(高清版)GBT 13747.26-2022 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2022-12-30發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T13747《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》的第26部分。GB/T13747已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；——第2部分：鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第4部分：鉻量的測(cè)定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：鋁量的測(cè)定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；——第6部分：銅量的測(cè)定2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法；——第7部分：錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：鈷量的測(cè)定亞硝基R鹽分光光度法；——第9部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：鎢含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第11部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；——第12部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第13部分：鉛量的測(cè)定極譜法；——第14部分：鈾量的測(cè)定極譜法；——第15部分：硼量的測(cè)定姜黃素分光光度法；——第16部分：氯量的測(cè)定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法；——第17部分：鎘量的測(cè)定——第18部分：釩含量的測(cè)定譜法；苯甲酰苯基羥胺分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第19部分：鈦量的測(cè)定——第20部分：鉿量的測(cè)定——第21部分：氫量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；——第22部分：氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收/熱導(dǎo)法；——蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量；——第24部分：碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；——第25部分：鈮量的測(cè)定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：寶鈦集團(tuán)有限公司、寶雞鈦業(yè)股份有限公司、國(guó)核鋯鉿理化檢測(cè)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、寶雞鈦谷Ⅱ新材料檢測(cè)技術(shù)中心有限公司、新疆湘潤(rùn)新材料科技有限公司。Ⅲ鋯及鋯合金由于具有優(yōu)異的耐蝕性能、適中的力學(xué)性能、較低的熱中子吸收截面等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用GB/T13747旨在確立鋯及鋯合金產(chǎn)品的化學(xué)分析方法，由27個(gè)部分組成。——第1部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法和苯基熒光銅-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的在于確立錫含量的測(cè)定方法?！?部分：鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鐵含量的測(cè)定方法。——第3部分：鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鎳含量的測(cè)定方法。——第4部分：鉻量的測(cè)定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鉻含量的測(cè)定方法?！?部分：鋁量的測(cè)定定方法。第6部分：銅量的測(cè)定方法。——第7部分：錳量的測(cè)定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于確立鋁含量的測(cè)2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法。目的在于確立銅含量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立錳含量的測(cè)定方法。——第8部分：鈷量的測(cè)定亞硝基R鹽分光光度法。目的在于確立鈷含量的測(cè)定方法?！?部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鎂含量的測(cè)定方法。——第10部分：鎢含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鎢含量的測(cè)定方法?！?1部分：鉬量的測(cè)定——第12部分：硅量的測(cè)定——第13部分：鉛量的測(cè)定——第14部分：鈾量的測(cè)定——第15部分：硼量的測(cè)定——第16部分：氯量的測(cè)定方法?！?7部分：鎘量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法。目的在于確立鉬含量的測(cè)定方法。鉬藍(lán)分光光度法。目的在于確立硅含量的測(cè)定方法。極譜法。目的在于確立鉛含量的測(cè)定方法。極譜法。目的在于確立鈾含量的測(cè)定方法。姜黃素分光光度法。目的在于確立硼含量的測(cè)定方法。氯化銀濁度法和離子選擇性電極法。目的在于確立氯含量的測(cè)定極譜法。目的在于確立鎘含量的測(cè)定方法?！?8部分：釩含量的測(cè)定苯甲酰苯基羥胺分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立釩含量的測(cè)定方法。 第19部分：鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，目的在于確立鈦含量的測(cè)定方法。 第20部分：鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鉿含量的測(cè)定方法?！?1部分：氫量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法。目的在于確立氫含量的測(cè)定方法。——第22部分：氧量和氮量的測(cè)定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法。目的在于確立氧含量和氮含量的測(cè)定方法?！麴s分離-奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量。目的在于確立氮含量的測(cè)定方法。——第24部分：碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法。目的在于確立碳含量的測(cè)定方法?！?5部分：鈮量的測(cè)定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鈮含量的測(cè)定方法?！?6部分：合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立合金及雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法?！?7部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法以其靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、可同時(shí)進(jìn)行多種元素分析、檢測(cè)效率高等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于鋯及鋯合金中元素含量的測(cè)定。1鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員需有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋯及鋯合金中鋁、鈹、鈷、銅、鉻、鈣、鐵、鍺、本文件適用于海綿鋯、鋯及鋯合金中合金及雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。各元素測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1各元素的測(cè)定范圍元素測(cè)定范圍%元素測(cè)定范圍%AlMoBeNbNiNaPbFeHfKVWMnMg2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定2GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，于各元素選定的波長(zhǎng)處測(cè)量其發(fā)射強(qiáng)度。采用工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。5.2鹽酸(p=1.19g/mL)。5.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。5.5鹽酸(1+1)。5.6硝酸(1+1)。5.7鋯基體(金屬鋯、氧化鋯、氧氯化鋯)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%,且鋰元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于數(shù)不大于0.0002%,鐵、鈮、錫、鍺等單個(gè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0005%)。5.8鋯及鋯合金系列實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品：采用市售有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.9標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：可采用市售能夠量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可以按照5.10～5.34配制方式進(jìn)行配制使用。5.10鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋁(w?≥99.99%)于500mL燒杯中，加入100mL鹽酸(5.5),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鋁。5.11鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取19.6418g優(yōu)級(jí)純硫酸鈹(BeSO?·4H?O)于500mL燒杯中，加入50mL5.12鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈷(wco≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.6),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋5.13銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅(wca≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.6),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg銅。5.14鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉻(wc≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.5),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶5.15鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.4970g碳酸鈣(wcco?≥99.99%)(預(yù)先在105℃烘1h,并在干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加入30mL水、15mL鹽酸(5.2)二氧化碳，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈣。5.16鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鐵(wre≥99.99%)于150mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.2),加熱溶解，冷卻，移入100035.17鍺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取3.0659g六氟鍺酸銨(W(NH?)?Cef≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL水，使其溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.18鉿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉿(w≥99.99%)于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL鹽酸(5.2),再分次加入5mL氫氟酸(5.3)使其溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉿。5.19鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.9068g氯化鉀(wkc≥99.99%)(預(yù)先在500℃~600℃灼燒至恒重)于500mL燒杯中，加入200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉀。5.20鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取9.9331g硝酸鋰(wuno?≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.6),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鋰。5.21錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錳(wmn≥99.99%)于500mL燒杯中，加入100mL硝酸(5.6),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.4),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg錳。5.22鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎂(wmg≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.5),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻5.23鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉬(wmo≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL混合酸(鹽酸、硝酸和水的比例為3:2:1),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉬。5.24鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈮(wx≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(5.6),再分次加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈮。5.25鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(wvi≥99.99%)于500mL燒杯中，加入100mL硝酸勻。此溶液1mL含1.0mg鎳。5.26鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.5400g氯化鈉(wnaa≥99.99%)(500℃~600℃灼燒至恒重)于500mL燒杯中，加入200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈉。5.27鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛(wm≥99.99%)于150mL燒杯中，加入50mL硝酸勻。此溶液1mL含1.0mg鉛。5.28硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取6.3431g六氟硅酸銨(w(NH?)sr;≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯燒杯此溶液1mL含1.0mg硅。5.29錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錫(wsn≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.2),低溫溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加20mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶5.30鉭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉭(wra≥99.95%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(5.4),加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉭。5.31鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈦(wr≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(5.4),加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈦。45.32釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.7852g五氧化二釩(wv?o,≥99.99%)于150mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.2),低溫(不高于75℃)加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液5.33鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎢(ww≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(5.6),再分次加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鎢。5.34鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋅(wzm≥99.99%)于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸(5.5),使其溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加80mL鹽酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鋅。5.35鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.20)于1000mL容量瓶中，補(bǔ)加50mL硝酸5.36鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.35)于100mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(5.4),5.37混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取10.00mL各標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.10～5.19,5.21～5.34)于1000mL塑料容量瓶中，補(bǔ)加50mL硝酸(5.4),加入10mL氫氟酸(5.3),50mL鹽酸(5.2)用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg注：配制多元素雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)互有化學(xué)干擾、產(chǎn)生沉淀及互有光譜干擾的元素宜分組配制，并選擇合適的介質(zhì)。5.38氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，推薦分析譜線見(jiàn)表2。表2元素分析譜線元素分析譜線/nm可能的干擾元素元素分析譜線/nm可能的干擾元素AlNb——Nb—KNbNbMnNbNbNbMgMoNbNbNb—Nb5表2元素分析譜線(續(xù))元素分析譜線/nm可能的干擾元素元素分析譜線/nm可能的干擾元素NbNbNi——NbNbNa 一NbZr、NbNbHfNbVNb405.781NbNbNbWNbHfNb——7樣品樣品應(yīng)為屑狀，厚度不大于5mm。8試驗(yàn)步驟按表3稱取樣品(第7章),精確至0.0001g。表3試料量質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料量g0.00010～5.00>5.00～35.008.2平行試驗(yàn)做兩份平行試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，當(dāng)基體或合金成分影響待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行基體或基體合金成分匹配。68.4分析試液的制備將試料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL～10mL水，分次加入2mL氫氟酸(5.3),待溶解反應(yīng)停止，滴加1mL～2mL硝酸(5.4)至試料溶解完全且溶液清亮；若部分試料溶解不完全，可以采用低溫加熱(不高于70℃)溶解，冷卻，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.5工作曲線溶液的配制8.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的工作曲線溶液8.5.1.1待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00010%～0.020%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當(dāng)?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，當(dāng)合金成分影響待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果時(shí)，則在鋯基體里加入與試料合金成分質(zhì)量相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行完全合金匹配，并按照8.4中步驟進(jìn)行溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容量瓶中，按照表4加入待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。表4待測(cè)元素校準(zhǔn)點(diǎn)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL0.00010～0.0010鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.36)00.00050～0.020混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0Ni、Na、Zn0.0010～0.02000.0020～0.0200Fe、Ge、Nb、Sn0.0050～0.0200 一 8.5.1.2待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為大于0.020%～0.50%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當(dāng)?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，當(dāng)合金成分影響待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果時(shí)，則在鋯基體里加入與試料合金成分質(zhì)量相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行完全合金匹配并按照8.4中步驟進(jìn)行溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容量瓶中，按照表5加入待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液表5待測(cè)元素校準(zhǔn)點(diǎn)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLAl、Co、Cu、Ca、Ge、Mn、Mg、>0.020～0.1000.100.200.300.400.50Cr、Fe、Hf、Nb、Sn>0.020～0.5000.100.300.502.002.50Ni>0.020～0.1500.100.200.300.500.7578.5.1.3鉿、鈮、錫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為大于0.50%～5.00%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當(dāng)?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，按照8.4中步驟進(jìn)行溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容量瓶中，按照表6加入鉿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.18)、鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.24)、錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.29),用水稀釋至刻度，混勻。表6待測(cè)元素校準(zhǔn)點(diǎn)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLHf、Nb02.5020.0025.0002.5020.00——8.5.1.4鈮元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為大于5.00%～35.00%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當(dāng)?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，按照8.3中步驟進(jìn)行溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容量瓶中，分別加入0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、35.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.24),用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的工作曲線溶液選擇與試料基體一致、待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈梯度變化的一系列實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.8),稱取與試料相當(dāng)?shù)牧浚S同試料制備實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品系列溶液。8.6.1根據(jù)試液(8.4)中待測(cè)元素的種類及含量范圍，選擇與待測(cè)元素含量相近的系列工作曲線溶液(8.4),保證每種元素包括零點(diǎn)在內(nèi)不少于4個(gè)的校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行工作曲線擬合。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，按表2推薦的波長(zhǎng)處測(cè)定系列校準(zhǔn)溶液(8.5)中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，確保各元素工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999。8.6.2在8.6.1繪制好的工作曲線下，進(jìn)行隨同試料空白溶液(8.3)和分析試液(8.4)的測(cè)定，檢查各待測(cè)元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M(jìn)行背景校正，軟件自動(dòng)計(jì)算得到各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wx)表示，按式(1)計(jì)算： 式中：p?——自工作曲線上查得的分析試液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自工作曲線上查得的空白溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測(cè)定試液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);8x——待測(cè)元素。當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于0.10%時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)測(cè)定結(jié)果不小于0.10%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表7數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表7重復(fù)性限(r)元素w%r%元素w%r%K9表7重復(fù)性限(r)(續(xù))元素W%r%元素w%r%VW在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表8數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表8再現(xiàn)性限(R)元素W%R%元素w%R%K表8再現(xiàn)性限(R)(續(xù))元素W%R%元素w%R%VW試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括：a)樣品；b)本文件編號(hào)；c)分析結(jié)果及其表示；d)與基本分析步驟的差異；e)測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗(yàn)日期。(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)是2021年由10家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)鋯及鋯合金中鈮的6個(gè)不同水平，鉿的5個(gè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表A.1～表A.6。表A.1水平1統(tǒng)計(jì)結(jié)果元素結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%Al9999997KMn9Mg9Mo9Nb9Ni9Na898998V9W99表A.2水平2統(tǒng)計(jì)結(jié)果元素結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%A180.0200.00040.00050.0010.001Be0.0100.00020.00030.00060.000890.0100.00030.00030.0010.00190.0200.00040.00050.0010.00190.00920.00010.00110.00040.003290.0200.00040.00070.0010.002Fe90.0910.00080.00260.0020.0070.0500.00050.00060.0010.002Hf90.0530.00080.0020.0020.007K0.0100.00020.00030.0010.0010.000500.000020.000020.000050.00006Mn90.0100.00030.00040.0010.001Mg90.0100.00030.00030.0010.001Mo90.0200.00050.00050.0010.001Nb90.200.00440.00620.010.02Ni90.0100.00020.00030.0010.001Na80.0100.00030.00040.0010.001Pb90.0200.00050.00070.0010.00280.0300.00060.00100.0020.00390.210.0040.0100.010.0390.0200.00050.00090.0010.00290.0200.00040.00050.0010.001V90.0200.00050.00070.0010.002W90.0200.00040.00050.0010.00290.0100.00030.00030.0010.001表A.3水平3統(tǒng)計(jì)結(jié)果元素結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%Al90.0500.00070.000g0.0020.002Be0.0180.00030.00030.00070.000990.0500.00070.00100.0020.003表A.3水平3統(tǒng)計(jì)結(jié)果(續(xù))元素結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%90.0500.00070.00090.0020.00390.0930.00100.00360.0030.01090.