紡織品 丙烯酰胺類化合物的測定-編制說明

一、工作簡況

1、任務(wù)來源和起草單位

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會文件[2021]12號文“關(guān)于下達(dá)2021年第一批推薦性國家

標(biāo)準(zhǔn)計劃的通知”，《紡織品丙烯酰胺類化合物的測定》（計劃編號20210780-T-608）列入

2021年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃，由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出，全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化

技術(shù)委員會（SAC/TC209）歸口，全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分會（SAC/TC209/SC1）

執(zhí)行，浙江理工大學(xué)等單位起草。

2、標(biāo)準(zhǔn)制修訂的意義

丙烯酰胺(acrylamide)、N-羥甲基丙烯酰胺(N-methylolacrylamide)、甲基丙烯酰胺

(methacrylamide)主要用來制造高分子聚合物的單體，廣泛用于紡織、造紙、采油、選礦、

冶金、建筑、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)和廢水處理等行業(yè)。紡織行業(yè)用這些丙烯酰胺類單體制作的聚合物

常用作上漿劑、粘合劑、固色劑、抗靜電劑、防霉菌、穩(wěn)定劑和涂層劑等紡織或皮革助劑。

丙烯酰胺(CASNo.79-06-1)是一種水溶性物質(zhì)，易被人體的消化道、皮膚、肌肉或其他組

織吸收，經(jīng)皮膚接觸是引起中毒的主要途徑，表現(xiàn)為紅斑、脫皮、眩暈、動作機能失調(diào)、四

肢無力等癥狀，被國際癌癥研究機構(gòu)(IRAC)認(rèn)為可疑致癌物。2010年3月30日，ECHA將丙烯

酰胺列入第二批高關(guān)注物質(zhì)（SVHC），現(xiàn)也已列入第二類PBT（持久性、生物累積性和毒性）

物質(zhì)，是我國嚴(yán)格限制進出口有毒化學(xué)品物質(zhì)。藍(lán)標(biāo)(bluesign@)等國際認(rèn)證組織還對N-羥

甲基丙烯酰胺(CASNo.924-42-5)和甲基丙烯酰胺(CASNo.79-39-0)提出限制要求，這兩

種丙烯酰胺類化合物都是對眼睛、皮膚和上呼吸道有刺激作用的有毒化學(xué)品物質(zhì)。2022年6

月10日，歐洲化學(xué)品管理局(ECHA)正式宣布將N-羥甲基丙烯酰胺列入第27批高度關(guān)注物質(zhì)

(SVHC)清單，因為它可能會引發(fā)癌癥或遺傳缺陷。該物質(zhì)主要用于聚合物以及在生產(chǎn)其他化

學(xué)品、紡織品、皮革或毛皮時使用。2013年12月13日發(fā)布了國家標(biāo)準(zhǔn)“GB/T30166-2013紡

織品丙烯酰胺的測定”，為了擴大標(biāo)準(zhǔn)對相應(yīng)有害物質(zhì)的覆蓋范圍，加入N-羥甲基丙烯酰胺

和甲基丙烯酰胺，同時優(yōu)化流動相組成與檢測波長，提高方法的檢測靈敏度，降低成本，提

高環(huán)保性能，有必要修訂該標(biāo)準(zhǔn)。

3、主要工作過程

2021年5月-12月，成立了起草小組，查閱收集國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料。

2022年1月-11月，對比分析國內(nèi)外相關(guān)檢測技術(shù)，確定實驗方案，論證方法可行性，進

行方法條件試驗，形成標(biāo)準(zhǔn)草案。

2022年12月-2023年3月，進行系統(tǒng)試驗驗證，對相關(guān)實驗數(shù)據(jù)和驗證結(jié)論進行整理，形

成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明。

2023年4月-5月，發(fā)委員及相關(guān)單位廣泛征求意見。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制訂計劃的要求，標(biāo)準(zhǔn)起草小組收集國內(nèi)外關(guān)于測定丙烯酰胺類化合物的研究

現(xiàn)狀、相關(guān)分析方法及其存在的問題，制定了具體的技術(shù)路線，由專業(yè)技術(shù)人員對方法進行

條件試驗、驗證工作、撰寫標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明。依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第

1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試

驗方法標(biāo)準(zhǔn)》中的各項規(guī)定，力求編寫的標(biāo)準(zhǔn)和編制說明符合規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化的要求。

本標(biāo)準(zhǔn)編制參考各領(lǐng)域最新相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)文獻(xiàn)，又考慮國內(nèi)現(xiàn)有檢測機構(gòu)的能力

和實際情況，力求方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進性、普適性和可操作性，確保所編制方法檢出限

1

和測定范圍能滿足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的要求，經(jīng)過驗證確保方法的準(zhǔn)確可靠，保證方法能

滿足紡織品中丙烯酰胺類化合物的測定要求。

本標(biāo)準(zhǔn)方法采用水振蕩法提取紡織品中三種丙烯酰胺類化合物，使用高效液相色譜/二

極管陣列檢測器進行分析測定，外標(biāo)法定量。

三、主要內(nèi)容的確定

1、方法研究目標(biāo)

通過條件試驗總結(jié)出使用水提取紡織品中三種丙烯酰胺類化合物，以滿足相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)

和法規(guī)要求的方法檢出限、定量測定范圍，確定方法的精密度、回收率等各項特性和指標(biāo)。

方法包括：樣品準(zhǔn)備、樣品提取過濾、儀器分析、數(shù)據(jù)處理和實驗驗證等方面的內(nèi)容，詳細(xì)

說明實驗室材料、試劑、儀器以及具體的操作步驟，并就液相色譜條件和樣品前處理方面的

內(nèi)容進行詳細(xì)的闡述，以便于在分析實施過程中加強管理、保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。

2、方法技術(shù)路線

方法技術(shù)路線圖如下：

任務(wù)下達(dá)

文獻(xiàn)及資料調(diào)研

標(biāo)準(zhǔn)制定原則標(biāo)準(zhǔn)制定內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)制定原理

樣品預(yù)處理提取方法研究分析方法研究數(shù)據(jù)處理與計算

確定檢測限、測定范圍、精密度、回收率等

方法驗證試驗

撰寫標(biāo)準(zhǔn)方法文本和編制說明

提交征求意見稿，征求意見并匯總處理，

送審稿，技術(shù)審查，完成報批稿

3、制定標(biāo)準(zhǔn)

3.1儀器和試劑

Agilent1100型高效液相色譜儀，配備二極管陣列檢測器(DAD，美國Agilent公司)；

色譜柱：TC-C18（150mm×4.6mm，5μm）和SB-C18（150mm×4.6mm，5μm）；KQ-250DB

數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；THZ-8型水浴恒溫振蕩器（江蘇太倉市實

驗設(shè)備廠）；AG135電子天平（美國MettlerToledo公司）。

丙烯酰胺（純度99%，上海洪昌化學(xué)試劑廠）；甲基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺（純

度均為98%，上海麥克林生化科技有限公司）；甲醇、乙醇、乙腈（均為色譜純，美國Tedia

2

公司）；水為二級水（實驗室自制）。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.1mg）的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和

N-羥甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品于100mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容，配制成1.0mg/mL

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。分別準(zhǔn)確移取1.0mL各標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，

配制成濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

材料：棉、滌、絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物（符合GB/T7568.2-2008）；0.45μm微孔濾膜。

3.2波長的選擇

采用二極管陣列檢測器對丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羥甲基丙烯酰胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液在

190nm~350nm范圍內(nèi)進行光譜掃描，結(jié)果見圖1。丙烯酰胺的最大吸收波長在198nm處，

N-羥甲基丙烯酰胺為200nm和甲基丙烯酰胺為202nm。為了盡量減少低波長檢測時帶來的

干擾，檢測波長盡量選擇不低于202nm。與各自最強吸收波長比較，202nm時丙烯酰胺和

N-羥甲基丙烯酰胺的靈敏度僅分別下降8.58%和1.04%；而在205nm時丙烯酰胺、N-羥甲基

丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的靈敏度將分別下降21.9%、7.3%和3.3%。

丙烯酰胺

200

198nm

180

160

140

120

100

吸

光80

度

60

40

20

0

200220240260280300320340

波長/nm

600

N-羥甲基丙烯酰胺

200nm

500

400

300

吸

光200

度

100

0

200220240260280300320340

波長/nm

3

甲基丙烯酰胺

70

202nm

60

50

40

吸30

光

度20

10

0

200220240260280300320340

波長/nm

圖1紫外光譜圖

3.3流動相優(yōu)化選擇

標(biāo)準(zhǔn)GB/T30166-2013以甲醇-水為流動相，在202nm下測定紡織品中丙烯酰胺含量。因

甲醇的截止波長為205nm，該波長下丙烯酰胺類三組分的靈敏度均下降，故需對流動相進行

優(yōu)選。為此，選擇截止波長190nm的乙腈與水為流動相，在202nm波長下采用不同體積比對

丙烯酰胺類化合物三組分進行分離試驗，并與甲醇-水為流動相進行了對比，結(jié)果見圖

2(A)-(J)。

120

1

1401

100

120

80

2

100

/2

m

/

60m

A

A

U80

U

響

40響

應(yīng)3603

應(yīng)

值

值

2040

020

0

024681012141602468101214

保留時間/min保留時間/min

(A)甲醇-水(1∶99)(B)乙腈-水(1∶99)

1160

1201

140

100

120

2

802

100

/

m

/

m

A80

60A

U

U

33

響

響60

應(yīng)40

應(yīng)

值

值40

20

20

00

02468101214024681012

保留時間/min保留時間/min

(C)甲醇-水(2∶98)(D)乙腈-水(2∶98)

4

1401601

1

120140

100120

2

2

80100

/

m

/

m

A

A80

U3

60U

響

3響60

應(yīng)

40應(yīng)

值

值40

20

20

0

0

02468101214024681012

保留時間/min保留時間/min

(E)甲醇-水(3∶97)(F)乙腈-水(3∶97)

1801

1401

120150

1002

2120

U

A

80m

/

/

m90

值

A3

U

603應(yīng)

響

響60

應(yīng)40

值

30

20

00

024681012140246810

保留時間/min保留時間/min

(G)甲醇-水(4∶96)(H)乙腈-水(4∶96)

200

1

1401

160

120

2

1002U

A120

m

/

80值

/

m

應(yīng)

A3

U

603響80

響

應(yīng)40

值40

20

00

024681012012345678910

保留時間/min保留時間/min

(I)甲醇-水(5∶95)(J)乙腈-水(5∶95)

圖2不同流動相及配比的分離色譜圖比較

1.丙烯酰胺2.N-羥甲基丙烯酰胺3.甲基丙烯酰胺

可見，無論用何種流動相，三組分的保留順序不變，即tR1<tR2<tR3，其中，丙烯酰胺

與N-羥甲基丙烯酰胺較難分離。其次，與甲醇-水為流動相比較，采用乙腈-水為流動相時

三組分保留較弱，洗出較快，分離較差。通過調(diào)整流動相比例，即增加乙腈-水流動相中水

比例可提高組分間的分離度，當(dāng)超過99%時分離度可達(dá)2.98，分離完全。按公式(1)計算分

5

離度R12、R23，結(jié)果見表1。式中R-分離度；tR1、tR2-兩組分保留時間；W1、W2-兩組分峰寬。

tR2tR1

R2(1)

W1W2

表1不同流動相及配比下的分離度

丙烯酰胺N-羥甲基丙烯酰胺甲基丙烯酰胺

流動相及配比R12R23

tR1W1tR2W2tR3W3

1∶997.0570.3043.318.0940.32314.0714.6520.609

甲醇-2∶986.7400.2822.997.6140.30213.8813.4290.536

水3∶976.5040.2682.697.250.28513.5512.5150.492

(V∶V)4∶966.2320.2552.296.8320.27013.0011.5270.452

5∶956.0690.2482.016.5840.26512.6610.9030.417

1∶996.5250.2582.987.3330.28413.6512.5590.482

乙腈-2∶986.1420.2342.376.7270.25812.8111.1120.427

水3∶975.8460.2241.826.2740.24612.0310.0310.379

(V∶V)4∶965.5540.2061.305.8330.22411.098.9660.341

5∶955.3790.1920.975.5760.21410.578.3530.311

表2是色譜峰面積響應(yīng)值和計算得到的理論塔板數(shù)?？梢?，采用乙腈-水為流動相時，

丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羥甲基丙烯酰胺三組分的峰面積和理論塔板數(shù)均比甲醇-水流

動相大，說明使用乙腈-水為流動相時，色譜峰更優(yōu)，信噪比會更好。這是由于乙腈的截止

波長為190nm，在202nm波長下對三組分的定量測定干擾少。此外，乙腈-水流動相中水

比例的提高既有利于組分分離，又更環(huán)保更經(jīng)濟。

表2不同流動相及配比下的峰面積A與理論塔板數(shù)n

丙烯酰胺N-羥甲基丙烯酰胺甲基丙烯酰胺

流動相及比例

峰面積理論塔板數(shù)峰面積理論塔板數(shù)峰面積理論塔板數(shù)

1∶991305.78622963.010047939.026711

甲醇-

2∶981301.29140950.410170938.329043

水3∶971298.39423955.110354946.829901

(V∶V)4∶961299.79556965.610476939.130024

5∶951324.79582967.710583942.631532

1∶991345.010234971.110667973.331400

乙腈-2∶981359.311023977.410711979.931610

水3∶971344.011196975.510754988.932403

4∶961360.711630986.010849990.332480

(V∶V)

5∶951342.512558984.210863983.033226

2

注：理論塔板數(shù)n=16(tR/W)

3.4樣品的前處理

3.4.1提取方式

首先選取標(biāo)準(zhǔn)棉貼襯織物樣品，剪碎（約5mm×5mm），稱取1.0g（精確至0.001g），

取適量丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入到織物中后，自然涼干即

得陽性樣品。

6

固體樣品中殘留物的提取方式一般有：超聲萃取、加速溶劑萃取、索氏萃取、振蕩萃取

等方法。其中，索氏萃取常使用有機溶劑且耗時長；加速溶劑萃取設(shè)備昂貴，普及性不高，

不適于提取水溶性且不耐高溫的目標(biāo)物；超聲萃取和振蕩萃取是兩種常用的提取方法，操作

簡單，成本較低。由圖3可知使用超聲萃取的提取率在87.4%~102.9%，而使用振蕩萃取的

提取率為94.4%~104.9%。兩種方式的提取效果都較好。但由于在超聲萃取過程中溶液溫度

易上升而難控制，因此本標(biāo)準(zhǔn)采用了振蕩萃取方式。

超聲萃取

振蕩萃取

100

80

/

%60

提

取

40

率

20

0

丙烯酰胺甲基丙烯酰胺N-羥甲基丙烯酰胺

圖3兩種方式的提取效率

3.4.2提取劑的選擇

目前，空氣、食品和材料中丙烯酰胺的檢測大多使用水為提取劑，也有使用甲酸、甲

醇、乙醇等的水溶液作為提取劑。鑒于丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺極性較

強，且都易溶于水、乙醇等極性溶劑，為此，實驗設(shè)計選擇了水、50%乙醇、無水乙醇為提

取劑對紡織品中丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的進行提取試驗比較，結(jié)果見

圖4。

可見，使用上述三種提取劑檢測的色譜圖結(jié)果存在較大差異。用水為提取劑，檢測結(jié)果

與實際含量水平相一致。但使用50%乙醇、無水乙醇為提取劑，檢測結(jié)果明顯偏高，可能是

因乙醇還能提取出紡織品中其他殘留物而造成干擾。從圖5分析，乙醇含量越高，則干擾越

嚴(yán)重。

30

水

20

U

A

m

/

值

應(yīng)

響10

0

46810121416

保留時間/min

7

乙醇

8050%

60

40

/

m

A

U20

響

應(yīng)

值0

-20

02468101214

保留時間/min

圖4使用不同提取劑的色譜圖結(jié)果

3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量限

取適量丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用水配制成0.05、

0.10、0.25、0.50、0.75、1.00μg/mL系列工作溶液，采用上述方法確定的色譜條件進行

分析測定，以濃度C為橫坐標(biāo)、峰面積A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(見圖5)，

450

丙烯酰胺

400

350

300

250

200

峰

150

面

積100

50

0

0.00.20.40.60.81.0

濃度/(gmL-1)

8

N-羥甲基丙烯酰胺

300

250

200

150

峰

100

面

積

50

0

0.00.20.40.60.81.0

濃度/(gmL-1)

350甲基丙烯酰胺

300

250

200

150

峰

面100

積

50

0

0.00.20.40.60.81.0

濃度/(gmL-1)

圖5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

線性回歸得到丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程分別為：

A1=407.78ρ1-0.19，A2=304.87ρ3-0.98，A3=327.50ρ2-2.46；相關(guān)系數(shù)分別為：0.9997、0.9998、

0.9998，線性關(guān)系良好。若以10倍信噪比確定方法檢出限，可得丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯

酰胺和甲基丙烯酰胺的定量限分別為0.8mg/kg、1.2mg/kg、1.5mg/kg。設(shè)計合理定量限

對于方法的靈敏度有著很好的保證，通常還以標(biāo)準(zhǔn)曲線的下限作為定量限，實際操作中只需

驗證定量限的準(zhǔn)確度和精密度符合要求即可。本標(biāo)準(zhǔn)最終統(tǒng)一確定三種丙烯酰胺類化合物的

定量限均為2.5mg/kg，滿足不超過0.1%的法規(guī)限量要求。

3.6加標(biāo)回收試驗

采用建立的方法以低、中、高三種加標(biāo)水平（即分別為2.5mg/kg、10mg/kg、40mg/kg）

進行加標(biāo)試驗，實驗結(jié)果表明：加標(biāo)回收率在85.81%~107.37%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD

在0.13%~4.34%之間，方法的回收率和精密度都較好(見表3)。

3.7小結(jié)

本標(biāo)準(zhǔn)方法采用水振蕩法提取紡織品中的三種丙烯酰胺類化合物，優(yōu)化了色譜分析技術(shù)

參數(shù)，建立以乙腈-水(2∶98，V/V)為流動相的反相色譜法測定紡織品中丙烯酰胺類三組分，

9

在0.05~1.00μg/mL范圍內(nèi)線的性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和

甲基丙烯酰胺的定量限分別為0.8mg/kg、1.2mg/kg、1.5mg/kg，加標(biāo)回收率在85.81%~

107.37%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.13%~4.34%，方法簡單準(zhǔn)確、更環(huán)保經(jīng)濟。

表3加標(biāo)試驗數(shù)據(jù)結(jié)果

加標(biāo)量

丙烯酰胺N-羥甲基丙烯酰胺甲基丙烯酰胺

(mg/kg)

2.550.9849.2753.6850.7949.8149.4846.6042.9445.08

峰面積

10197.40210.89199.36193.80199.38204.63211.49209.57211.49

A

40756.81758.53756.81686.47701.56686.47699.43693.01707.06

2.52.552.462.682.542.492.472.332.152.25

檢測結(jié)果

109.8710.549.979.699.9710.2310.5710.4810.57

(mg/kg)

4037.8437.9337.8434.3235.0834.3235.3534.6535.35

2.5101.9798.54107.37101.5899.6098.9693.2085.8890.15

回收率

1098.70105.4499.6896.9099.69102.31105.74104.79105.74

(%)

4094.6094.8294.6085.8187.7085.8187.4386.6388.38

2.54.341.374.10

RSD

103.602.720.52

(%)

400.131.261.00

4、方法驗證試驗

本方法經(jīng)浙江理工大學(xué)分析測試中心、浙江省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、浙江方圓檢測

集團股份有限公司幾個實驗室的技術(shù)人員進行了驗證試驗，試驗結(jié)果詳見表4~6。采用自制

的（棉、絲和滌）陽性織物進行驗證試驗，按本標(biāo)準(zhǔn)方法對丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺或

甲基丙烯酰胺分別平行測定6次。試驗測定結(jié)果平均回收率在81.97%~105.68%之間（回收率

在80.40%~109.00%范圍），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.78%~8.98%之間，表明本標(biāo)準(zhǔn)方法具有良好

的精密度和重現(xiàn)性。高效液相色譜參數(shù)條件如下：

a)色譜柱：AgilentSB-C18柱，150mm×4.6mm（內(nèi)徑）×5.0μm；

b)柱溫度：30C；

c)流動相：乙腈:水=2:98(V/V)；

d)檢測波長：202nm；

e)流速：0.5mL/min；

f)進樣量：20L。

表4驗證試驗結(jié)果匯總表(2.5mg/kg)

平均回收率RSD

實驗室(織物)組分123456

(%)(%)

AM2.692.562.732.462.312.57102.136.02

浙江理工大學(xué)

分析測試中心N-MA2.412.182.252.332.272.2491.203.51

（棉織物）

MAM2.132.342.652.382.412.5796.537.58

AM2.532.712.652.592.642.31102.875.51

浙江省檢驗檢疫

科學(xué)技術(shù)研究院N-MA2.582.392.632.472.292.0496.008.98

（絲織物）

MAM2.362.652.322.412.392.5397.735.06

10

AM2.472.592.362.452.522.5699.673.34

浙江方圓檢測集

團股份有限公司N-MA2.262.692.192.422.322.3194.607.45

（滌織物）MAM2.482.672.322.512.442.5499.734.63

表5驗證試驗結(jié)果匯總表(10mg/kg)

平均回收率RSD

實驗室(織物)組分123456

(%)(%)

AM9.929.989.889.929.9610.1699.701.00

浙江理工大學(xué)

分析測試中心N-MA8.168.048.248.288.308.1681.201.18

（棉織物）MAM8.148.388.148.568.368.3283.171.92

AM10.9010.5410.4210.1610.729.54103.804.65

浙江省檢驗檢疫

科學(xué)技術(shù)研究院N-MA8.489.328.228.309.808.4287.577.39

（絲織物）MAM10.1010.8210.8810.3410.7410.46105.572.91

AM9.9610.049.989.969.889.8299.400.78

浙江方圓檢測集

團股份有限公司N-MA9.329.069.189.268.989.0491.401.47

（滌織物）MAM8.748.628.848.768.688.7087.230.86

表6驗證試驗結(jié)果匯總表(40mg/kg)

平均回收率RSD

實驗室(織物)組分123456

(%)(%)

AM40.5041.1842.2041.2639.7841.44102.652.02

浙江理工大學(xué)

分析測試中心N-MA39.0639.7440.1639.8238.6139.8498.851.47

（棉織物）MAM39.1638.3238.7240.1039.3238.9497.731.55

AM39.3237.2237.8840.5038.3439.8297.123.20

浙江省檢驗檢疫

科學(xué)技術(shù)研究院N-MA37.0836.2737.9437.2438.2239.3694.212.84

（絲織物）MAM37.5438.3238.1838.6437.9638.9095.641.27

AM42.2741.3642.7641.7442.5842.92105.681.45

浙江方圓檢測集

團股份有限公司N-MA39.5841.1840.4840.8640.6439.63100.991.62

（滌織物）MAM39.8440.5839.3838.8239.7839.6099.171.46

注：AM、N-MA、MAM分別代表丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺。

四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況

國際同類標(biāo)準(zhǔn)大體與國內(nèi)的技術(shù)水平大體相當(dāng)，但沒有國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法那樣針對不同領(lǐng)域

更加細(xì)化。關(guān)于丙烯酰胺的檢測，國際同類標(biāo)準(zhǔn)主要有：

Method8032Aacrylamidebygaschromatography

Method8316acrylamide,acrylonitrileandacroleinbyhighperformanceliquid

chromatography(HPLC)

BSDDCEN/TS13130-10-2005Materialsandarticlesincontactwithfoodstuffs

-Plasticssubstancessubjecttolimitation-Determinationofacrylamideinfood

simulants

美國USEPA公布的方法Method8032A是把丙烯酰胺衍生后再采用電子捕獲檢測器的氣

相色譜法檢測；而USEPA方法Method8316是采用紫外檢測器的反相高效液相色譜法直接

測定丙烯酰胺、丙烯腈和丙烯醛，由于使用195nm波長檢測，因此對流動相的品質(zhì)要求很高，

11

否則將造成嚴(yán)重的基線干擾。食品模擬物中丙烯酰胺檢測標(biāo)準(zhǔn)BSDDCEN/TS13130-10-2005

的主要技術(shù)水平與USEPA方法Method8316相近。

本標(biāo)準(zhǔn)方法測定的目標(biāo)物是丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺，國外尚未有

類似的標(biāo)準(zhǔn)公布。該方法使用水為提取劑和乙腈-水(2∶98，V/V)為流動相的反相高效液相

色譜，采用外標(biāo)法定量測定紡織品中的丙烯酰胺類三組分，簡單準(zhǔn)確、經(jīng)濟環(huán)保、易推廣。

五、與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

從檢測方法來看，丙烯酰胺類化合物的檢測方法主要是高效液相色譜法(HPLC)、氣相色

譜法(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)，高效液相色譜法是目前文獻(xiàn)報道中使用最廣泛的檢測

方法。液相色譜儀設(shè)備普及，方法的選擇性和靈敏度很高，對樣品的前處理要求較低，檢測

范圍大，檢測極限低。相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要有：

GB11936-1989水源水中丙烯酰胺衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

GB/T5009.204-2005食品中丙烯酰胺含量的測定方法氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法

GB/T22312-2008塑料聚丙烯酰胺殘留丙烯酰胺含量測定方法

SN/T2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法同位素內(nèi)標(biāo)法

SN/T2281-2009食品接觸材料高分子材料食品模擬物中丙烯酰胺的測定高效液相

色譜法

GB/T23296.9-2009食品接觸材料高分子材料食品模擬物中丙烯酰胺的測定高效液

相色譜法

SN/T2401-2009玩具中丙烯酰胺的測定

SN/T2844-2011紡織品丙烯酰胺檢測方法

GB/T30166-2013紡織品丙烯酰胺的測定

GB/T29493.9-2014紡織染整助劑中有害物質(zhì)的測定第9部分：丙烯酰胺的測定

以上標(biāo)準(zhǔn)主要是水、塑料、玩具、食品及紡織材料方面的檢測方法，針對的對象與領(lǐng)域

不同。SN/T2844-2011行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用了衍生氣相色譜-質(zhì)譜法，因操作繁雜、時間長、效率

低、不環(huán)保，并采用了同位素內(nèi)標(biāo)法定量，