(高清版)GBT 15963-2022 十二烷基硫酸鈉

2022-12-30發(fā)布2023-07-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T15963—2008《十二烷基硫酸鈉》。與GB/T15963—2008相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了產品生產工藝的規(guī)定，由“三氧化硫磺化或氯磺酸硫酸化中和”改為“各種工藝”(見第1章，2008年版的第1章);b)更改了產品分類的表述(見第4章，2008年版的第3章);c)更改了產品外觀、氣味的表述(見5.1和5.2,2008年版的4.1);d)更改了液體產品等級，不再分設等級(見5.3,2008年版的4.2);e)更改了活性物含量、pH、水分等指標(見5.3,2008年版的4.2);f)刪除了無機鹽含量指標，增加硫酸鹽含量、氯化物含量指標(見5.3,2008年版的4.2);g)更改了色澤指標和表達方式、測定方法(見5.3和6.10,2008年版的4.2和5.9);h)更改了重金屬(鉛、砷)含量指標、表腳注(見5.3,2008年版的4.2);i)增加了硫酸鹽含量的測定方法(滴定法)(見6.6.1);j)更改了氯化物含量的測定方法(見6.7,2008年版的5.7);k)刪除了仲裁規(guī)則(見2008年版的6.4);1)更改了重金屬(鉛、砷)含量的測定方法(見6.12和6.13,2008年版的5.10、5.11);m)更改了液態(tài)產品罐(車、船)包裝、運輸?shù)囊?guī)定(見8.2和8.3,2008年版的7.2和7.3)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國表面活性劑和洗滌用品標準化技術委員會(SAC/TC272)歸口。本文件起草單位：中輕化工紹興有限公司、中國日用化學研究院有限公司、贊宇科技集團股份有限公司、湖南麗臣實業(yè)股份有限公司、福建省夢嬌蘭日用化學品有限公司、江蘇優(yōu)揚藥業(yè)有限公司、廣東歐派斯?jié)櫥萍加邢薰?、浙江新海天生物科技有限公司、中輕日用化學檢驗認證有限公司。本文件主要起草人：沈宏、李曉睿、詹建偉、李忠紅、段玉臣、陳小沉、汪家眾、范承東、梁偉英、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1995年首次發(fā)布為GB/T15963—1995,2008年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1本文件規(guī)定了十二烷基硫酸鈉的產品結構和分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則，以及標志、包裝、運本文件適用于以月桂醇為主要組分的脂肪醇，以各種工藝制得的十二烷基硫酸鈉，包括固體產品和液體產品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3143液體化學產品顏色測定法(Hazen單位鉑-鈷色號)GB/T5173表面活性劑洗滌劑陰離子活性物含量的測定直接兩相滴定法GB/T6366表面活性劑無機硫酸鹽含量的測定滴定法GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13173—2021表面活性劑洗滌劑試驗方法GB/T38729—2020表面活性劑工業(yè)伯烷基硫酸鈉試驗方法QB/T2739—2005洗滌用品常用試驗方法滴定分析(容量分析)用試驗溶液的制備3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4產品結構和分類十二烷基硫酸鈉產品按形態(tài)分為粉狀、針(粒)狀等固體產品和液體產品兩大類。烷基的碳鏈分布由供需雙方約定。5要求5.1外觀固體產品：25℃時，白色或微黃色粉狀、針(粒)狀等不同形狀的固體，均勻無雜質。2無異常氣味。5.3理化指標產品的理化指標應符合表1的規(guī)定。表1理化指標指標粉狀產品針(粒)狀產品液體產品優(yōu)級品合格品優(yōu)級品合格品—活性物含量*/%≥94.090.092.088.0指標值士1.0石油醚可溶物/%≤硫酸鹽含量(以Na?SO?計)/%≤氯化物含量(以NaCl計)/%≤pH(25℃,1.5%活性物水溶液)白度(Wg)≥色澤(5%活性物水溶液)/Hazen≤ 鉛(Pb)含量"/(mg/kg)≤砷(As)含量'/(mg/kg)≤1’應標注產品的平均相對分子質量數(shù)據?！糜诨瘖y品原料時的控制指標。6試驗方法6.1通則除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682三級或以上的水。6.2試樣的制備按GB/T13173的規(guī)定分樣和保存。感官測定。6.4活性物含量6.4.1方法一(仲裁法):直接兩相滴定法按GB/T5173的規(guī)定進行。3按GB/T13173中總活性物含量的測定(A法)進行，得到總活性物含量w??；钚晕锖縲。以質量分數(shù)表示，按式(1)計算：Wa=Wi—w2………………(1)式中：w?——活性物含量，%;w?——總活性物含量，%;w?——石油醚可溶物含量，%。結果以算術平均值表示至小數(shù)點后一位。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于1%,以大于1%的情況不超過5%為前提。6.5石油醚可溶物按GB/T38729—2020附錄A的規(guī)定進行。十二烷基硫酸鈉中石油醚可溶物包括未硫酸化的脂肪醇和不可硫酸化物以及在水溶液中不離解的含硫化合物。6.6硫酸鹽含量按GB/T6366的規(guī)定進行。本方法不適用于含有在試驗條件下會生成微溶鉛鹽的其他化合物，如磷酸鹽或者多量氯化物的產品，也不適用于會妨礙調節(jié)pH的含有多量弱酸鹽(例如：肥皂或丁二酸單酯磺酸鹽)的產品。6.6.2方法二(仲裁法):重量法用鋇離子(Ba2+)沉淀硫酸根離子(SO?2-)生成硫酸鋇(BaSO?),由硫酸鋇的質量計算出試樣中硫酸鈉的含量。所用試劑如下：b)無水乙醇；c)鹽酸，1:1溶液；d)氯化鋇，10%溶液；所用儀器如下：a)玻璃濾堝，P30,孔徑16μm～30μm4e)高溫爐，能控溫于(900±10)℃;稱取1g試樣(稱準至0.001g)于400mL高型燒杯中，對于固體產品需加入少量水濕潤，然后加入100mL無水乙醇(6.6.2.2b)],攪勻，用玻璃皿蓋好，置水浴上在低于乙醇沸點的溫度下消化1h,趁熱用玻璃濾堝[6.6.2.3a]]過濾，并用100mL熱乙醇(6.6.2.2a)]洗滌濾堝。然后用已加熱煮沸的100mL水和20mL鹽酸[6.6.2.2c]]的混合液分次溶解乙醇不溶物并洗滌燒杯和濾堝，用潔凈的吸濾瓶逐次吸濾溶液和洗液，并轉移至400mL燒杯中，加熱煮沸，緩緩加入15mL氯化鋇溶液(6.6.2.2d)],并保持微沸30min。用定量濾紙過濾，并用熱的蒸餾水洗至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗)。將濾紙及沉淀物一起放在已恒重的瓷坩堝中，緩慢加熱干燥炭化，然后以半蓋狀移入900℃高溫爐內灼燒30min至殘渣完全為白色。將坩堝取出、蓋上蓋，稍降溫后移入干燥器內冷卻30min至室溫，稱量，稱準至硫酸鈉含量wNeso,以質量分數(shù)表示，按式(2)計算 (2)式中：wnaso,——硫酸鈉含量；m?——坩堝加硫酸鋇灼燒后的質量，單位為克(g);m?——空坩堝灼燒后的質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g);0.6086——硫酸鋇換算成硫酸鈉的系數(shù)。結果以算術平均值表示至小數(shù)點后一位。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況不超過5%為前提。6.7氯化物含量試樣的水溶液用硝酸或氫氧化鈉溶液調節(jié)至中性，用銀量法(莫爾法)測定氯化物含量，以氯化鈉所用試劑如下：a)硝酸銀，c(AgNO?)=0.1mol/L標準滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.5的規(guī)定配制和標定；5GB/T15963—20226.7.3儀器所用儀器如下：a)錐形瓶，容量250mL;b)棕色具塞滴定管，50mL。6.7.4試驗程序稱取5g試樣(稱準至0.001g)于錐形瓶(6.7.3a)]中，加入50mL水溶解，加入2滴酚酞指示液(6.7.2e)],如顯紅色，即用硝酸溶液[6.7.2c]]中和至紅色消失。如果不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液[6.7.2d]]中和至微紅色，再用硝酸溶液(6.7.2c)]中和至無色。然后加入1mL鉻酸鉀溶液(6.7.2b)],用硝酸銀標準滴定溶液(6.7.2a)]滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點。記下所用硝酸銀溶液的體積(V)。6.7.5結果計算氯化鈉含量wvci以質量分數(shù)表示，按式(3)計算：………式中：wnaci——氯化鈉含量；c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定耗用的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m?——試樣的質量，單位為克(g);0.0585——氯化鈉的毫摩爾相對分子質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。結果以算術平均值表示至小數(shù)點后一位。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.03%,以大于0.03%的情況不超過5%為前提。6.8pH配制1.5%活性物水溶液，按GB/T6368的規(guī)定，在電磁攪拌緩和攪拌下，保持25℃,測定pH。6.9白度(Wc)按GB/T13173—2021中第14章的規(guī)定進行。6.10色澤6.10.1方法一(仲裁法)配制5%活性物水溶液，按GB/T3143的規(guī)定測定。6.10.2方法二：直接儀器法6.10.2.1儀器色度儀，能夠直接測量液體樣品的Hazen色澤，最小示值不大于1。6.10.2.2測試方法配制5%活性物水溶液，按儀器說明書的規(guī)定操作和測定。6按GB/T13173的規(guī)定測定。6.12鉛含量參照《化妝品安全技術規(guī)范(2015年版)》進行測定。6.13砷含量參照《化妝品安全技術規(guī)范(2015年版)》進行測定。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類型式檢驗包括第5章規(guī)定的全部要求。有如下情況時應進行型式檢驗；a)正常生產時，應每三個月進行型式檢驗；b)生產工藝、生產設備、原材料以及生產管理要素(包括人員素質)有較大變化可能影響產品質量和性能時；c)長期停產后再恢復生產時；d)出廠檢驗結果與上次的型式檢驗有較大差異時；e)質量監(jiān)督機構、使用單位提出型式檢驗要求時。出廠檢驗包括第5章要求的除鉛和砷以外的全部項目。7.2產品組批與抽樣規(guī)則產品按批交付及抽樣驗收，一次交付的同一規(guī)格類型、同一批號的產品為一交付批。生產單位交付的產品，應先經其質量檢驗部門按本文件檢驗，符合本文件要求并出具產品質量檢驗產品質量檢驗合格證書應包括：產品名稱、類型、采用標準編號、批號、批量、質量指標(包括平均相對分子質量)、生產日期、生產單位名稱等。收貨方憑產品質量檢驗合格證書驗收，必要時可按7.2.2和7.3的規(guī)定在一個月內抽樣驗收或收貨方驗收、仲裁檢驗所需的樣品，應根據批量大小按表2確定樣本大小，交收雙方會同在交貨地點從交付批中隨機抽取樣本單位。7表2批量和樣本大小單位為桶或袋批量151～150樣本大小2358液態(tài)產品取樣時，先用潔凈干燥的棒將樣本桶內物料盡量攪勻，如有凝聚物，需將樣本桶加熱融化后攪勻，用潔凈的長玻璃管或其他取樣器插至樣本桶中部，從各樣本桶中等量取樣。固態(tài)產品取樣時，用取樣勺在樣本袋中心四分之