（高清版）GBT 4184-2021 鎢錸合金絲

I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T4184—2002《鎢錸合金絲》,與GB/T4184—2002相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改a)更改了“規(guī)范性引用文件”(見第2章，2002年版的第2章);b)增加了W-5Re牌號(hào)，細(xì)化了鎢錸合金絲雜質(zhì)元素的具體種類和允許上限值(見4.1,2002年版的4.1);c)增加了“高溫性能”的要求(見4.4);d)更改了“直線性”內(nèi)容，提高了對(duì)曲環(huán)直徑的要求(見4.5,2002年版的4.6);e)更改了“表面質(zhì)量”內(nèi)容(見4.6,2002年版的4.1);f)增加了“電阻率”的要求(見4.8);g)增加了“鑒定檢驗(yàn)”,并規(guī)定了總則(見6.4)更改了有關(guān)規(guī)定(見7.1,2002年版的4.2.2、4.4和4.8)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)提出并歸口。本文件起草單位：成都虹波實(shí)業(yè)股份有限公司、中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1984年首次發(fā)布為GB/T4184—1984,2002年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1本文件適用于制作電光源燈絲、真空電子器件熱絲和柵極及支撐用的鎢錸合金絲。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T228.1金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法GB/T4324(所有部分)鎢化學(xué)分析方法YS/T502鎢錸合金中錸的測(cè)定丁二酮肟比色法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求4.1化學(xué)成分鎢錸合金絲按照化學(xué)成分分為W-1Re、W-3Re和W-5Re三個(gè)牌號(hào)。鎢錸合金絲化學(xué)成分應(yīng)符合表1規(guī)定。表1化學(xué)成分元素W-1ReW-3ReW-5ReRe/%1.00±0.103.00±0.155.0±0.30K/%0.004～0.009W余量雜質(zhì)元素FeAlNi雜質(zhì)元素PbBi雜質(zhì)元素MgMnNa雜質(zhì)總量24.2規(guī)格尺寸鎢錸合金絲的直徑及允許偏差應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2規(guī)格及偏差直徑φmm200mm絲段質(zhì)量200mm絲段質(zhì)量偏差%直徑偏差%W-1ReW-3ReW-5Re0.012<φ≤0.0200.44～1.210.44～1.22士2.50.020<φ≤0.040士2.0—— 一0.040<φ≤0.080————0.080<φ≤0.290>19.39～254.83>19.44～255.49士1.0士1.5— 0.290<φ≤0.350>254.83～371.19>255.49～372.15士1.0——0.350<φ≤0.500———士2.00.500<φ≤1.800—— 士1.0直徑小于0.25mm的鎢錸合金絲每一盤的允許公差應(yīng)不超過同級(jí)公差的1/2;直徑為0.25mm～0.35mm的鎢錸合金絲每一盤的允許公差應(yīng)不超過Ⅱ級(jí)公差的1/2。4.3繞絲性能用于制作熱絲的鎢錸合金絲應(yīng)進(jìn)行繞絲性能檢驗(yàn)，檢驗(yàn)過程中不應(yīng)出現(xiàn)劈裂或脆斷。4.4高溫性能鎢錸合金絲在高溫處理后經(jīng)90°彎折，不應(yīng)出現(xiàn)劈裂或脆斷。鎢錸合金絲應(yīng)能從線盤或線軸上放出，不應(yīng)出現(xiàn)嚴(yán)重反轉(zhuǎn)扭曲。不同直徑范圍的鎢錸合金絲其曲環(huán)直徑應(yīng)符合表3的規(guī)定。單位為毫米直徑φ曲環(huán)直徑0.012<φ≤0.0200.020<φ≤0.0400.030<φ≤0.060根據(jù)使用及儲(chǔ)存要求的不同，鎢錸合金絲交付狀態(tài)有黑絲和白絲兩種。黑絲狀態(tài)交付的鎢錸合金絲其表面應(yīng)光滑，無霉點(diǎn)及影響使用的裂紋、毛刺、劃傷、凹坑、溝槽。直3徑φ小于0.15mm的鎢錸合金絲不應(yīng)有曲絲感，表面呈均勻黑色。白絲狀態(tài)交付的鎢錸合金絲應(yīng)經(jīng)過電解清洗和退火處理，表面應(yīng)呈明顯金屬光澤，無毛刺裂紋，無石墨乳殘留及氧化。4.7抗拉強(qiáng)度未經(jīng)電解清洗且未經(jīng)退火處理的鎢錸合金絲其抗拉強(qiáng)度應(yīng)符合表4規(guī)定。表4抗拉強(qiáng)度直徑φMPaN/mgMPaN/mg經(jīng)消除應(yīng)力退火處理后，不同鎢錸合金絲在20℃的電阻率應(yīng)符合表5的規(guī)定。表5電阻率單位為歐姆米牌號(hào)W-1ReW-3ReW-5Re電阻率4.9特殊要求用戶另有要求時(shí)，可經(jīng)供需雙方協(xié)商后確定。5試驗(yàn)方法5.1化學(xué)成分鎢錸合金絲的錸含量按照附錄A的方法進(jìn)行分析，其他元素按照GB/T4324(所有部分)規(guī)定的方法進(jìn)行分析。在供需雙方對(duì)Re元素分析方法或結(jié)果有分歧時(shí)，按照YS/T502規(guī)定的方法進(jìn)行分析或仲裁。5.2規(guī)格尺寸直徑φ大于0.35mm的鎢錸合金絲采用I級(jí)千分尺進(jìn)行檢測(cè)，在距離絲料端部約1m處圓周方向上測(cè)量3個(gè)點(diǎn)，3個(gè)點(diǎn)的測(cè)量值均在合格范圍內(nèi)，取其平均值為測(cè)量值。直徑φ小于或等于0.35mm的鎢錸合金絲采用稱量200mm絲段質(zhì)量的方法進(jìn)行檢測(cè)：用專用量4GB/T4184—2021具在距離絲料端部約1m處切取200mm絲段，在相應(yīng)的天平上測(cè)量200mm絲段質(zhì)量，連續(xù)稱量?jī)蓚€(gè)樣品，兩個(gè)樣品的測(cè)量值均在合格范圍內(nèi)，取兩個(gè)樣品的平均值為200mm絲段質(zhì)量。生產(chǎn)方需對(duì)絲的頭尾兩端分別進(jìn)行測(cè)量。天平分辨率應(yīng)符合表6規(guī)定。表6天平分辨率200mm絲段質(zhì)量pp<1010≤p<400天平分辨率mg0.001采用稱重法測(cè)量鎢錸合金絲直徑時(shí)，按照公式(1)計(jì)算：φ——鎢錸合金絲直徑，單位為微米(μm);p——200mm絲段質(zhì)量，單位為毫克(mg);l——鎢錸合金絲長(zhǎng)度為200mm;r——鎢錸合金絲密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);參考值：W-1Re和W-3Re為19.30g/cm3,W-5Re為19.35g/cm3。5.3繞絲性能采用繞絲機(jī)或類似原理的繞絲機(jī)構(gòu)進(jìn)行繞絲性能試驗(yàn)，繞絲機(jī)精度應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。繞絲試驗(yàn)時(shí)，根據(jù)不同鎢錸合金絲的直徑按照表7選取對(duì)應(yīng)倍數(shù)直徑的芯線，將芯線固定在轉(zhuǎn)動(dòng)夾緊裝置如爪盤上，然后在繞絲機(jī)構(gòu)上設(shè)置好旋轉(zhuǎn)速度，再啟動(dòng)繞絲機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)。表7繞絲性能試驗(yàn)參數(shù)直徑φmm200mm絲段質(zhì)量芯線倍數(shù)繞絲機(jī)轉(zhuǎn)速繞絲長(zhǎng)度m0.012<φ≤0.0150.015<φ≤0.0553加熱至500℃~600℃手工繞絲，螺旋長(zhǎng)度為150mm注：繞絲時(shí)螺距(節(jié)距)為絲徑的1.5倍；繞絲時(shí)反拉力為絲材極限抗拉力的10%～15%。5.4高溫性能濕氫保護(hù)下，將鎢錸合金絲在1650℃~1700℃保溫處理15min后冷卻至室溫，用彎折工具將絲材彎折90°,每個(gè)試樣彎折5個(gè)點(diǎn)，相鄰點(diǎn)間距不小于10mm。彎折工具的曲率半徑應(yīng)符合表8要求。5GB/T4184—2021表8曲率半徑單位為毫米絲材直徑范圍曲率半徑0.20<φ≤0.500.50<φ≤0.85.5直線性將線盤或線軸上的鎢錸合金絲自由放出懸垂、目視觀察；再將絲料放出、在平整的臺(tái)面上用精度1mm的測(cè)量工具測(cè)量曲環(huán)的直徑。5.6表面質(zhì)量每一根絲任意選取5m,在50倍光學(xué)放大鏡下進(jìn)行觀察檢測(cè)。5.7抗拉強(qiáng)度按照GB/T228.1規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。測(cè)量時(shí)根據(jù)絲徑選取不同的測(cè)量設(shè)備和測(cè)量范圍。拉力機(jī)上下夾頭距離調(diào)整至200mm;根據(jù)不同絲徑范圍一般可按照表9選定對(duì)應(yīng)的拉伸速度。每一根絲取3個(gè)樣，取其平均值。拉伸過程中如果絲在夾頭根部拉斷時(shí)數(shù)據(jù)無效，應(yīng)重新取樣測(cè)試。表9拉伸速度直徑φ0.03<φ≤0.1拉伸速度mm/min5.8電阻率電阻率采用精度滿足要求的測(cè)量?jī)x器進(jìn)行檢測(cè)。環(huán)境溫度20℃±2℃,相對(duì)濕度≤65%。電阻率按照公式(2)計(jì)算：式中：p——電阻率，單位為歐姆米(Ω·m);R——鎢錸合金絲電阻，單位歐姆(Ω);S——鎢錸合金絲截面積，單位為平方米(m2);L——鎢錸合金絲長(zhǎng)度，單位為米(m)。檢測(cè)時(shí)，每批次絲料任意取樣1根，每根樣品在任意間距1000mm兩端位置進(jìn)行測(cè)量，每根樣品相同間距反復(fù)測(cè)3次，取其算數(shù)平均值為該樣品此次測(cè)試值。66檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)部門產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證出廠產(chǎn)品符合本文件，并填寫產(chǎn)品合格證和質(zhì)量保證書。6.2檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為鑒定檢驗(yàn)和質(zhì)量一致性檢驗(yàn)。6.3檢驗(yàn)條件除另有規(guī)定外，各項(xiàng)檢驗(yàn)均應(yīng)在下列環(huán)境下進(jìn)行：溫度15℃~30℃;相對(duì)濕度20%～60%。鑒定檢驗(yàn)應(yīng)在供需雙方共同認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。所有樣本應(yīng)是生產(chǎn)中通常使用的設(shè)備和工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品。鑒定檢驗(yàn)應(yīng)在產(chǎn)品正式投產(chǎn)前進(jìn)行。投產(chǎn)后，當(dāng)原材料或制造工藝發(fā)生重大變化時(shí)，或停產(chǎn)時(shí)間超過12個(gè)月時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行鑒定檢驗(yàn)。鑒定檢驗(yàn)不做分組，按表10的規(guī)定進(jìn)行全項(xiàng)目檢驗(yàn)。表10檢驗(yàn)試驗(yàn)項(xiàng)目分組檢驗(yàn)與試驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)要求章條號(hào)試驗(yàn)方法章條號(hào)A規(guī)格尺寸直線性表面質(zhì)量4.24.54.6B繞絲性能抗拉強(qiáng)度4.34.7C化學(xué)成分高溫性能電阻率4.14.44.8若受試樣品通過表10中所列的全部項(xiàng)目檢驗(yàn)，則鑒定檢驗(yàn)合格；若其中有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上檢驗(yàn)不合格，則鑒定檢驗(yàn)為不合格。6.5質(zhì)量一致性檢驗(yàn)質(zhì)量一致性檢驗(yàn)項(xiàng)目按照表10進(jìn)行。7同一牌號(hào)、相同原材料、相同工藝、相同生產(chǎn)批號(hào)和相同生產(chǎn)時(shí)段的產(chǎn)品為一個(gè)檢驗(yàn)批。6.5.3抽樣及合格判定A組和B組按照100%檢驗(yàn)，剔除不合格品。C組檢驗(yàn)在每個(gè)檢驗(yàn)批中任取一個(gè)試樣進(jìn)行。如有一個(gè)或一個(gè)以上結(jié)果不符合要求，應(yīng)在該檢驗(yàn)批中加倍取樣，對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，如仍有一個(gè)或一個(gè)以上結(jié)果不符合要求，則判定該批為不合格。需方在收到產(chǎn)品之日起三個(gè)月內(nèi)按照本文件進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，如果檢驗(yàn)結(jié)果與產(chǎn)品合格證或產(chǎn)品質(zhì)量證明書不符時(shí)，應(yīng)共同進(jìn)行鑒定或檢驗(yàn)，或委托雙方認(rèn)可的第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，若仍不合格，則為不合格。直徑φ≤0.35mm的鎢錸合金絲應(yīng)復(fù)繞在線盤上，復(fù)繞均勻，不應(yīng)有局部堆積或壓絲無法放出的現(xiàn)象，外露絲頭需固定，表面用蠟光紙封貼，再裝入塑料筒內(nèi)。線盤材質(zhì)及規(guī)格由供需雙方協(xié)商確定。直徑φ>0.35mm的鎢錸合金絲繞絲，應(yīng)繞成線卷后用軟金屬絲捆扎3至4處，以防絲材彈開松散。表面電解清洗后的白絲經(jīng)復(fù)繞至線盤后，均應(yīng)裝進(jìn)塑料袋，放入干燥劑后抽真空包裝，包裝儲(chǔ)存6個(gè)月后應(yīng)重新更換塑料袋和干燥劑并再次抽真空。對(duì)因長(zhǎng)期存放、絲材表面出現(xiàn)輕微氧化色的鎢錸合金絲(白絲)可使用連續(xù)氫氣退火爐，在1300℃~1350℃范圍，以適當(dāng)?shù)木€速度進(jìn)行還原處理，線速度設(shè)置應(yīng)保證絲材表面恢復(fù)金屬光澤。鎢錸合金絲應(yīng)按包裝規(guī)定儲(chǔ)存在相對(duì)濕度不大于65%和不含酸堿性氣體的房間內(nèi)。運(yùn)輸中應(yīng)采用合適的外包裝及緊固方式，嚴(yán)防酸堿性有害氣體、雨雪損壞、重物擠壓和硬物略傷。7.2標(biāo)志每件產(chǎn)品應(yīng)附有標(biāo)簽或產(chǎn)品合格證，并標(biāo)明：a)產(chǎn)品名稱和牌號(hào)；b)批號(hào)；c)產(chǎn)品規(guī)格；d)產(chǎn)品數(shù)量；e)生產(chǎn)日期；f)檢驗(yàn)部門印記；g)本文件編號(hào)和生產(chǎn)廠名稱。8(規(guī)范性)鎢錸合金中錸含量的測(cè)定ICP光譜分析法A.1概述本附錄提供的方法是對(duì)鎢錸合金中錸的測(cè)定。錸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為1%～10%。A.2方法提要試樣經(jīng)過氧化氫分解，用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定。A.3試劑A.3.1硝酸：(1+1)分析純。A.3.3鹽酸：(1+1)優(yōu)級(jí)純。A.3.4錸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g金屬錸粉(≥99.99%)于150mL燒杯中，加20mL鹽酸(見A.3.3),5mL硝酸(見A.3.1),加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液錸質(zhì)量濃度c為1000μg/mL。(見A.3.2),低溫加熱至溶解完全，加入10mL去離子水，煮沸，取下，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液鎢質(zhì)量濃度c為5000μg/mL。A.4儀器電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。A.5試樣試樣應(yīng)制成易于溶解的狀態(tài)。獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。A.6.2試料稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。A.6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。A.6.4.1將試料(見A.6.2)置于150mL燒杯中，用適量去離子水潤(rùn)濕，滴加6mL過氧化氫9溶液(見A.3.4),置于一組100mL容量瓶中，加入20.00mL純鎢溶液(見A.3.5),用去離子水稀釋至刻A.6.4.3將溶液(見A.6.4.1)在波長(zhǎng)為358.015nm處進(jìn)行測(cè)定，依據(jù)工作曲