GBT 42276-2022 氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定 離子色譜法

氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定離子色譜法2022-12-30發(fā)布2023-04-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC203)與全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：新特能源股份有限公司、新疆晶碩新材料有限公司、瑞士萬通中國有限公司、江蘇塞夫特半導(dǎo)體材料檢測技術(shù)有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、青島普仁儀器有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司、青島瓷興新材料有限公司。本文件主要起草人：銀波、邱艷梅、劉國霞、黃彬、李素青、張吉武、宋炳信、魯文鋒、王港、李玫、1氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定離子色譜法1范圍本文件描述了氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的離子色譜測定方法。本文件適用于氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量的測定，測試范圍為0.0500mg/g～0.600mg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T14666界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理氮化硅粉體樣品在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒水解，氮化硅中的氟、氯分別轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物和氯化物，并以離子形式溶于水中，用離子色譜儀測定氮化硅粉體中氟離子和氯離子含量。5干擾因素5.1樣品的稱樣量過大會造成燃燒不充分，進(jìn)而影響測試結(jié)果，建議稱取0.100g試樣。5.2樣品與石英砂應(yīng)混合均勻，平鋪于瓷方舟內(nèi)，否則會影響測試結(jié)果。5.3氧氣流量過大或過小都會影響燃燒結(jié)果，建議調(diào)整氧氣流量為400mL/min。5.4燃燒水解裝置的密封性應(yīng)足夠好，否則會造成檢測結(jié)果偏低。6試驗條件溫度范圍為20℃~25℃,相對濕度不大于55%。7試劑和材料27.2氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照GB/T602的方法配制100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時根據(jù)樣品濃度用水7.3氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：按照GB/T602的方法配制1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時根據(jù)樣品濃度用水7.4石英砂(SiO?):粒度為0.5mm～1.0mm。7.5氧氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.5%。7.6耐高溫棉：玻璃纖維棉或硅酸鋁棉，耐溫1100℃。7.7瓷舟：長約77mm,高10mm,寬10mm,耐溫1100℃以上，能夠承裝不小于0.5g氮化硅粉體8儀器設(shè)備8.1管式高溫爐：溫度可升至1100℃以上，有長100mm左右的(1100±10)℃的恒溫區(qū)。8.4水蒸氣發(fā)生器：由1000mL平底磨口燒瓶和可調(diào)式電爐構(gòu)成。8.5轉(zhuǎn)子流量計：氣體流速0mL/min～600mL/min。8.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為2500r/min,容積大于10mL。8.8吸收器：由若干個250mL錐形瓶、200mL容量瓶以及玻璃管和橡膠塞組成。9樣品將氮化硅樣品制成直徑不大于0.2mm的粉體樣品。10試驗步驟稱取0.100g樣品，精確至0.0002g。平行做兩份試驗。隨同試樣做空白試驗。在一組100mL容量瓶中加入適量氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其介質(zhì)和酸度與樣品溶液使用氟離子(或氯離子)標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置一系列不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，例如，氟、氯離子濃度點(diǎn)為0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。按照要求設(shè)置離子色譜儀條件，待離子色譜儀穩(wěn)3定后測定，得到以氟離子(或氯離子)濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液中待測元素的濃度值應(yīng)在所配置的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度值范圍內(nèi)。10.5.1按照圖1燃燒水解裝置圖的要求裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許耐高溫棉。將管式高溫爐升溫至1100℃。開通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為400mL/min,然后往平底磨口燒瓶中加入約800mL水并在電爐上加熱至沸騰，打開冷凝管冷卻水。10.5.2準(zhǔn)確稱取已烘干處理的氮化硅樣品0.100g(精確至0.0002g)和0.5g石英砂，放在瓷舟里小心混合均勻，再用約0.5g石英砂均勻分散在試樣表面。10.5.3將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下推進(jìn)桿，把裝有待測樣品的瓷舟放入燃燒管內(nèi)，插入推進(jìn)桿，塞緊硅膠塞，將瓷舟推入預(yù)先測好的約300℃區(qū)域停留5min,接著推至約600℃區(qū)域停留5min,再推至約900℃區(qū)域停留5min,最后把瓷舟推至1100℃的恒溫區(qū)停留15min。在整個操作過程中，最后容量瓶中的溶液總體積應(yīng)在80mL左右，將溶液定容至100mL,待測。10.5.4按照與繪制工作曲線相同的色譜條件和步驟，在離子色譜儀上進(jìn)行樣品的測定。必要時根據(jù)工作曲線范圍稀釋樣品溶液。標(biāo)引序號說明：3——管式高溫爐；5——鉑銠-鉑熱電偶；9——可調(diào)式電爐；10——平底磨口燒瓶。圖1燃燒水解裝置圖411試驗數(shù)據(jù)處理樣品中氟離子或氯離子的含量按照公式(1)進(jìn)行計算：式中：w.——樣品中氟離子或氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g);pt——樣品中氟離子或氯離子質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白試驗中氟離子或氯離子質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——定容體積，單位為升(L);m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g);f——樣品稀釋倍數(shù)。當(dāng)樣品檢測結(jié)果大于或等于0.1mg/g時，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)樣品檢測結(jié)果小于12精密度12.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。含量mg/g重復(fù)性限(r)mg/g氟離子0.05000.00400.3000.0200.5000.021氯離子0.05000.00400.3000.0200.6000.021在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。5含量mg/g再現(xiàn)性限