鹵化丁基橡膠塞的穿刺落屑影響因素研究

摘

要：參照國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)YBB00332004—2015《注射劑用膠塞、墊片穿刺落屑測(cè)定法》，制定了鹵化丁基橡膠塞的穿刺落屑檢測(cè)方法，從膠塞配方所用煅燒高嶺土和膠塞使用時(shí)的穿刺針頭兩個(gè)方面，對(duì)膠塞穿刺落屑檢測(cè)的影響因素進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)證明：煅燒高嶺土產(chǎn)地和穿刺針頭的大小、質(zhì)量對(duì)膠塞穿刺落屑均有顯著影響。關(guān)鍵詞：鹵化丁基橡膠塞；穿刺落屑；針頭；煅燒高嶺土

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引言鹵化丁基橡膠塞（以下簡(jiǎn)稱為膠塞）穿刺落屑一直是膠塞生產(chǎn)企業(yè)和膠塞使用者比較關(guān)注的問(wèn)題。影響膠塞穿刺落屑的因素比較多，涉及面比較廣，本文僅從膠塞生產(chǎn)所用的煅燒高嶺土和膠塞使用時(shí)穿刺所用的針頭兩個(gè)方面，對(duì)膠塞的穿刺落屑情況進(jìn)行探討與研究，以期能夠?yàn)槟z塞生產(chǎn)者和使用者提供參考。1

采用的膠塞樣品1.1

膠塞規(guī)格所用膠塞規(guī)格：20-B2a。1.2

膠塞配方所用膠塞配方：溴化丁基橡膠100phr、煅燒高嶺土75phr、氧化鎂5phr、硫化劑0.5phr、鈦白粉適量、炭黑母煉膠適量。1.3

配方所用材料配方所用材料：溴化丁基橡膠（牌號(hào)2211），產(chǎn)地ExxonMobile；煅燒高嶺土產(chǎn)地根據(jù)試驗(yàn)進(jìn)行選用，規(guī)格1250目；氧化鎂（德國(guó)）；鈦白粉（四川）；炭黑（美國(guó)）。1.4

生產(chǎn)工藝硫化條件：185℃、300s。1.5

膠塞清洗方法膠塞用室溫純化水漂洗5次，每次5min；后取出，放入燒杯中，用5倍膠塞體積的水，加熱至80℃以上恒定，加入硅油6滴，攪拌10min；后撈出，瀝干后放入烘箱中（105℃、10min），取出，冷卻后待用。2

檢測(cè)方法參照國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)YBB00332004—2015《注射劑用膠塞、墊片穿刺落屑測(cè)定法》的第二種方法，制定以下檢測(cè)方法。2.1

樣品及儀器裝置2.1.1

樣品選用膠塞：10組，每組25只；注射劑瓶：與被測(cè)膠塞配套，灌裝量在50mL以下；鋁蓋或鋁塑組合蓋：與被測(cè)膠塞配套。2.1.2

儀器裝置手動(dòng)封蓋機(jī)：與被測(cè)膠塞配套，1把；抽濾裝置：1套；注射器：有1mL刻度的注射器，與注射針配套；注射針：符合GB15811—2001要求，使用前用丙酮或甲基-異丁基酮擦拭。2.2

膠塞樣品處理及裝封2.2.1

膠塞樣品處理（1）估算所需被測(cè)膠塞總面積A（cm2），將膠塞置于合適的玻璃容器內(nèi)，加2倍膠塞總面積2A的水（mL），煮沸（5min±15s），后用室溫純化水沖洗5次；（2）將洗過(guò)的膠塞放入廣口錐形瓶中，加2倍膠塞總面積2A的水（mL），用鋁箔或一個(gè)硼硅酸鹽燒杯將錐形瓶瓶口蓋住，放入高壓蒸汽滅菌器中加熱，在30min內(nèi)升溫至（121±1）℃，保持30min，然后在30min內(nèi)冷卻至室溫，取出，再在60℃熱空氣中干燥膠塞60min，取出，將膠塞儲(chǔ)存于密閉的玻璃容器中備用。2.2.2

裝封（1）選擇25個(gè)與被測(cè)膠塞相匹配的注射劑瓶，使用前應(yīng)檢查瓶中有無(wú)殘留落屑物；（2）每個(gè)瓶?jī)?nèi)加0.5L的水；（3）將預(yù)處理過(guò)的被測(cè)膠塞裝在注射劑瓶上，加上鋁蓋或鋁塑組合蓋，用手動(dòng)封蓋機(jī)封口。2.3

測(cè)試將被測(cè)膠塞分成5組，每組5只膠塞裝在注射劑瓶上，膠塞保持直立；打開(kāi)鋁蓋或鋁塑組合蓋，露出膠塞標(biāo)記部位。將注射器注滿水，將符合要求的一次性注射針頭裝在充滿水的注射器上，用丙酮擦拭注射器針頭，垂直向第一個(gè)被測(cè)試膠塞標(biāo)識(shí)區(qū)域內(nèi)穿刺，再在膠塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)另外三處不同位置按相同方法穿刺，最后一次拔出針頭前，將1mL水注入瓶?jī)?nèi)，以便沖下殘留在針頭內(nèi)的落屑（每次穿刺前，均需用丙酮擦拭注射針頭），按照此法將第一組的另外4只膠塞全部穿刺完畢。另更換一支新注射針，按上述方法對(duì)其他4組20只膠塞進(jìn)行穿刺。2.4

觀察穿刺完成后，取下被測(cè)試膠塞，將所有瓶中的水全部通過(guò)一張快速濾紙過(guò)濾，檢查注射劑瓶中有無(wú)落屑?xì)埩?，確保瓶中沒(méi)有殘留落屑。檢查條件：裸眼，人眼距濾紙距離25cm左右，用肉眼觀察濾紙上的落屑（50μm以上微粒）并計(jì)數(shù)。3

煅燒高嶺土的影響（1）膠塞配方所用煅燒高嶺土的產(chǎn)地：河南、河北、山西、內(nèi)蒙古、湖北；（2）所使用針頭：產(chǎn)地為河南，符合GB15811—2001要求，選用7#規(guī)格針頭。使用前檢查：針頭斜口處及針尖狀況，不得有毛刺。不同煅燒高嶺土產(chǎn)地的穿刺落屑檢測(cè)結(jié)果如表1所示。表1可以看出：用5個(gè)不同產(chǎn)地的煅燒高嶺土所制成的膠塞，穿刺落屑檢測(cè)結(jié)果有差異。其中，用河南、山西和內(nèi)蒙古煅燒高嶺土所制成的膠塞的穿刺落屑量比較穩(wěn)定，符合相關(guān)要求；而用河北和湖北所產(chǎn)高嶺土制成的膠塞的穿刺落屑量明顯較高，這與實(shí)際使用的情況基本吻合。實(shí)驗(yàn)證明不同產(chǎn)地的煅燒高嶺土對(duì)膠塞的穿刺落屑有影響。4

穿刺針頭的影響本文主要從針頭大小和產(chǎn)地兩個(gè)方面，分析穿刺針頭對(duì)膠塞穿刺落屑的影響。4.1

穿刺針頭大小的影響（1）膠塞配方所用煅燒高嶺土產(chǎn)地：河南。（2）穿刺所用針頭規(guī)格：7#、8#、16#，國(guó)內(nèi)某一廠家提供。不同大小針頭的穿刺落屑檢測(cè)結(jié)果如表2所示。從表2可以看出：10組樣品中，7#針頭每組都出現(xiàn)了落屑，8#針頭有4組出現(xiàn)了落屑；16#針頭有1組出現(xiàn)了落屑，說(shuō)明針頭大小對(duì)穿刺落屑有一定的影響，而且針頭越小，出現(xiàn)落屑的概率越大。4.2

穿刺針頭產(chǎn)地的影響（1）膠塞配方所用煅燒高嶺土產(chǎn)地：河南。（2）穿刺所用針頭產(chǎn)地：河南、天津、上海，規(guī)格：8#。不同產(chǎn)地針頭的穿刺落屑檢測(cè)結(jié)果如表3所示。從表3可以看出：不同產(chǎn)地的穿刺針頭的穿刺落屑檢測(cè)結(jié)果明顯不同，說(shuō)明針頭產(chǎn)地不同，其穿刺針的質(zhì)量不同，如穿刺針的硬度、表面光滑度等。不同質(zhì)量的穿刺針對(duì)膠塞穿刺落屑的影響較大，是實(shí)際使用中不可忽視的一個(gè)問(wèn)題。5

結(jié)語(yǔ)通過(guò)以上研究可以看出：（1）穿刺所用針頭質(zhì)量與穿刺針頭大小相比，穿刺針的質(zhì)量對(duì)膠塞穿刺落屑的影響更大。因此，使用者應(yīng)該選用質(zhì)量比較好的穿刺針頭，在使用時(shí)選擇合適的型號(hào)，使用前應(yīng)檢查針頭情況，避免使用帶毛刺的針頭。（2）煅燒高嶺土對(duì)膠塞穿刺落屑也有較大影響。因此，膠塞