IX理化檢驗(yàn)操作指導(dǎo)

品控部作業(yè)指導(dǎo)書

理化檢驗(yàn)操作指導(dǎo)

文件編號(hào)：YZHF-H-PK-12(01—62)

版本/次：第一版/I

發(fā)布日期：2015-07-29

實(shí)施日期：2015-07-29

制定人：周然然審核:批準(zhǔn):

目錄

1.油料外觀品質(zhì)鑒定

2.油料組批、桿樣

3.油品桿樣

4.油料類雜質(zhì)

5.水分檢驗(yàn)方法

6.油料容重

7.粗脂肪含量（含油）

8.酸濃度的測定

9.植物油色澤

10.植物油氣味滋味、透明度、加熱試驗(yàn)

11.植物油不溶性雜質(zhì)的檢驗(yàn)方法

12.油脂密度

13.油脂定性試驗(yàn)

14.油脂酸值

15.過氧化值

16.磷脂含量

17.碘值

18.植物油脂含皂量的測定

19.冷凍試驗(yàn)

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1201

修改碼：02油料外觀品質(zhì)鑒定頁碼：1/1

1＞適用范圍

本方法適用于芝麻油料類外觀品質(zhì)鑒定

2、過程方法

首先要注意籽實(shí)飽滿、皮薄、大小、整齊均勻，鮮亮圓滑，然后看干濕程度和含雜多少；

2.1看皮色皮面潔凈有光澤，顆粒的滿且整齊均勻的是好的，相反，則次之。

2.2看臍色臍色一般分黃白色、淡褐色、褐色、深褐色及黑色五種，其中以黃白色或

淡褐色的質(zhì)量較好，褐色或深褐色的次之。

2.3看肉色為深黃色的含油量多，為淡黃色的含油量較少。

2.4色澤鑒定:色澤是指籽粒的顏色與光澤，鑒定時(shí)，將試樣置于散射光線下，肉眼鑒別

全部樣品的顏色和光澤是否正常.

2.5氣味鑒定:利用鼻子聞嗅樣品，鑒別該油料是否具有固有的氣味。具體方法如下：

2.5.1取少量試樣，嘴對(duì)試樣呵氣,立即嗅辨氣味是否正常；

2.5.2將試樣放入密閉器皿內(nèi)，在60-70C的溫水浴中保溫?cái)?shù)分鐘，取出開蓋嗅別氣味

是否正常；

2.6結(jié)果表示:鑒定結(jié)果以“正?！芭c“不正?！北硎荆瑢?duì)不正常的應(yīng)加以說明。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1202

修改碼：02芝麻油料整批、桿樣頁碼：1/2

1＞適用范圍

本方法適用于公司采購芝麻油料的組批與打樣。

2、過程方法

2.1組批

以每車、船或其它運(yùn)輸單元，單次、單日或單個(gè)操作時(shí)間段內(nèi)的物料作為一個(gè)完整批號(hào)；

如單批次數(shù)量較大，需分時(shí)段取樣，并對(duì)樣品進(jìn)行混合，以混合樣為打樣單元，再進(jìn)行分樣。

2.2托樣、分樣

打樣工具：托樣器（適用于包裝桿樣）、自封袋、容量2Kg左右、分樣器

①打樣方法

（1）散裝托樣方法：

流動(dòng)采樣：當(dāng)袋裝油料緩慢從貨運(yùn)車上卸在刮板機(jī)上時(shí)，山倉管人員分區(qū)分點(diǎn)取樣。四角

五個(gè)點(diǎn)；各點(diǎn)取樣樣品數(shù)量一致，或從物料的終點(diǎn)橫斷接取樣品，每次采樣不少于IKg。每

500噸至少取樣一次。

倉庫采樣：分區(qū)設(shè)點(diǎn)：每區(qū)面積不超過50nf,各區(qū)設(shè)中心，四角五個(gè)點(diǎn)；區(qū)數(shù)在兩個(gè)和兩

個(gè)以上的，兩區(qū)界限上的兩個(gè)點(diǎn)為共同點(diǎn)；樣堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在邊緣約50cm處。每次采樣不

少于IKgo

分層設(shè)點(diǎn)：堆高在2m以下，分上、下兩層；堆高在2?3m,分上、中、下三層，上層在

糧面下10~20cm處，中層在糧堆中間，下層在距底部20cm處；堆高如3?5m時(shí)，應(yīng)分4

層；堆高在5m以上時(shí)酌情增加層次。每次采樣不少于IKg。

采樣步驟：按區(qū)按點(diǎn)，先上后下逐層取樣；各點(diǎn)取樣樣品數(shù)量一致，以每船為一個(gè)批次。

每次采樣不少于IKg。

圓倉采樣：按圓倉的高度分層（同倉房采用分層原則），每層按圓倉的直徑分為內(nèi)（中心）、

中（半徑的一半處）、外（距倉邊緣30cm左右）三圈。每層按內(nèi)、中、外分設(shè)1、4、8個(gè)點(diǎn)，

共13個(gè)點(diǎn)，按層按點(diǎn)采樣。每次采樣不少于lKg。

（2）包裝桿樣方法：

打樣時(shí)，用包裝托樣器槽口向下，從包的一端斜對(duì)角插入包的另一端，然后槽口向上取出，

每包桿樣的次數(shù)一致。每次采樣不少于IKgo

（3）采樣時(shí)注意事項(xiàng):

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1202

修改碼：02芝麻油料整批、桿樣頁碼:2/2

采樣器應(yīng)清潔、干燥、無異味?采樣器和樣品袋不能受雨水、灰塵等外來物的污染。

采樣時(shí)務(wù)必做到保護(hù)樣品，所有采樣盡量短時(shí)間。并將樣品保存在氣密容器或自封袋中。

②分樣

將所取的油料樣進(jìn)行混樣、分樣。在分樣時(shí)，將清潔的分樣器放穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，放好

接樣斗，將樣品從高于漏斗口約5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品，打開漏斗開關(guān)，待樣品流盡

后，輕拍分樣器外殼，關(guān)閉漏斗開關(guān)，再將兩個(gè)接樣斗內(nèi)的樣品同時(shí)倒入漏斗內(nèi)，繼續(xù)照上

法重復(fù)混合兩次。以后每次用一個(gè)接樣漏斗內(nèi)的樣品按上述方法繼續(xù)分樣，直至一個(gè)接樣斗

內(nèi)的樣品接近需要試樣重量為止。另一個(gè)分樣斗內(nèi)留取相應(yīng)的樣品（不少于IKg）,以備復(fù)

檢。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1203

修改碼:02芝麻油品打樣頁碼：1/1

1、適用范圍：本方法適用于油品的取樣與分樣。

2、過程方法

2.1桿樣工具

桿樣管：適用于桶裝油桿樣（內(nèi)徑1.5-2.5cm,長約120cm的玻璃管）、桿樣器：適用

于散裝油桿樣、樣品瓶；

2.2桿樣方法

①散裝油桿樣方法：散裝油以一個(gè)油池，?個(gè)油罐，一個(gè)車槽為?個(gè)檢驗(yàn)單位。

（1）分層：按散裝油高度，等距離分為上、中、下三層，上層距油面約40cm處，中層在油

層中間，下層距油池底板40cm處。三層桿樣數(shù)量比例為：1:3:1（臥式油池、車槽為1:8:1）。

（2）桿樣數(shù)量：500噸以下：不少于1.5kg；

501?1000噸：不少于2.0kg；

1001噸以上:不少于4.0kg。

（3）打樣:

將桿樣筒關(guān)閉筒塞沉入桿樣部位后，提動(dòng)筒塞上的細(xì)繩，讓油進(jìn)入筒內(nèi)，提起樣筒托取

汕樣。

0輸油管流動(dòng)油取樣：

根據(jù)油脂數(shù)量和流量，計(jì)算流動(dòng)時(shí)間，采用定時(shí).、定量法用油勺在輸油管出口處取樣。

⑶精煉車間取樣：

根據(jù)精煉廠提供的取樣點(diǎn)定時(shí)取樣，打開取樣閥讓油流出約15s,用50ml取樣瓶接油

洗滌油瓶3次，再次取樣約200ml。

注：毛油、中和油、脫色油、精煉油的取樣次序，防止特別是氣滋味的污染。

2.3分樣方法

將托取的油脂樣品，經(jīng)充分搖動(dòng)，混合均勻后，分出200ml作為平均樣品備用。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1204

修改碼：02芝麻原料雜質(zhì)頁碼：1/1

1、適用范圍

本方法適用于芝麻原料雜質(zhì)的檢驗(yàn)。

2、過程方法

2.1儀器、用具：

分析盤、鑲子、毛刷、分樣器、天平（0.01g）,篩：1mm（菜籽），3mm（大豆）的圓孔篩

2.2檢驗(yàn)方法：

從平均樣中分?。?00-300g試樣）適量試樣芝麻40g-50g,倒入圓孔篩內(nèi)，往復(fù)篩分5次,

收集篩下物，再從篩上樣品中鑲子撿其中易于撿出的大型雜質(zhì)及糧食、油料以外的物質(zhì)，收

集在一起，稱重。

2.3計(jì)算：

W1

雜質(zhì)總量（％）=---------X100

W

式中：

W1——大樣和小樣雜質(zhì)，g；

W----試樣，go

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1207

修改碼：02芝麻原料水分檢驗(yàn)方法頁碼：1/2

1、適用范圍

本方法適用于芝麻原料的水分檢驗(yàn)。

2、過程方法

2.1,常規(guī)水分測定法：（105℃恒重法）

（1）儀器及用具：分樣器、粉碎機(jī)（孔徑為1mm篩）、恒溫干燥箱、分析天平（精確到

0.0001g）,鋁盒、備有變色硅膠的干燥器

（2）操作方法

a、試樣準(zhǔn)備：a、試樣準(zhǔn)備：原始樣縮分至（約100-200g）30-50g,芝麻除去大樣雜質(zhì)的

整粒試樣，裝入密閉的容器備用

b、鋁盒預(yù)先130℃烘至恒重，（兩次質(zhì)量之差小于0.0005為恒重），于干燥器內(nèi)冷卻稱重

（W0）；

c、用已恒重的鋁盒稱樣W1約3g左右。（精確至0.0001g）；并使其均勻的分布于盒底。

d、將盛有試樣的鋁盒置于（105土2）C的恒溫干燥箱中，打開盒蓋，當(dāng)溫度回升到1050c

時(shí)，開始計(jì)時(shí)，烘3h,取出并蓋上盒蓋，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重，再按以上方法

進(jìn)行復(fù)烘，每隔lh取出冷卻稱重，烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g為止，如后一次質(zhì)量

高于前一次質(zhì)量，以前一次質(zhì)量計(jì)算（W2）。

（3）結(jié)果計(jì)算：

Wl—W2

水分（%）=-------------X100

Wl—W0

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2%,求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1209

修改碼：02芝麻原料粗脂肪含量（芝麻含油）頁碼：1/1

1、適用范圍

本方法適用于芝麻原料、芝麻餅粕含油的檢驗(yàn)。

2、過程方法

2.1、索式抽提法

（1）儀器及試劑：索式抽提器、粉碎機(jī)、濾紙：中速巾12.5、干燥箱（電熱恒溫箱）、分

析天平（0.0001g）,正己烷：分析純，備有變色硅膠的干燥器，脫脂棉，電熱恒溫水浴鍋，

圓底燒瓶、廣口瓶。

（2）樣品制備：芝麻分取除去雜質(zhì)的凈試樣30-50g,倒入粉碎機(jī)中磨碎通過直徑LOmm

圓孔篩，裝入鋁盒備用；。

（3）操作方法

a、試樣包扎：從備用的樣品中，用烘盒稱取8.0000-10.000g（準(zhǔn)確至0.0001g）左右的

試樣叫轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)（濾紙筒內(nèi)部塞有脫脂棉），濾紙筒上口塞上一層干燥的脫脂棉；

b、抽提與烘干：稱圓底燒瓶重量％,將盛有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，加入150ml正己

烷，將冷凝器與抽提筒連接好，用少許脫脂棉塞在冷凝器上口，打開連接冷凝器進(jìn)水管的

水龍頭，開始加熱抽提，加熱溫度使正己烷每分鐘由冷凝器滴入抽提筒的液滴為120?150

滴，抽提時(shí)間一般在8小時(shí)（餅粕6小時(shí)）。

c、抽凈脂肪后，回收乙正己烷，取下抽提瓶，用乙醛擦凈表面后置于105C烘箱中，先

烘90分鐘，再烘20分（或130℃烘1小時(shí)），烘至恒重（前后兩次質(zhì)量差在0.0002g以內(nèi)，

即為恒重）冷卻、稱重（"2）。

（4）結(jié)果計(jì)算：

粗脂肪（％）=（W2—Wl）X100/W

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1210

修改碼：02粗蛋白含量頁碼：1/2

1＞適用范圍

本方法適用于芝麻油料類，粕類等粗蛋白的檢驗(yàn)。

2、過程方法

2.1、凱式定氮

①儀器及用具:蛋白自動(dòng)滴定儀、蛋白消化裝置、無氮稱量紙、粉碎機(jī)、分析天平等；

②試劑

（1）4%硼酸溶液:稱取40g分析純硼酸于燒杯,加蒸儲(chǔ)水1000ml,加熱溶解

（2）0.現(xiàn)甲基紅:稱取0.1g甲基紅，溶于100ml無水乙醇

（3）40%Na0H溶液:稱取400g分析純NaOH溶于1000ml蒸儲(chǔ)水中

（4）濱甲酚綠-甲基紅指示劑：（10份0.1%溪甲酚綠與7份0.1%甲基紅混合）

（5）0.lmol/1HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液:

a、混合催化劑：硫酸銅與硫酸鉀（1：10）

b、硫酸

③操作方法

（1）消化裝置預(yù)熱到420℃；

（2）制備有代表性的樣品（通過40目篩），并稱取0.5g左右（準(zhǔn)確至0.0001gW）樣品

放入消化管內(nèi)；

（3）加入混合催化劑，再倒入硫酸，放至消化儀上，進(jìn)行消化；

（4）消化直至全部樣品變?yōu)橥该鞯乃{(lán)綠色澄清液體，消化時(shí)間為60分鐘左右；

（5）消化完畢后，將裝有滌氣裝置的消化管連同支架一起從消化裝置中取出，冷卻15?

20min至室溫；

（6）打開Foss蛋白蒸儲(chǔ)儀，用250ml的錐形瓶放到Foss蛋白蒸儲(chǔ)儀上，選擇程序2預(yù)

熱儀器.

（7）取30ml硼酸于250ml的錐形瓶中，加入3滴混合指示劑，放到Foss蛋白蒸儲(chǔ)儀上，

選擇程序1,進(jìn)入蒸鐳程序。

（8）蒸儲(chǔ)完后，用0.lmol/1的鹽酸進(jìn)行滴定，滴定至（藍(lán)色）藍(lán)綠色變微紅色為止，記

錄所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）

（9）同時(shí)做空白試驗(yàn)（V。）

（10）結(jié)果計(jì)算：

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1210

修改碼：02粗蛋白含量頁碼：2/2

CX(v-vo)XO.014XP

Pro%=---------------------------X1OO

m

C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/1

V.一一實(shí)驗(yàn)用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml

Vo——空白試驗(yàn)用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml

P---為蛋白質(zhì)系數(shù)6.25

m---試樣質(zhì)量g

(11)①試驗(yàn)結(jié)束后，選擇程序2對(duì)foss蒸儲(chǔ)儀進(jìn)行清洗。

②保持操作臺(tái)的清潔；

③雙實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差不超過0.3%；

④每次儀器操作后需進(jìn)行儀器使用登記。

2.2、EOSS紅外掃描儀脂肪快速測定

(1)儀器及試劑：FOSS紅外掃描儀

(2)操作方法

參照FOSS紅外掃描儀操作規(guī)程，

(3)結(jié)果判定：直接讀數(shù)

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1227

修改碼：02植物油色澤頁碼：1/1

1.適用范圍

本方法適用于植物油色澤的測定。

2.羅維朋法

2.1.原理概要

采用標(biāo)準(zhǔn)顏色玻片與油樣的色澤進(jìn)行比較，以所需各標(biāo)準(zhǔn)顏色玻片上標(biāo)明數(shù)字的和表示。

2.2.儀器

羅維朋比色計(jì)。

2.3.過程簡述

2.3.1.試驗(yàn)樣品的制備

取得平均樣品，混勻后分取適量，在50℃下用干燥快速濾紙過濾，濾液澄清后供檢驗(yàn)用。

2.3.2.測定

將澄清透明的試樣注入適當(dāng)厚度的羅維朋比色槽，放入比色計(jì)內(nèi)進(jìn)行比色。首先將黃色玻

片固定，再配入紅色玻片；直至玻片與試樣色澤相同為止。讀取黃、紅玻片數(shù)字，即為羅維

朋色價(jià)。同時(shí)記錄比色槽的厚度。

如必須配入藍(lán)色玻片時(shí)，應(yīng)由最小值起依次加入，直至與試樣色澤相同為止，讀取黃、紅、

藍(lán)玻片數(shù)字，并記錄比色槽的厚度。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1228

修改碼：02植物油氣味滋味、透明度、加熱試驗(yàn)頁碼：1/1

1適用范圍

本方法適用于植物油脂類，氣味，滋味，透明度，加熱等試驗(yàn)

2、過程方法

2.1氣味滋味

2.1.1儀器

燒杯：100ml；溫度計(jì)：100℃；水浴鍋。

2.1.2測定

取試樣約20g于燒杯中，在水浴上加熱至50C,用玻璃棒攪拌，嗅其氣味，嘗其滋味。

2.2.透明度

2.2.1.儀器

比色管：100ml,直徑30mm；水浴鍋。

2.2.2.過程簡述

2.2.2.1.測定

將試樣小心混和，如呈混濁時(shí)，應(yīng)先在50℃水浴上加熱30min,冷卻至室溫，混勻。量取

100mL置于比色管中，在15?25℃靜置24h（蒐麻油靜置48h）。先向著光線觀察，然后置

于白幕前借反射光線觀察，如無絮狀浮懸物和混濁時(shí)，即認(rèn)為透明。

2.3.加熱試驗(yàn)

2.3.1.儀器燒杯：100ml；瓷蒸發(fā)器：250ml；溫度計(jì)：200℃,360℃；電爐。

2.3.2.測定

取混勻的試樣約50ml于100ml燒杯或瓷蒸發(fā)皿中，在電爐上加熱，使油溫在16-18min內(nèi)

升至280℃（亞麻油升溫至289℃；茶油在linin內(nèi)升溫至105℃,5min內(nèi)升溫至180℃）,

停止加熱，看是否有析出物，冷卻后用羅維朋比色計(jì)記錄色澤。

加熱試驗(yàn)：試驗(yàn)結(jié)果可根據(jù)油色變化及有無析出物判斷。用“油色不變”、“油色變深”、

“油色變黑”、“無析出物”、“有微量析出物"、“有大量析出物”表示。并注明有無刺激性異

味。

微量析出物是指：油溫升至規(guī)定溫度時(shí)，有析出物懸浮;

大量析出物是指：析出物成串、成片結(jié)團(tuán)。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1229

修改碼：02植物油不溶性雜質(zhì)的檢驗(yàn)方法頁碼：1/1

1.適用范圍

適用于植物油中不溶性雜質(zhì)的測定。

2.過程方法

不溶性雜質(zhì)：在規(guī)定條件F,油樣中不溶于規(guī)定溶劑的殘留物。

2.1.主要試劑和儀器

2.2主要試劑

正己烷(30-60℃)

2.3儀器

玻璃砂芯玷煙：G2,孔徑10?16um；抽濾裝置；烘箱；干燥器：盛有有效干燥劑；燒杯:

100ml；

脫脂棉，玻棒；分析天平。

2.4.過程簡述

2.4.1試驗(yàn)樣品

取得平均樣品，混勻后供檢驗(yàn)用。

2.4.2.測定

于燒杯中稱取混勻試樣10?20g,精確至0.001g,加入50?100ml無水乙醛，用玻棒攪拌

使試樣溶解，傾入已烘至恒重并冷卻后的玻璃砂芯用埸內(nèi)抽濾。用無水乙醛將燒杯中的雜質(zhì)

全部洗入川期內(nèi)，并用無水乙酸分?jǐn)?shù)次抽洗用?期內(nèi)雜質(zhì)至無油跡為止。用脫脂棉蘸少許無水

乙酸洗凈日煙外部，放入103土2℃烘箱中烘lh取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。以

后，每烘30min放冷稱重一次。直至連續(xù)兩次重量差不超過0.001g。

2.5結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算不溶性雜質(zhì)的百分含量：

m—m0

不溶性雜質(zhì)(％)=-------X100

W

式中：m——玻璃砂芯均摒和不溶性雜質(zhì)的質(zhì)量，g；

m0——空玻璃砂芯地期的質(zhì)量，g；

W----試樣的質(zhì)量，go

平行試驗(yàn)允許差為0.05%,取其平均值為測定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留二位。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1230

修改碼：02油脂密度頁碼：1/1

1適用范圍

本方法適用于油脂類密度試驗(yàn)

2、過程方法：

2.1儀器：安東帕密度儀，注射器

2.2試劑：乙醇、正己烷(30-60℃)

2.3操作步驟(參照儀器操作指導(dǎo)書)

2.3.1清潔和干燥測量池

2.3.2校正與校準(zhǔn)

2.3.3將樣品注入測量池

2.3.4確認(rèn)沒有氣泡

2.3.5開始測試

2.3.6清洗

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1231

修改碼：02油脂定性試驗(yàn)頁碼：1/7

本標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)商品植物油脂判斷其品質(zhì)和純度的試驗(yàn)。

1桐油熱聚合試驗(yàn)

1.1儀器和用具

噴燈;金屬鍋：圓底，高約5cm,直徑約15cm；天平：感量0.01g；溫度計(jì)：350℃；秒

表；玻棒等。

1.2操作方法稱取混勻試樣100g注入金屬鍋內(nèi)，上掛溫度計(jì)（水銀球浸入油中），置于噴燈

上加熱，在4min內(nèi)達(dá)到282℃,即第一分鐘105℃;第二分鐘180℃；第三分鐘240℃;三分

半鐘265C;第四分鐘282℃。調(diào)節(jié)燈焰，固定在282℃,同時(shí)開始記時(shí)，用玻棒不斷攪動(dòng)

到完全膠化為止。純桐油從282℃開始到完全膠化，總計(jì)不超過7l/2min。其中由初凝成線

狀至完全膠化的時(shí)間是40s上下，膠化物為淡黃色半透明狀，在膠化后Imin取出一塊冷卻

2min,用刀切時(shí)不粘刀，以刀壓之成粉末。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過10s,取平均數(shù)為測定結(jié)果。

2桐油試驗(yàn)

B型桐油的存在表示桐油的不穩(wěn)定。

2.1儀器和用具

試管、冰箱等。

2.2操作方法

將混勻過濾的試樣注入干燥的試管中（約達(dá)試管容量的三分之一），用軟木塞塞緊，置

于冰箱中，在溫度3.3?4.5C冷卻24h,如有結(jié)晶析出，即有B型桐油存在。

注：3型桐油的結(jié)晶為針葉狀，熔點(diǎn)為62℃。

3桐油的檢出

3.1三氯化睇氯仿溶液法

本法適用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5%桐油的油脂。

3.1.1儀器和用具

3.1.1.1量筒、試管;恒溫水浴鍋。

3.1.2試劑三氯化佛氯仿溶液：溶10g三氯化睇于100ml氯仿中，攪拌，必要時(shí)可用微熱

使其溶解。如有沉淀可過濾。

3.1.3操作方法

量取混勻試樣1ml注入試管中，然后沿管口內(nèi)壁加入1%三氯化睇氯仿溶液1mL使管

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內(nèi)溶液分為兩層，在溫度40℃水浴中加熱8?lOmin。如有桐油存在，在兩層溶液分界面

上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán)。

3.2亞硝酸鈉法

本法適用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的檢出，不適用于芝麻油和梓油。

3.2.1儀器和用具

3.2.1.1量筒；試管。

3.2.2試劑

3.2.2.1亞硝酸鈉、石油酸；

3.2.2.210N硫酸：取27.5ml濃硫酸（比重1.84）緩緩倒入72.5ml水中,攪拌均勻。

3.2.3操作方法

取混勻試樣5~10滴于試管中，加石油酸2ml溶解試樣（必要時(shí)須過濾）。在溶液（或?yàn)V

液）中加入少量亞硝酸鈉，加入1ml10N硫酸,搖勻后靜置。如有桐油存在，溶液呈現(xiàn)渾濁，并

有絮狀團(tuán)塊析出，初成白色，放置后變成黃色。

3.3硫酸法

在白瓷板上加油樣數(shù)滴，加濃硫酸1?2滴,如有桐油存在,則出現(xiàn)深紅色并凝成固體，

同時(shí)顏色逐漸加深，最后變成炭黑色。

4薄麻油的檢出

4.1取少量混勻試樣注入鎮(zhèn)蒸發(fā)皿中，加氫氧化鉀一小塊，慢慢加熱使其熔融。如有辛醇?xì)?/p>

味，表明有趣麻油存在。

4.2或?qū)⑸鲜鋈廴谖锛铀芙猓缓蠹舆^量的氯化鎂溶液，使脂肪酸沉淀，過濾，用稀鹽酸

將濾液調(diào)成酸性，如有結(jié)晶析出，表明有蒐麻油存在。

5亞麻油的檢出

取混勻過濾的試樣0.5ml注入帶塞的20ml比色管中，加10ml乙醛和3ml浸液，溶解

后加塞，反轉(zhuǎn)混合，將溶液溫度調(diào)至25℃,如有亞麻油存在，2min內(nèi)即呈現(xiàn)混濁。

注：①澳液：在四氯化碳中加足量的浪，使容量增加一半。②另取正常試樣作對(duì)照試驗(yàn)。

6礦物油的檢出

本法可檢出含量在0.5%以上的礦物油。取混勻試樣1ml注入錐形瓶中，加1ml氫

氧化鉀溶液（3：2）和25ml無水乙醇，連接空氣冷凝管，回流煮沸約5min,勤加搖動(dòng)，直至

皂化完成為止。加25ml沸水，搖勻。如有礦物油存在，則出現(xiàn)明顯的渾濁或有油狀物析出。

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7大豆油的檢出

量取混勻試樣5ml注入試管中，加入2ml三氯甲烷和3m12%硝酸鉀溶液,用力搖動(dòng)試管，

使溶液成乳濁狀。如乳濁液呈現(xiàn)檸檬黃色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米

胚油存在，乳濁液則顯白色或微黃色。

8花生油的檢出花生油是由含有約5%花生酸組成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇,熔點(diǎn)為

75.3。

8.1儀器和用具

8.1.1錐形瓶：150ml;恒溫水浴鍋;吸液管;溫度計(jì)、量筒等。

8.2試劑

8.2.11.5mol/l氫氧化鉀乙醇溶液。

8.2.270%乙醇：無水乙醇70份加水30份。

8.2.3鹽酸:比重1.16,量取濃鹽酸83ml,加水至100ml0

8.3操作方法

準(zhǔn)確量取混勻試樣1ml注入錐形瓶中，加入1.5N氫氧化鉀乙醇溶液5ml,連接空氣冷

凝管，在水浴中加熱皂化5min,加50ml70%乙醇和0.8ml鹽酸，將出現(xiàn)的沉淀加熱溶解

后，置于低溫水浴中，用溫度計(jì)不斷攪拌，使降溫速度達(dá)到每分鐘約1℃,隨時(shí)觀察發(fā)生

渾濁時(shí)的溫度：橄欖油在90℃以前;菜籽油在22.5℃以前：棉籽油、米糠油和豆油在13℃

以前；芝麻油在15℃以前發(fā)生渾濁，均表明有花生油存在。

注：①必要時(shí)可用90%乙醇洗滌花生酸測定熔點(diǎn)。②油在成酸后發(fā)生的少量乳白色

不是渾濁點(diǎn)。如出現(xiàn)渾濁時(shí)，再重復(fù)降溫觀察?次，以第二次的渾濁程度為準(zhǔn)。

9芝麻油的檢出：本法可檢出含有0.25%以上的芝麻油。

9.1儀器和用具

比色管；量筒等。

9.2試劑。

9.2.1濃鹽酸

9.2.22%糠醛乙醇溶液：2nli糠醛加入100ml95%的乙醇中混勻。

9.3操作方法

量取混勻試樣和濃鹽酸各5ml注入比色管中，混勻，加入0.Iml2%糠醛乙醇溶液，充

分混合，搖動(dòng)30s,靜置lOmin后，觀察產(chǎn)生的顏色，若有深紅色出現(xiàn),加水10ml,再搖動(dòng),

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如紅色消失，表示沒有芝麻油存在；紅色不消失，表示有芝麻油存在。

注：①試驗(yàn)深色油樣時(shí)，可用堿漂白，并將油中的堿和水除凈。②必要時(shí)可用含有芝麻油

的試樣作對(duì)照試驗(yàn)。

10棉籽油的檢出

本法屬于哈爾芬試驗(yàn)，可檢出混入0.3%以上的棉子油。

10.1儀器和用具

試管；恒溫水浴鍋；量筒。

10.2試劑

10.2.11%硫磺粉二硫化碳溶液；

10.2.2口比咤或戊醇；

10.2.3飽和食鹽水。

10.3操作方法

量取混勻試樣和1%硫磺粉二硫化碳溶液各5ml注入試管中，加2滴毗咤（或戊醉）搖勻

后，置于飽和食鹽水浴中，緩緩加熱至鹽水開始沸騰后，經(jīng)過40nlin,取出試管觀察。如有

深紅色或桔紅色出現(xiàn)，表示有棉子油存在。顏色越深，表明棉子汕越多。

11菜籽油的檢出

菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸，因此，按芥酸含量在4%以上，表示有菜籽油或芥籽油

存在。

11.1儀器和用具

11.1.1錐形瓶：150ml;冷凝管；恒溫水浴鍋;電爐；玻璃過濾用煙（3號(hào)）；抽濾裝置；容量瓶:

1000ml；量筒、滴定管、試劑瓶、碘價(jià)瓶等；天平：感量0.001g。

11.2試劑

11.2.1氫氧化鉀乙醇溶液:25%K0H（比重1.24）溶液80ml,加95%乙醇稀釋到1000ml;

11.2.2乙酸鉛溶液：50g乙酸鉛加5ml90%乙酸混合,用80%乙醇稀釋到1000ml;

11.2.30.2N碘乙醇溶液：5.07g升華碘溶解于200ml95%乙醇中。臨用時(shí)現(xiàn)配；

11.2.4乙醇乙酸混合液：1份95%乙醇與1份96%乙酸混合；

11.2.570%乙醇;

11.2.60.1N硫代硫酸鈉溶液；

11.2.7淀粉指示劑。

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11.3操作方法

稱取混勻試樣0.500-0.510g注入150ml錐形瓶中，加入50ml氫氧化鉀乙醇溶液，連

接冷凝管，置于水浴上加熱lh,對(duì)已經(jīng)皂化的溶液加入20ml乙酸鉛溶液和lml90%乙酸，

然后繼續(xù)加熱至鉛鹽溶解為止。取下錐形瓶，待溶液稍冷后，加水3ml,搖勻，置于200c保

溫箱中靜置14h,將沉淀轉(zhuǎn)入玻璃過濾卅埸中，用20℃的70%乙醇12ml分?jǐn)?shù)次洗滌錐形瓶

和沉淀。移均期于碘價(jià)瓶上，用20ml熱的乙醇乙酸混合液將沉淀溶入碘價(jià)瓶中，再用10ml

熱的乙醇乙酸混合液洗滌用煙。吸取0.2mol/l碘乙醇溶液20ml注入碘價(jià)瓶中，搖勻，立即

加水200ml，再搖勻，在暗處靜置lh,到時(shí)用0.lmol/1硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃

色時(shí)，加入1ml淀粉指示劑，搖勻后，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。

同時(shí)用乙醇乙酸混合液30ml作空白試驗(yàn)。

11.4結(jié)果計(jì)算

芥酸含量按下列公式計(jì)算：

(VI-V2)XcX0.169

芥酸(%)二-----------------------------X100

W

式中：VI一空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml;

V2一試樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml;

c一硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；

0.169—每毫克當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于芥酸的毫克數(shù)；

W一試樣重量，g。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2%,求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后

第一位。

12植物油中豬脂的檢出

根據(jù)各種油脂晶體形狀的不同，用鏡檢法檢出豬脂。

12.1儀器和用具

試管：20ml；冰箱，顯微鏡：400倍；玻管：內(nèi)徑3mm。

12.2試劑

12.2.1乙醛

12.2.2脫脂棉

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修改碼：02油脂定性試驗(yàn)頁碼：6/7

12.3操作方法

取20nli試管3只洗凈烘干，編成1,2,3號(hào)，各加入乙醛10ml。1號(hào)管中加入被檢油

樣2ml;2號(hào)管中加入已熔化的豬脂lml;3號(hào)管中加入被檢的純油2nd。3只管口各塞以脫脂

棉，置于冰箱或冰水中,待晶體析出后（約10h）進(jìn)行鏡檢觀察；3號(hào)管應(yīng)無晶體析出（萊油）；

2號(hào)管有白色晶體析出；1號(hào)管中如有豬脂也有白色晶體析出，其析出量與豬脂含量成正比。

豬脂晶體鑒別：在玻片上滴一滴純油，用內(nèi)徑3mm的玻管吸取半滴結(jié)晶物加入油滴中，加覆

蓋片在顯微鏡下觀察，豬脂晶體為細(xì)長形或針葉狀。

13茶籽油的檢出

13.1儀器和用具

試管：50ml；恒溫水浴鍋；量筒等。

13.2試劑

乙酸酊；二氯甲烷；濃硫酸；無水乙醛。

13.3操作方法

量取醋酎0.8ml、二氯甲烷1.5ml和濃硫酸0.2ml注入試管中,混合后冷卻至室溫,加7

滴試樣（約重0.22g）于管中，混勻、冷卻，如溶液出現(xiàn)渾濁，則滴加醋酊，邊滴邊振搖，滴

至突然澄清為止。靜置5min后，量取10ml無水乙醛注入顯色液中，立即倒轉(zhuǎn)一次使之混合,

約在Imin內(nèi)，茶子油將產(chǎn)生棕色，后變深紅色，在幾分鐘內(nèi)慢慢褪色。橄攬油加入無水乙

醒后，初為綠色，慢慢變成棕灰色，有時(shí)中間還經(jīng)過淺紅色過程。

橄欖油與茶子油的混合油呈茶子油的顯色反應(yīng)，顏色深度與茶子油含量成正比。

如需比色定量時(shí)，可在上法靜置5min后，將試管置于冰水浴鍋中Imin,注入經(jīng)過冰水

冷卻的無水乙醍10ml混合后，仍置于冰水浴中1?5min,顏色深度可達(dá)最高峰，用已知茶

子油含量的試樣與被檢試樣，選用最深的紅色進(jìn)行比色定量。

14茶籽油純度試驗(yàn)

14.1儀器和用具試管、量筒等.

14.2試劑

14.2.1樹脂粉二硫化碳飽和溶液：稱取2?3g純凈樹脂粉溶于100ml二硫化碳，猛搖幾分

鐘使其成為飽和溶液，用濾紙過濾后備用。

14.2.2濃硝酸。

14.3操作方法

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1231

修改碼：02油脂定性試驗(yàn)頁碼:7/7

量取試樣1?2ml注入試管中，加入等量的樹脂粉二硫化碳飽和溶液，充分搖勻后，加入濃

硝酸1ml,再猛烈振蕩。如系純茶子油，則不呈任何顏色，并且試管下層酸液澄清如水。如

有其他植物油存在，則發(fā)生紫色或紅色，但所發(fā)生的顏色不久即消失。

15大麻籽油的檢出

取被檢試樣和對(duì)照（已知含有大麻子油的）試樣各10u1分別點(diǎn)樣于硅膠G薄層板上

（105℃活化30min）。如點(diǎn)樣有困難，可將試樣用苯稀釋5倍,各點(diǎn)樣10?20u1。展開劑用

苯，顯色劑用0.15%牢固藍(lán)鹽B溶液（臨用時(shí)現(xiàn)配）。被檢試樣出現(xiàn)紅色斑點(diǎn)，色調(diào)和比移

值與對(duì)照試樣一致，即為陽性。亞麻油、芝麻油也呈現(xiàn)紅色，但比移值比大麻子油的小。

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修改碼：02油脂酸值頁碼：1/1

1適用范圍:

本方法適用于動(dòng)植物油脂的酸值和酸度的測定。

2冷溶劑法

2.1原理概要：

本方法是適用于脂肪的參考方法。在該方法中，存在的短鏈脂肪酸令揮發(fā)掉，試樣溶

解在溶劑中，然后用氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液進(jìn)行滴定。

2.2主要儀器和試劑：

2.2.1儀器

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器，主要是分度0.02mL的10mL堿式滴定管和分析天平，250ml錐形

瓶。

2.2.2主要試劑

主要試劑包括：乙醛：乙醇混合溶液（1：1）,0.05mol/L氫氧化鉀，10g/L酚酸（95%

乙醉溶液）指示劑。

2.3過程方法：

2.3.1樣品制備

除非樣品中含有揮發(fā)性酯肪酸，否則樣品不用加熱和過濾。

2.3.2測試

①、稱取試樣：準(zhǔn)確稱取樣試樣四級(jí)油（3.00-5.00g）,一級(jí)油（20g左右）于250nli

錐形瓶中。

②、測定：加入50ml中和過的乙醛乙醇混合溶液，再加入3滴酚麟指示劑，用

0.Imol/LKOH滴定到微紅為止，30s不褪色。

2.4結(jié)果計(jì)算：

VXCX56.1

酸值=---------------

m

v:滴定氫氧化鉀體積

c：氫氧化鉀溶液濃度

56.1一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量

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修改碼：02過氧化值頁碼：1/2

1.適用范圍

本方法適用于植物油過氧化值的測定。

2.過程方法

2.1主要試劑

氯仿-冰乙酸混合溶液：按2+3(V+V)混合三氯甲烷和冰乙酸；飽和碘化鉀溶液硫

代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.2儀器

碘價(jià)瓶：250ml；量筒：50ml；容量瓶:lOOmk1000ml；分析天平。

2.3.過程簡述

2.3.1..試驗(yàn)樣品

取得平均樣品，混勻后供檢驗(yàn)用。樣品應(yīng)避光置冷處貯存。

2.3.2.測定

按下表根據(jù)過氧化值估計(jì)數(shù)稱樣，精確至0.001g?

估計(jì)的過氧化值mmol/kg稱取試樣的質(zhì)量g

0-125.0~2.0

12?202.0~1.2

20?301.2?0.8

將已稱取的試樣置于250ml碘量瓶中，加入三氯甲烷-冰乙酸混合溶液25ml,加塞搖動(dòng)，

使其溶解，準(zhǔn)確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液。在暗處15?25℃下，準(zhǔn)確靜置5min,加入75ml

蒸儲(chǔ)水，搖勻后立即用相應(yīng)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉指示劑，

繼續(xù)滴定并強(qiáng)烈振搖至溶液藍(lán)色消失為止。當(dāng)估計(jì)的過氧化值在12以下時(shí)用0.001M硫代硫

酸鈉溶液滴定，在12以上時(shí)用0.005M硫代硫酸鈉溶液滴定。

按上述操作，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

空白試驗(yàn)所用0.005M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不得超過0.lml?

2.4.結(jié)果計(jì)算

按式(2)計(jì)算過氧化值(活性氧毫克摩爾/1000g)：

(V-VO)XCX0.5

過氧化值(PV)=X1000

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1233

修改碼:02過氧化值頁碼：2/2

式中：PV---過氧化值，mmol/kg

V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml：

V0——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

W----試樣的質(zhì)量，go

過氧化值允許差：當(dāng)過氧化值小于或等于5mm01/kg時(shí)，兩次測試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大

于其平均值的10虬

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1234

修改碼：02磷脂含量頁碼：1/3

1、適用范圍

本方法適用手植物油脂類的磷脂類的測定

2、過程方法

2.1280℃加熱試驗(yàn)法

2.2濁度儀測磷脂：

(1)通電自檢。

(2)精煉廠各工序出來的油品，先搖勻，然后按如下表稱量油樣于干凈比色皿中。

表33

工段名稱轉(zhuǎn)換公式(PPM)樣品重指標(biāo)控制(PPM)

脫臭P二(1.72XNTU)-0.5285.01g<5

脫色P=(1.27XNTU)-0.2255.01g<10

中和汕P=(8.26XNTU)-4.491.002g<10

四級(jí)豆油P二(5.89XNTU)+31.640.198g<200

a、加丙酮至刻度線，上蓋。

b、搖勻，滴一滴硅胴油于比色皿外表面，用擦鏡紙擦勻。

c、裝入濁度儀，蓋上外蓋，穩(wěn)定5min后，讀取結(jié)果。

d、計(jì)算出油品實(shí)際濁度,NTU=NTU1-NTUO,脫色，脫臭濁度按公式計(jì)算,1)001查表(NTU0

為丙酮的空白濁度)。

e、用丙酮清洗比色皿。

③鋁藍(lán)比色法：

(1)實(shí)驗(yàn)原理：將含磷脂的試樣加氧化鋅一起灼燒，使有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)磷，以磷酸鹽的形

式留在灰分中，在將灰分加酸溶解，使磷酸根離子與鋁酸鈉作用生成磷鋁酸鈉，遇硫酸聯(lián)氨

被還原成藍(lán)色的絡(luò)合物——銅藍(lán)。

含磷脂的試樣+ZnOfZn3(P04)2+C02+N02+H20

Zn3(PO4)2+HCl-ZnCl+H3PO4

H3PO4+Na2Mo04+H2so4f(Na3P04*12Mo03)+Na2s04+H2s04+H20

Na3Po4*12Mo03-(Mo02*4Mo03)*H3Po4*4H20

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):ZLCH-C-PK-1234

修改碼：02磷脂含量頁碼：2/3

（2）儀器和用具:

瓷用鍋或石英用鍋、紫外分光光度計(jì)、移液管（5ml、10ml）、電爐高溫爐、漏斗、容

量瓶：100,500,1000ml、表面皿、燒杯、量筒、恒溫水浴鍋、卅鍋、試劑瓶等

（3）試劑：

a、50%氫氧化鉀溶液/鹽酸、氧化鋅、濾紙；

b、0.015%硫酸聯(lián)氨溶液2.5%鋁酸鈉稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中，搖勻，

冷卻至室溫，加入12.5g鉗酸鈉,溶解后加水至500ml,搖勻,靜置24小時(shí)備用。

c、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無水的磷酸二氫鉀0.4391g溶于1000ml水中作為1號(hào)液，含磷

0.lmg/ml,吸取1號(hào)液10ml,加水稀釋至100ml含磷0.01mg/ml作為2號(hào)液,比色用。

（4）操作方法：

a、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見紫外分光光度儀操作）

取5只50ml比色管，編成1、2、4、6、8五個(gè)號(hào)碼，按號(hào)碼順序分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)

液1、2、4、6、8ml,再按順序分別加水9、8、6、4、2nd。接著向5只管內(nèi)各加0.015%硫

酸聯(lián)氨溶液8.0ml鋁酸鈉稀硫酸溶液2.0ml,加塞搖勻，去塞，將5只管置于正在沸騰的水

浴中加熱10分鐘，取出冷卻至室溫，用水稀釋至50ml充分搖勻，經(jīng)10分鐘后，用分光光

度計(jì)計(jì)在波長650nm下，用1cm液槽，用水調(diào)整零點(diǎn)，分別測定消光值。以消光值為縱坐標(biāo),

以磷（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

b、制備被測液

用增鍋稱取試樣級(jí)油約10g,四級(jí)油3-5g,毛油約3g（準(zhǔn)確至0.001g）,加氧化鋅0.5g,

先在電爐上加熱炭化，然后送入550?600℃的高溫爐中灼燒至灰化（白色），灼燒時(shí)間約2

小時(shí),取出玷鍋在干燥器中冷卻至室溫，用鹽酸（l：D10M溶解灰分，并加熱微沸5分鐘，

將溶解液過濾，注入100ml容量瓶中，用熱水沖洗用■鍋和濾紙，待濾液冷卻至室溫后，用

50%氫氧化鉀溶液中和至出現(xiàn)渾濁，緩慢滴加鹽酸使氫氧化鋅沉淀全部溶解后，再滴2滴，

最后用水稀釋至刻度，搖勻。

C、比色：

用移液管吸取被測液10ml注入50ml比色管中,加入0.015%硫酸聯(lián)氨8.0ml,加2.0ml

鋁酸鈉稀硫酸溶液，加塞，搖勻，將比色管置于正在沸騰的水浴中加熱10分鐘，取出冷卻至

室溫，用水稀釋至50ml充分搖勻，經(jīng)10分鐘后，用分光光度計(jì)在650nm下，用1cm液槽，

用無樣空白整零點(diǎn)。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1234

修改碼：02磷脂含量頁碼：3/3

d、輸入樣品重量一點(diǎn)擊讀取一得到數(shù)據(jù)一記錄結(jié)果

注：①于常數(shù)已輸入紫外分光光度計(jì)，結(jié)果即為(KXABS)值。

②樣品完全燒焦后，才放到馬福爐中灰化。

③用熱蒸儲(chǔ)水沖洗用?煙時(shí)應(yīng)少量多次，盡可能把樣品沖洗干凈。

④硫酸聯(lián)氨溶液會(huì)引起皮膚、眼睛、嗓子等器官發(fā)炎，損害心臟和肺，故操作時(shí)要小心

謹(jǐn)慎。

版次：01品控部作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZLCH-C-PK-1235

修改碼：02碘值頁碼：1/2

1、適用范圍

本方法適用手植物油脂類碘值的測定

2、過程方法

2.1試劑：

2.1.1、韋氏碘液（wijs）配制:（配制需要3?5天）

稱16.5g一氯化碘溶解在1000ml冰乙酸中。取5ml上述溶液加5ml10%碘化鉀溶液和30ml

水，用幾滴淀粉溶液作指示劑，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，滴定體積為VI,

加10g純碘于試劑中，使其完全溶解.如匕法滴定，得V2。V2/V1應(yīng)大于1.5,否則可稍加一

點(diǎn)純碘直至V2/V1略超過1.5。

將溶液靜置后將上層清液倒入具塞棕色試劑瓶中，避光保存，在室溫下可保存幾個(gè)月。

2.1.2、0.lmol/1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制標(biāo)定需要15天）

2.1.3、100g/l碘化鉀溶液、1%淀粉指示劑

2.1.4、環(huán)己烷、冰乙酸（無還原性物質(zhì)，檢驗(yàn):取冰乙酸2ml,用10ml蒸儲(chǔ)水稀釋，加1N

高鎰酸鉀溶液0.1ml,所呈現(xiàn)的紅色應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)保持不變；如紅色消退,需精制）

2.2儀器和用具

2.2.1、50ml酸式或堿式滴定管（0.1ml）

2.2.2、電子天平:感量0.0001g

2.2.3、250ml碘量瓶、試劑瓶、容量瓶、25ml移液管

2.3試驗(yàn)步驟

2.3.1、稱樣于500ml碘量瓶中，碘值低于100的，稱0.2g,碘值在100?150之間的，

稱0.12-0.18g,

2.3.2、往碘量瓶中加入15ml環(huán)己烷-冰乙酸溶劑（1：1）溶解試樣，準(zhǔn)確加入25ml韋氏試

劑,蓋好塞子（塞和瓶口涂以碘化鉀溶液，以防碘揮發(fā)），搖均后置于