DZ∕T 0294-2016 化學(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石 篩查和鑒定（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準化學(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石篩查和鑒定Colorlesssyntheticsinglecrystaldiadepositionmethod—Screeni中華人民共和國國土資源部發(fā)布I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14鑒定特征 15鑒定儀器和設(shè)備 26篩查和鑒定方法 27鑒定結(jié)果的表示 3附錄A(資料性附錄)無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程圖 4附錄B(資料性附錄)含Si相關(guān)缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征 5附錄C(資料性附錄)無色CVD合成鉆石的典型內(nèi)部特征 6附錄D(資料性附錄)無色CVD合成鉆石的層狀生長紋特征 7附錄E(資料性附錄)含Si相關(guān)缺陷的無色CVD合成鉆石的光致發(fā)光光譜特征 8Ⅲ本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標準由中華人民共和國國土資源部提出。本標準由全國珠寶玉石標準化技術(shù)委員會(SAC/TC298)歸口。本標準起草單位：國家珠寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國土資源部珠寶玉石首飾管理中心深圳珠寶研究所、周大福珠寶金行(深圳)有限公司。1化學(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石篩查和鑒定本標準規(guī)定了化學(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石的術(shù)語、鑒定特征及檢測方法。本標準適用于珠寶玉石鑒定、文物鑒定、商貿(mào)、海關(guān)、保險、典當、資產(chǎn)評估以及科研教學(xué)、文獻出版等領(lǐng)域?qū)瘜W(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石的篩查、鑒定及相關(guān)活動。本標準適用于目前市場上無色至淺黃(褐、灰)色系列的未鑲嵌及鑲嵌化學(xué)氣相沉積法合成單晶鉆石的篩查和鑒定。其他顏色的化學(xué)氣相沉積法合成鉆石可參照本標準執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T16552珠寶玉石名稱GB/T16553珠寶玉石鑒定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件?；瘜W(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石colorlesssyntheticsinglecrystaldiamondgrownbychemicalvapordepositionmethod化學(xué)氣相沉積法合成無色單晶鉆石是指將含C、H的混合氣體，如甲烷(CH?)、乙炔(C?H?)等，置于一定溫度和壓力下，利用微波、熱絲等激發(fā)能量使氣體中的成分產(chǎn)生一系列化學(xué)反應(yīng)，并使碳原子按照鉆石的結(jié)構(gòu)結(jié)合在預(yù)先放置在實驗倉中的鉆石基板晶體上，從而使基板晶體(籽晶)不斷長大而成的無色、近無色單晶合成鉆石，簡稱為“無色CVD合成鉆石4鑒定特征4.1材料名稱材料名稱為：無色CVD合成鉆石。4.2材料性質(zhì)結(jié)晶狀態(tài)：晶質(zhì)體。晶體習(xí)性：呈板狀，(100)晶面發(fā)育，(111)、(110)晶面不發(fā)育。2密度：3.52(±0.01)g/cm3。波紫外熒光燈下呈弱一強的橙黃色、橙紅色、黃綠色、藍綠色熒光或呈熒光惰性。因不同樣品而異，通常紫藍色等顏色的熒光，并大部分可見平行層狀生長紋理。4.3光譜特征紫外-可見-近紅外吸收光譜：無415nm吸收峰，部分具737nm吸收峰，經(jīng)處理后一般具270nm寬紅外吸收光譜：大部分在1100cm1~1400cm范圍內(nèi)無吸收，少數(shù)在1130cm-1、1344cm-1有弱吸收峰。未經(jīng)過處理的無色CVD合成鉆石，在中紅外及近紅外區(qū)可有3123cm-1、3323cm-1、6425cm-1、6856cm-1(7354cm、8753cm1等與氫有關(guān)的吸收峰；部分經(jīng)過處理的無色CVD合成鉆石亦可見與氫有關(guān)的吸收峰。拉曼光譜：具1332cm~'拉曼特征峰，有時可見與無定型碳和石墨包裹體相關(guān)的拉曼峰。光致發(fā)光光譜：大部分可具有736.6nm和736.9nm雙發(fā)光峰。未經(jīng)過高溫高壓(HTHP)處理的無色CVD合成鉆石可具有533nm、596nm、597nm等發(fā)光峰。5鑒定儀器和設(shè)備5.1放大鏡和顯微鏡。5.2紫外-可見-近紅外光譜儀。5.3傅里葉變換紅外光譜儀。6篩查和鑒定方法6.1篩查和鑒定步驟6.1.1成分分析依據(jù)GB/T16553確定待測樣品由碳原子構(gòu)成，是具有金剛石結(jié)構(gòu)的單晶體。6.1.2紫外-可見-近紅外吸收光譜分析在室溫(液氮)條件下測試和記錄待測樣品的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征，將具有415nm吸收3峰，并且無270nm、737nm等吸收峰的樣品篩查出來，其余樣品作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.3紅外吸收光譜分析分析并記錄6.1.2中疑似樣品的紅外吸收光譜特征，判斷樣品的類型。將Ⅱ型和Ib型樣品篩查出來作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.4放大檢查在放大條件下，觀察并記錄6.1.3中疑似樣品的內(nèi)、外部特征；同時，可加載正交偏光片，浸油條件下觀察樣品異常消光現(xiàn)象。除具有天然屬性鉆石內(nèi)、外部特征的樣品之外，其余作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.5發(fā)光圖像分析利用陰極發(fā)光儀、鉆石觀察儀等，觀察并記錄6.1.4中疑似樣品的發(fā)光圖像，依據(jù)發(fā)光特征將除具有天然鉆石或高溫高壓(HTHP)合成鉆石生長結(jié)構(gòu)以外的樣品，作為疑似樣品進行下一步測試。6.1.6光致發(fā)光光譜分析在液氮條件下測試并記錄6.1.5中疑似樣品的光致發(fā)光光譜特征。6.1.7拉曼光譜分析在室溫(液氮)條件下測試并記錄6.1.5中疑似樣品或疑似樣品中包裹體的拉曼光譜特征。6.2測試數(shù)據(jù)綜合分析將上述七項檢驗的測試結(jié)果進行綜合分析，判斷樣品是否為無色CVD合成鉆石。6.3鑒定方法說明6.3.1測試項目為紫外-可見-近紅外吸收光譜分析、紅外吸收光譜分析、放大檢查、發(fā)光圖像分析、光致發(fā)光光譜分析、拉曼光譜分析等主要項目，必要時實驗室可以根據(jù)實際情況增加其他檢測項目。6.3.2將一個批次的樣品作為測試樣品，全部檢驗每一件疑似樣品，不得抽樣檢驗。6.3.3綜合判斷各項目測試結(jié)果，以確保測試結(jié)論的準確性和唯一性。在實測過程中，依據(jù)樣品條件選擇最為適合的方法，以獲得較為全面的鑒定特征。6.3.4因樣品條件不符，不能進行某些項目測試時，應(yīng)慎重判斷鑒定結(jié)果。7鑒定結(jié)果的表示7.1確定為CVD合成鉆石的樣品，鑒定結(jié)果表示為“合成鉆石”,備注欄可注明合成方法或直接注明“CVD合成鉆石”。7.2確定為非CVD合成鉆石的樣品，鑒定結(jié)果依據(jù)GB/T16552定名規(guī)則命名。7.3未能確定的復(fù)雜樣品，不出具鑒定結(jié)果。4(資料性附錄)無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程圖無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程參見圖A.1。無色樣品/是有415mm,且無270mm:放大檢查否紅外吸收光譜鉆石觀察儀充填等特征是光致發(fā)光光譜檢測、拉曼光譜檢測光致發(fā)光光譜檢測、光致發(fā)光光譜檢測、拉曼光譜檢測m-1~1370cm等1a型吸收峰/否具有天然鉆石特征發(fā)光峰否是具有天然原始晶面.礦物包裹體等特征鉆石篩查否是否有十字形等HTHP合成鉆石生長結(jié)構(gòu)，且無天然鉆石特征發(fā)光峰否特征發(fā)光峰是處理鉆石確認否有層狀CVD否<合成鉆石生長結(jié)構(gòu)，且有等發(fā)光峰是合成鉆石確認_天然鉆石`處理鉆石`未能確定樣品合成鉆石合成鉆石圖A.1無色CVD合成鉆石篩查和鑒定流程圖5(資料性附錄)含Si相關(guān)缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征含Si相關(guān)缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜特征參見圖B.1。250300350400450500550600650700750800850900圖B.1含Si相關(guān)缺陷的無色CVD合成鉆石的紫外-可見-近紅外吸收光譜圖6(資料性附錄)無色CVD合成鉆石的典型內(nèi)部特征無色CVD合成鉆石的典型內(nèi)部特征參見圖C.1和圖C.2。圖C.1無色CVD合成鉆石中的不規(guī)則深色包裹體圖C.2無色CVD合成鉆石在正交偏光顯微鏡下的特征7無色CVD合成鉆石的層狀生長紋特征無色CVD合成鉆石的層狀生長紋特征參見圖D.1和圖D.2。圖D.1