(高清版)GBT 41961-2022 廢礦物油類潤滑油處理處置方法

廢礦物油類潤滑油處理處置方法2022-12-30發(fā)布國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國廢棄化學品處置標準化技術委員會(SAC/TC294)歸口。本文件起草單位：江蘇森茂能源發(fā)展有限公司、天津木華清研科技有限公司、深圳市環(huán)保科技集團股份有限公司、淮安市產品質量監(jiān)督綜合檢驗中心、安徽國孚潤滑油工業(yè)有限公司、上海市固體廢物處置有限公司、中國物資再生協(xié)會、遠大(湖南)再生燃油股份有限公司、湖南宏旺環(huán)?？萍加邢薰尽|營國安化工有限公司、河北金谷再生資源開發(fā)有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司、山東清博生態(tài)材料綜合利用有限公司、上海膜興環(huán)境科技有限公司、浙江威爾森新材料有限公司、天津市產品質量監(jiān)督檢測技術研究院、濰坊大耀新材料有限公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、山東卓泰油脂科技有限公司、山西鑫海環(huán)境治理股份有限公司、山西新鴻順能源有限公司、四川金谷環(huán)?？萍加邢薰?、杭州大地海洋環(huán)保股份有限公司、茂名市漢榮環(huán)?？萍加邢薰?、新疆聚力環(huán)?？萍加邢薰?、洛陽友匯環(huán)保設備股份有限公司、河南科瑞斯環(huán)保科技有限公司、上海叢麟環(huán)保科技股份有限公司、北京油潤科技有限公司、河北車迪石油化工有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司。本文件主要起草人：林木茂、趙巍、陳剛、陳兆剛、李書龍、薛浩、劉雁冰、葛新力、劉震、陳學軍、趙敏仲、姚莫白、賈殿超、何中明、劉百山、張雪丹、王宗耀、阮嘉琪、趙萌、陳一鵬、候建樂、趙超群、1廢礦物油類潤滑油處理處置方法1范圍本文件規(guī)定了廢礦物油類潤滑油處理處置的工藝路線、方法提要、處理處置方法、成品控制及環(huán)境保護要求。本文件適用于《國家危險廢物名錄(2021年版)》中列明的廢物類別“HW08廢礦物油與含礦物油廢物”中除“石油開采、天然氣開采和精煉石油產品制造”以外的所有來源的廢潤滑油處理處置的過程。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T260石油產品水含量的測定蒸餾法GB/T265石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法GB/T387深色石油產品硫含量測定法(管式爐法)GB/T508石油產品灰分測定法GB/T1884原油和液體石油產品密度實驗室測定法(密度計法)GB/T1885石油計量表GB/T1995石油產品粘度指數(shù)計算法GB/T3535石油產品傾點測定法GB/T3536石油產品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法GB/T4945石油產品和潤滑劑酸值和堿值測定法(顏色指示劑法)GB5085.7危險廢物鑒別標準通則GB/T6540石油產品顏色測定法GB/T7304石油產品酸值的測定電位滴定法GB8978污水綜合排放標準GB/T9170潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)GB16297大氣污染物綜合排放標準GB/T17040石油和石油產品中硫含量的測定能量色散X射線熒光光譜法GB18599一般工業(yè)固體廢物貯存和填埋污染控制標準HJ1034排污許可證申請與核發(fā)技術規(guī)范廢棄資源加工工業(yè)NB/SH/T0059潤滑油蒸發(fā)損失的測定諾亞克法SH/T0015—1990501抗氧劑SH/T0162石油產品中堿性氮測定法SH/T0193潤滑油氧化安定性的測定旋轉氧彈法SH/T0253輕質石油產品中總硫含量測定法(電量法)SH/T0604原油和石油產品密度測定法(U型振動管法)SH/T0607橡膠填充油、工藝油及石油衍生油族組成測定法(白土-硅膠吸附色譜法)2SH/T0657液態(tài)石油烴中痕量氮的測定氧化燃燒和化學發(fā)光法SH/T0689輕質烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)SH/T0731潤滑油蒸發(fā)損失測定法(熱重諾亞克法)SH/T0753潤滑油基礎油化學族組成測定法(薄層色譜法)3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。再生潤滑油基礎油regeneratedbaseoil將廢礦物油類潤滑油中的變質物、雜質通過科學合理的組合工藝經處理處置后得到的潤滑油基礎油。塔頂油overheadoil采用脫輕烴預處理(見6.1.3)工藝對廢礦物油類潤滑油進行處理處置時，塔頂氣相經冷凝器冷凝后得到的油。采用蒸餾與蒸發(fā)(見6.2)工藝對廢礦物油類潤滑油進行處理處置時，塔底剩余的油。4工藝路線4.1工藝路線I廢礦物油類潤滑油(以下簡稱“廢油”)的處理處置方法采用預處理(見6.1.1～6.1.4)→蒸餾與蒸發(fā)(見6.2)→精制(見6.3)的組合工藝路線處理時，其中在預處理、蒸餾與蒸發(fā)、精制各工段可根據(jù)實際情況選用任一方法或任幾種方法進行處理，最終得到再生潤滑油基礎油。4.2工藝路線Ⅱ廢油通過加氫預處理(見6.1.5)后，經加氫精制(見6.3.2)工藝處理，最終得到再生潤滑油基礎油。5方法提要采用工藝路線I時，廢油通過預處理后，經蒸餾與蒸發(fā)工藝得到餾分油，餾分油經精制工藝處理后，得到再生潤滑油基礎油。采用工藝路線Ⅱ時，廢油通過加氫預處理將氣、液、固分離，加入氫氣、催化劑進行加氫精制反應，通過減壓分餾，得到再生潤滑油基礎油。6處理處置方法6.1預處理廢油進入沉降罐，通過沉降，水分和機械雜質經沉降后經罐底排出，上部廢油進入下一級工藝流程。3沉降預處理工藝流程見圖1。廢油沉降罐沉降后的廢油水分和機械雜質圖1沉降預處理工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——沉降時間：不小于8h;——沉降溫度：不高于80℃。沉降罐等。廢油經換熱后，進入脫水裝置(如：閃蒸罐)脫去廢油中的水分。頂部氣相經冷凝器冷凝后，進入廢水罐，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)，液相含油廢水進入廢水罐暫存，最終進入廢水處理系統(tǒng)。脫水后的廢油進入下一級工藝流程。脫水預處理工藝流程見圖2。不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)真空泵機組冷凝器頂部氣相液相含油廢水[廢水罐廢水處理系統(tǒng)換熱器脫水裝置脫水后的廢油注：虛線框為可選擇工藝流程。圖2脫水預處理工藝流程4工藝控制參數(shù)如下：——閃蒸脫水溫度：160℃~200℃;——閃蒸脫水壓力：不大于0.6MPa。6.1.3脫輕烴預處理廢油經換熱后，進入脫輕塔脫去廢油中的輕烴組分。塔頂氣相經冷凝器冷凝后，塔頂油進入儲罐，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)，脫輕烴后的廢油進入下一級工藝流程。脫輕烴預處理工藝流程見圖3。不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)真空泵機組冷凝器塔頂油儲罅塔頂氣相廢油換熱器脫輕塔脫輕烴后的廢油圖3脫輕烴預處理工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——脫輕烴溫度：170℃~230℃;——脫輕烴壓力：不大于2kPa。6.1.3.4主要設備6.1.4振動膜分離預處理廢油經換熱后，進入振動膜分離裝置將廢油分離，分離后的油進入下一級工藝流程，膜處理后的尾油按8.3的規(guī)定進行環(huán)保處理。5振動膜分離預處理工藝流程見圖4。廢油換熱器振動膜分離裝置分離后的油膜處理后的尾油圖4振動膜分離預處理工藝流程溫度：80℃~90℃。換熱器、振動膜分離裝置等。廢油與催化劑混合為原料油，脫氧后經換熱與氫氣混合，經加熱爐加熱后的油氣混合物進入加氫預處理反應器(懸浮床),反應后進入分離裝置，進行氣(氫氣)、液(油品)、固(固渣)三相分離。經分離后，氫氣循環(huán)使用，廢渣回收收集，加氫預處理后的油進入加氫精制(見6.3.2)工藝流程進行精制。加氫預處理工藝流程見圖5。氫氣回用氫氣回用催化劑廢油脫氧塔換熱器加熱爐廢渣回收收集加氫預處理后的油進入加氫精制工藝加氫預處理反應器分離裝置氫氣圖5加氫預處理工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——反應溫度：350℃~390℃;——氫油體積比：(500～800):1;——主要催化劑：油溶性液體催化劑。6脫氧塔、換熱器、加熱爐(管式加熱爐等)、加氫預處理反應器(懸浮床)、分離裝置等。6.2蒸餾與蒸發(fā)6.2.1常減壓塔式蒸餾6.2.1.1工藝流程簡述來自上一級經預處理(見6.1.1～6.1.4)工藝流程后的廢油經加熱爐加熱后，進入脫水塔、初餾塔，將輕烴組分及水蒸發(fā)分離，塔頂氣相經冷凝器冷凝后，進入油水分離罐，經沉淀分離后，水進入廢水處理系統(tǒng)，塔頂油進入儲罐。重組分進入蒸餾塔進行減壓蒸餾，重組分油通過回流多次蒸餾，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)，餾分油進入下一級精制(見6.3)工藝流程進行精制。再生尾油經冷卻器冷卻后進入儲罐。常減壓塔式蒸餾工藝流程見圖6。頂處理后的廢油加熱爐脫水塔初餾塔再生尾油冷凝器儲罐塔頂油油水分離罐水廢水處理系統(tǒng)蒸餾塔真空泵機組塔頂氣相冷卻器儲罐圖6常減壓塔式蒸餾工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——脫水塔壓力：約50kPa;——脫水塔溫度：150℃~200℃;——初餾塔壓力：不大于0.1013MPa;——初餾塔溫度：120℃~230℃;——蒸餾塔壓力：不大于7kPa;——蒸餾塔溫度：260℃~390℃;——塔頂溫度：50℃~170℃。7來自上一級經預處理(見6.1.1～6.1.4)工藝流程后的廢油經加熱爐加熱后，進入薄膜蒸發(fā)器，通過刮板布料使物料充分均勻受熱，氣相組分由頂部進入冷凝器，經冷凝器冷凝后，餾分油進入下一級精制(見6.3)工藝流程進行精制，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)。再生尾油經冷卻器冷卻后進入儲罐。薄膜蒸發(fā)工藝流程見圖7。不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)真空泵機組冷凝器餾分油進入精制工藝流程預處理后的廢油加熱爐塔頂氣和薄膜蒸發(fā)器再生尾油冷卻器儲罐圖7薄膜蒸發(fā)工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——薄膜蒸發(fā)壓力：不大于300Pa;——薄膜蒸發(fā)溫度：210℃~320℃。來自上一級經預處理(見6.1.1～6.1.4)工藝流程后的廢油經換熱器換熱后，從頂部進入分子蒸餾器進行蒸餾分離，在高真空下，依據(jù)輕、重組分的分子運動平均自由程的差別，將輕組分蒸發(fā)，經內置冷凝器冷凝后在底部收集，餾分油進入下一級精制(見6.3)工藝流程進行精制，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)。重組分再生尾油經冷卻器冷卻后進入儲罐。分子蒸餾工藝流程見圖8。8預處理后的廢油換熱器不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)冷井真空泵機組冷井真空泵機組餾分油進入精制T.藝流程再生尾油餾分油進入精制T.藝流程儲罐冷卻器儲罐圖8分子蒸餾工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——分子蒸餾溫度：210℃~320℃;——分子蒸餾壓力：不大于300Pa。6.2.4高真空旋流蒸發(fā)來自上一級經預處理(見6.1.1～6.1.4)工藝流程后的廢油經加熱爐加熱后，先后進入一級高真空旋流蒸發(fā)塔、二級高真空旋流蒸發(fā)塔、三級高真空旋流蒸發(fā)塔，將廢油蒸發(fā)。塔頂氣相經冷凝器冷凝后，進入塔頂分液罐，分離的氣相經分液罐頂冷凝器冷凝后，進入真空泵機組，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)，分離的液相餾分油進入下一級精制(見6.3)工藝流程進行精制。塔底再生尾油經冷卻器冷卻后，進入儲罐。高真空旋流蒸發(fā)工藝流程見圖9。冷凝器冷凝器塔頂氣相三級高真空旋流蒸發(fā)塔再生尾油冷卻器旋流蒸發(fā)塔旋流蒸發(fā)塔餾分油進入精制工藝流程預處理后的廢油塔頂分液罐真空泵機組加熱爐儲罅圖9高真空旋流蒸發(fā)工藝流程工藝控制參數(shù)如下：9——高真空旋流蒸發(fā)塔頂溫度：220℃~330℃;——高真空旋流蒸發(fā)塔頂壓力：不大于400Pa。加熱爐(導熱油爐等)、一級高真空旋流蒸發(fā)塔、二級高真空旋流蒸發(fā)塔、三6.2.5旋風閃蒸-薄膜再沸來自上一級經預處理(見6.1.1～6.1.4)工藝流程后的廢油經加熱爐加熱后，氣液混合物在蒸餾塔進行閃蒸，閃蒸出的氣相從液相分離。液相沿塔內壁高速旋轉形成液膜，塔外壁進行加熱，液膜中低沸點組分受熱氣化。閃蒸出的和液膜氣化后的氣相經頂部冷凝器冷凝后，餾分油進入下一級精制(見6.3)工藝流程進行精制，不凝氣進入廢氣處理系統(tǒng)。再生尾油經冷卻器冷卻后進入儲罐。旋風閃蒸-薄膜再沸工藝流程見圖10。冷凝器塔頂氣相蒸餾塔再生尾油冷卻器預處理后的廢油加熱爐餾分油進入精制工藝流程真空泵機組儲罐圖10旋風閃蒸-薄膜再沸工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——蒸餾塔頂溫度：330℃~360℃;——塔外壁加熱溫度：370℃~400℃。來自上一級經蒸餾與蒸發(fā)(見6.2)工藝流程后的餾分油經換熱后進行萃取，與溶劑(N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺或糠醛等)進行逆流萃取，得到抽余液和抽出液。抽余液經脫溶塔脫除溶劑，得到再生潤滑油基礎油，進入儲罐。抽出液進入溶劑回收系統(tǒng)獲得抽出油和再生溶劑，再生溶劑在系統(tǒng)內循環(huán)使用，抽出油進入儲罐。若一次精制得到的再生潤滑油基礎油未達到技術要求時，可選擇加入活性白土進行補充精制，壓濾后，得到再生潤滑油基礎油。溶劑精制工藝流程見圖11。加熱爐再生溶劑抽山液換熱器萃取塔補充精制抽出油壓濾注：虛線框為可選擇工藝流程。圖11溶劑精制工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——萃取壓力：不大于0.8MPa;——萃取溫度：50℃~90℃;——溶劑回收壓力：1kPa～300kPa;——溶劑回收溫度：70℃~280℃;——溶劑與油的體積比：0.8:1～1.8:1;——活性白土與精制油的質量比：不大于1:20。濾機等。來自上一級經蒸餾與蒸發(fā)(見6.2)工藝流程后的餾分油或者經加氫預處理(見6.1.5)后的油，經換熱與氫氣混合后進入加熱爐，加熱后的油氣混合物進入加氫處理反應系統(tǒng)進行脫金屬、脫硫、脫氮、芳烴加氫精制工藝流程見圖12。換熱器催化劑催化劑催化劑氫氣加熱爐加氫處理器加熱爐加氫處理器儲罐儲罐儲罐儲罐柴油柴油儲罐催化劑精制反應器圖12加氫精制工藝流程工藝控制參數(shù)如下：——加氫反應壓力：10MPa～18M——加氫反應溫度：260℃~380℃;——主要催化劑：加氫處理催化劑宜選用含Co、Mo、Ni、W等金屬的負載型加氫催化劑，載體包括氧化鋁、硅鋁載體等；降凝催化劑宜選用含Ni、Pt、Pd等金屬的負載型催化劑，載體一般含有7成品控制7.1技術要求7.1.1采用預處理→蒸餾與蒸發(fā)→溶劑精制的方法處理后得到的再生潤滑油基礎油為I類基礎油，其應符合表1的規(guī)定。7.1.2采用預處理→蒸餾與蒸發(fā)→加氫精制的方法處理后得到的再生潤滑油基礎油為Ⅱ類基礎油，其應符合表2的規(guī)定。7.1.3采用加氫預處理→加氫精制的方法處理后得到的再生潤滑油基礎油為Ⅱ類基礎油，其應符合表2的規(guī)定。黏度牌號試驗方法R-75SNR-100SNR-150SNR-200SNR-250SNR-350SN合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品運動黏度(40℃)/(mm2/s)12.0～<16.034.0～<42.042.0～<50.062.0～<74.0GB/T265運動黏度(100℃)/(mm2/s)報告GB/T265外觀透明無絮狀物黏度指數(shù)≥報告報告密度(20℃)/(kg/m3)報告GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604色度，號≤GB/T6540閃點(開口)/℃≥傾點/℃≤-12酸值(以KOH計),mg/g≤0.050.030.050.030.050.030.050.030.050.030.03GB/T4945*、GB/T7304水分(質量分數(shù))/%痕跡堿性氮(質量分數(shù))/%報告硫含量(質量分數(shù))/%報告GB/T387、GB/T氮含量(質量分數(shù))/%報告GB/T9170、SH/T0657'灰分(質量分數(shù))/%報告GB/T508蒸發(fā)損失(Noack法，250℃,1h)(質量分數(shù))/%≤NB/SH/T0059、SH/T0731氧化安定性(旋轉氧彈法，SH/T0193為有爭議時的仲裁方法。云黏度牌號試驗方法合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品運動黏度(40℃)/(mm2/s)報告GB/T265運動黏度(100℃)/(mm2/s)1.50～<2.503.50～<4.504.50～<5.505.50～<6.507.50～<9.009.00～<11.0GB/T265外觀透明無絮狀物黏度指數(shù)≥密度(20℃)/(kg/m3)報告GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604"色度/號≤GB/T6540閃點(開口)/℃≥GB/T3536傾點/℃≤-18-25-12-15-12-15-12-15-12-12GB/T3535酸值(以KOH計),mg/g≤0.01GB/T4945*、GB/T7304水分(質量分數(shù))/%痕跡GB/T260硫含量(質量分數(shù))/%0.03GB/T387、GB/T17040