植物油脂理化檢驗(yàn)-物理指標(biāo)檢驗(yàn)（糧油檢驗(yàn)技術(shù)課件）

植物油脂的物理檢驗(yàn)相關(guān)知識(shí)：植物油脂質(zhì)量和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一、植物油脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量指標(biāo)1、食用植物油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB1534花生油GB1535大豆油GB1536菜籽油GB1537棉籽油GB10464葵花籽油GB19111玉米油GB19112米糠油GB7653大豆色拉油GB7654菜籽色拉油GB9849.1花生色拉油植物油脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量指標(biāo)2、食用植物油產(chǎn)品主要質(zhì)量指標(biāo)（1）特征指標(biāo)物理指標(biāo)：折光指數(shù)n40、相對(duì)密度d2020、化學(xué)指標(biāo)：碘值（I）/（g/100g）、皂化值（KOH）/（mg/g）、不皂化物/（g/kg）、脂肪酸組成/（%）（十四碳以下脂肪酸、豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸等）。GB1536-2004菜籽油特征指標(biāo)植物油脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量指標(biāo)（2）質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)物理指標(biāo)：色澤（羅維朋比色值）、氣味和滋味、透明度、加熱試驗(yàn)（280℃）、冷凍試驗(yàn)（0℃儲(chǔ)藏5.5h）（一級(jí)油）、煙點(diǎn)/（℃）化學(xué)指標(biāo)：水分及揮發(fā)物/（%）、不溶性雜質(zhì)/（%）、酸值（KOH）/（mg/g）、過(guò)氧化值/（mmol/kg）、含皂量/（%）、溶劑殘留量/（mg/kg）。其中：酸值（KOH）/（mg/g）、過(guò)氧化值/（mmol/kg）、溶劑殘留量/（mg/kg）為強(qiáng)制性指標(biāo)。GB1536-2004菜籽油質(zhì)量指標(biāo)植物油脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量指標(biāo)3.檢驗(yàn)方法（1）透明度、氣味、滋味檢驗(yàn)：按GB/T5525中的、執(zhí)行。（2）色澤檢驗(yàn)：按GB/T5525中的執(zhí)行。（3）相對(duì)密度檢驗(yàn)：按GB/T5526執(zhí)行。（4）折光指數(shù)檢驗(yàn)：按GB/T5527執(zhí)行。（5）水分及揮發(fā)物檢驗(yàn)：按GB／T5528執(zhí)行。（6）不溶性雜質(zhì)檢驗(yàn)：按GB/T5529執(zhí)行。（7）酸值檢驗(yàn)：按GB/T5530執(zhí)行。，（8）加熱試驗(yàn)：按GB/T5531執(zhí)行。植物油脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量指標(biāo)3.檢驗(yàn)方法（9）碘值檢驗(yàn)：按GB/T5532執(zhí)行。（10）含皂量檢驗(yàn)：按GB/T5533執(zhí)行。（11）皂化值檢驗(yàn)：按GBlT5534執(zhí)行。（12）不皂化物檢驗(yàn)：按GB/T5535執(zhí)行。（13）過(guò)氧化值檢驗(yàn)：按GB/T5538執(zhí)行。（14）冷凍試驗(yàn)：按GB/T17756-1999附錄A執(zhí)行。植物油脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量指標(biāo)3.檢驗(yàn)方法（15）煙點(diǎn)檢驗(yàn)：按GB/T17756-1999附錄B執(zhí)行。（16）溶劑殘留量檢驗(yàn)：按GB/T5009.37《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》執(zhí)行。（17）油脂定性試驗(yàn)：按GB/T5539執(zhí)行。以油脂定性試驗(yàn)和大豆油特征指標(biāo)(5.1)作為綜合判定依據(jù)。（18）脂肪酸組成檢驗(yàn)：按GB/T17376—17377執(zhí)行。（19）衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)：按GB/T5009.37《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》執(zhí)行。二、食用植物油產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及其指標(biāo)1、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2716《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》國(guó)家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。食用植物油產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及其指標(biāo)2、衛(wèi)生指標(biāo)（1）感官要求具有產(chǎn)品正常的色澤、透明度、氣味和滋味，無(wú)焦臭、酸敗和其他異味。（2）理化指標(biāo)酸價(jià)（KOH）/（mg/g）、過(guò)氧化值/（g/100g）、浸出油溶劑殘留/（mg/kg）、游離棉酚/（%）（棉籽油）、總砷（以As計(jì)）/（mg/kg）、鉛（Pb）/（mg/kg）、黃曲霉毒素B1/（ug/kg）、苯并（a）芘/（ug/kg）農(nóng)藥殘留（按GB2763的規(guī)定執(zhí)行）食品添加劑品種及其使用量應(yīng)符合GB2760的規(guī)定。食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)植物油脂透明度、氣味、滋味的鑒定GB/T5525-2008植物油脂透明度、氣味、滋味鑒定法一、植物油脂透明度的測(cè)定1、概念：植物油脂透明度是指以比色管盛裝的油脂試樣在一定溫度下，靜置一定時(shí)間后，目測(cè)觀察其可透過(guò)光線的程度。2、意義：靜置后，品質(zhì)正常合格的油脂應(yīng)是澄清、透明的，如果油脂中含有過(guò)高的水分、磷脂、蛋白質(zhì)黏液物、固體脂肪、蠟質(zhì)等類脂物和含皂量過(guò)多時(shí)，油脂會(huì)出現(xiàn)混濁，影響其透明度。因此，油脂透明度的鑒定是借助檢驗(yàn)者的視覺(jué)，初步判斷油脂的純凈程度、精制程度及油脂品質(zhì)的一種感官鑒定方法。植物油脂透明度的測(cè)定3、測(cè)定方法：（1）儀器和用具：比色管（100mL、直徑25mm）、恒溫水浴（0—100℃）、乳白色燈泡。（2）操作方法：

量取試樣100mL，注入比色管中，在20℃溫度下靜置24h（蓖麻油靜置48h），然后移置在乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白紙），觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。4、結(jié)果表示：觀察結(jié)果用“透明”、“微濁”、“混濁”字樣表示。植物油脂透明度的測(cè)定說(shuō)明：當(dāng)油脂樣品在常溫下為固態(tài)或半固態(tài)時(shí)，根據(jù)該油脂熔點(diǎn)熔解樣品，但溫度不得高于熔點(diǎn)5℃。待樣品溶化后，量取試樣100mL注入比色管中，設(shè)定恒溫水浴溫度為產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中“透明度”規(guī)定的溫度，將盛有樣品的比色管放入恒溫水浴中，靜置24h．然后移置到乳白色燈泡前（或在比色管后襯以白紙）。迅速觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果。植物油脂透明度、氣味、滋味的鑒定二、氣味、滋味鑒定1、概念：氣味、滋味是指油脂本身所具有的其天然的和固有的氣味和滋味。2、意義：各種油脂都具有獨(dú)特的氣味和滋味，例如大豆油一般帶有豆腥味，菜籽油常有芥酸的辣味，花生油、芝麻油帶有不同的香味。而油脂若儲(chǔ)藏不當(dāng)則會(huì)發(fā)生化學(xué)變化即油脂酸敗，酸敗的油脂則失去天然固有的氣味而產(chǎn)生酸味或哈喇味等。因此，通過(guò)油脂氣味和滋味的鑒定，可以了解油脂的種類、品質(zhì)的好次、酸敗的程度，能否食用以及有無(wú)摻雜等。氣味、滋味鑒定3、測(cè)定方法（1）儀器和用具

燒杯（100mL）、溫度計(jì)（0℃--100℃）、可調(diào)電爐、酒精燈。（2）操作方法挑選感官靈敏度較高的人員作為品評(píng)人員，取少量油脂樣品注入燒杯中，均勻加溫至50℃后，離開(kāi)熱源，用玻棒邊攪邊嗅氣味。同時(shí)品嘗樣品的滋味。氣味、滋味鑒定（3）結(jié)果表示①氣味表示當(dāng)樣品具有油脂固有的氣味時(shí)，結(jié)果用“具有某某油脂固有的氣味”表示。當(dāng)樣品無(wú)味、無(wú)異味時(shí)，結(jié)果用“無(wú)味”、“無(wú)異味”表示。當(dāng)樣品有異味時(shí)，結(jié)果用“有異常氣味”表示，再具體說(shuō)明異味為：哈喇味、酸敗味、溶劑味、汽油味、柴油昧、熱糊味、腐臭味等。氣味、滋味鑒定（3）結(jié)果表示②滋味表示當(dāng)樣品具有油脂固有的滋味時(shí)，結(jié)果用“具有某某油脂固有的滋味”表示。當(dāng)樣品無(wú)味、無(wú)異味時(shí)．結(jié)果用“無(wú)味”、“無(wú)異味”表示。當(dāng)樣品有異味時(shí)，結(jié)果用“有異常滋味”表示，再具體說(shuō)明異味為：哈喇味、酸敗味、溶劑味、汽油味、柴油昧、熱糊味、腐臭味、土味、青草味等。植物油脂色澤的測(cè)定GB/T22460-2008動(dòng)植物油脂羅維朋色澤的測(cè)定1、概念：色澤是植物油脂本身帶有的顏色。2、意義：色澤的深淺是植物油脂的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。純凈的甘油酯是無(wú)色透明的黏稠狀液體。測(cè)定油脂色澤可以了解油脂的純凈程度、加工工藝、精煉程度及判斷其品質(zhì)。我國(guó)植物油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)各類、各種、各等級(jí)植物油的色澤，應(yīng)用羅維朋比色計(jì)法進(jìn)行測(cè)定，并制定了相應(yīng)的質(zhì)量指標(biāo)。植物油脂色澤的測(cè)定3、測(cè)定方法：

羅維朋比色計(jì)法。（1）測(cè)定原理通過(guò)調(diào)節(jié)黃、紅色的標(biāo)準(zhǔn)顏色色階玻璃片與油脂試樣的色澤進(jìn)行比色，調(diào)至兩者色澤相當(dāng)時(shí)，分別讀取黃、紅色玻璃片上的數(shù)字作為羅維朋色值即為油脂的色澤值。植物油脂色澤的測(cè)定（2）儀器和用具羅維朋比色計(jì)：主要由比色槽、比色槽托架、碳酸鎂反光片、乳白燈泡、觀察管以及紅、黃、藍(lán)、灰色的標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片等部件組成。①②③④常用比色槽有兩種規(guī)格：厚度為25.4mm比色槽用于普通植物油色澤測(cè)定厚度為133.4mm用于色拉油、高級(jí)烹調(diào)油（即淺色油）色澤測(cè)定。植物油脂色澤的測(cè)定（2）儀器和用具羅維朋比色計(jì)：②標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片：有紅色、黃色、藍(lán)色和灰色四種。紅色玻璃片號(hào)碼由0.1～70組成，分為三組。第一組0.1—0.9，第二組1—9，第三組10～70。黃色玻璃片號(hào)碼與紅顏色玻璃片號(hào)碼相同，同樣由0.1～70組成，也分為三組。藍(lán)色玻璃片號(hào)碼由0.1～40，也分為三組?；疑Ａ?hào)碼由0.1～3組成，分為二組。植物油脂色澤的測(cè)定（2）儀器和用具羅維朋比色計(jì)：②標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片：有紅色、黃色、藍(lán)色和灰色四種。標(biāo)準(zhǔn)顏色玻璃片中常用的是紅、黃兩種，而藍(lán)色玻璃片僅作為調(diào)配青色用（油色如為青綠色時(shí)），灰色玻璃片用作調(diào)配亮度用。紅、黃兩色玻璃片的選用方法是，先根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定號(hào)碼固定黃色玻璃片，然后用不同號(hào)碼的紅色玻璃片配色，直至與油樣的色澤相當(dāng)。植物油脂色澤的測(cè)定（2）儀器和用具羅維朋比色計(jì)③光源為左右兩端的60W乳白燈泡，在使用100h后，應(yīng)更換它們，以保正光源準(zhǔn)確的光強(qiáng)度。④碳酸鎂反光片表面如變色時(shí)，可用小刀仔細(xì)地將變色層刮去，但應(yīng)保證反光面平整。植物油脂色澤的測(cè)定（3）操作步驟①放平儀器，安置觀測(cè)管和碳酸鎂片，檢查光源是否完好。②取澄清（或過(guò)濾）的試樣注入比色槽中，達(dá)到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計(jì)中。③先按規(guī)定固定黃色玻片色值，打開(kāi)光源，移動(dòng)紅色玻片調(diào)色，直至玻片色與油樣色完全相同為止。如果油色有青綠色，須配入藍(lán)色玻片，這時(shí)移動(dòng)紅色玻片，使配入藍(lán)色玻片的號(hào)碼達(dá)到最小值為止，記下黃、紅或黃、紅、藍(lán)玻片的色值的各自總數(shù)，即為被測(cè)油樣的色值。植物油脂色澤的測(cè)定（4）結(jié)果表示結(jié)果注明不深于黃多少號(hào)和紅多少號(hào)，同時(shí)注明比色槽厚度。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差紅不超過(guò)0.2，以試驗(yàn)結(jié)果高的作為測(cè)定結(jié)果。（5）附注①比色時(shí)的溫度以20'C左右為宜。②試樣必須澄清透明。③藍(lán)色玻璃片僅作為調(diào)配青色用（油色如為青綠色時(shí)），灰色玻璃片用作調(diào)配亮度用。但在配入藍(lán)色玻璃片時(shí)，不能同時(shí)配入灰色玻璃片。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定GB/T5526-1985植物油脂檢驗(yàn)比重測(cè)定法（一）概念油脂的相對(duì)密度是指20℃植物油的質(zhì)量與同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量之比，即油溫、水溫都是20℃的條件下測(cè)定的相對(duì)密度，用符號(hào)d2020表示，這是我國(guó)植物油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求特征指標(biāo)中的最新規(guī)定。油脂的標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度是指油脂在20℃時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比，用符號(hào)d204表示，這是過(guò)去的習(xí)慣叫法。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（二）測(cè)定意義油脂的相對(duì)密度可反映其純度，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中常作為油脂的特征指標(biāo)。還可以根據(jù)相對(duì)密度計(jì)算儲(chǔ)油罐、油池、油槽及運(yùn)輸油脂的質(zhì)量。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（三）測(cè)定方法在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，測(cè)定油脂相對(duì)密度的方法有：液體相對(duì)密度天平法（比重天平法）相對(duì)密度瓶（比重瓶）法植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定1.液體相對(duì)密度天平法（比重天平法）（1）測(cè)定原理：利用液體相對(duì)密度天平（又稱韋氏天平）來(lái)測(cè)定。該天平是以阿基米德定律“任何物體沉入液體中時(shí)，物體減輕的質(zhì)量等于該物體排開(kāi)液體的質(zhì)量”為基礎(chǔ)而設(shè)計(jì)制成的一種不等臂天平。用一標(biāo)準(zhǔn)體積和質(zhì)量的浮標(biāo)浸沒(méi)于被測(cè)液體中，由于液體的浮力使天平橫粱失去平衡，用特制的定量砝碼調(diào)節(jié)天平橫梁使其恢復(fù)平衡。此時(shí)即可測(cè)得液體在該溫度下的相對(duì)密度。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定1.液體相對(duì)密度天平法（比重天平法）（2）儀器和用具液體相對(duì)密度天平；燒杯、吸管等。試劑：洗滌液；乙醇、乙醚；無(wú)二氧化碳之蒸餾水;

脫脂棉、濾紙等。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定液體相對(duì)密度天平組成：天平座、支柱、天平梁、浮標(biāo)（浮子）、平衡砝碼、量筒和溫度計(jì)等。天平底座上有一個(gè)調(diào)節(jié)平衡的螺絲。支柱中部的螺絲用來(lái)調(diào)節(jié)橫梁的高低。天平橫梁由兩臂組成，天平平衡時(shí)，左臂的錐尖與梁架上的錐尖正好對(duì)準(zhǔn)；右臂上有10個(gè)刻槽，在第10個(gè)槽上有掛鉤，鉤子上掛一用白金絲吊的浮標(biāo)（浮標(biāo)中附有溫度計(jì)），浮標(biāo)的質(zhì)量恰好使天平在空氣中保持平衡。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定液體相對(duì)密度天平液體相對(duì)密度天平配有九只砝碼：一個(gè)與浮標(biāo)等量的錘形砝碼調(diào)節(jié)儀器平衡用；其余砝碼為1-4號(hào)（每號(hào)2只），其中1號(hào)砝碼的質(zhì)量等于20℃時(shí)被浮標(biāo)排開(kāi)水的質(zhì)量，2號(hào)砝碼是1號(hào)砝碼質(zhì)量的1/10，3號(hào)砝碼是1號(hào)砝碼質(zhì)量的1/100，4號(hào)砝碼是1號(hào)砝碼質(zhì)量的1/1000。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（3）操作方法①儀器安裝與校正：按照儀器使用說(shuō)明，先將儀器安裝和校正好。②稱量水：在掛鉤上掛1號(hào)砝碼，向量筒內(nèi)注入蒸餾水達(dá)到浮標(biāo)上的白金絲浸入水中1cm為止。將水調(diào)節(jié)到20℃時(shí)，擰動(dòng)天平座上的螺絲，使天平達(dá)到平衡，再不要移動(dòng)。倒出量筒內(nèi)的水，先用乙醇，后用乙醚將浮標(biāo)、量筒和溫度計(jì)上的水除凈，再用脫脂棉揩干。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（3）操作方法③稱試祥：將試樣注入量筒內(nèi)，達(dá)到浮標(biāo)上的白金絲浸入試樣中1cm為止，待試樣溫度達(dá)到20℃時(shí)，在天平刻槽上移加砝碼使天平恢復(fù)平衡。砝碼的使用方法：先將掛鉤上的1號(hào)砝碼移至刻槽9上，然后在刻槽上添加2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)砝碼，使天平達(dá)到平衡。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（4）結(jié)果計(jì)算天平達(dá)到平衡后，按大小砝碼所在的位置計(jì)算結(jié)果。1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)和4號(hào)砝碼分別為小數(shù)第一位、第二位、第三位和第四位。例如：油溫、水溫均為20℃，1號(hào)砝碼在9處，2號(hào)在4處，3號(hào)在3處，4號(hào)在5處，此時(shí)油脂的相對(duì)密度d2020為0.9435。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（4）結(jié)果計(jì)算當(dāng)試度溫度和水溫度都須換算時(shí)，按下式先計(jì)算。式中：t1——試樣溫度，℃t2——水的溫度，℃

——試樣在溫度t1時(shí)測(cè)得的相對(duì)密度——水在溫度t2時(shí)的相對(duì)密度，可查表得到。0.00064——油脂在10～30℃每差1℃時(shí)的膨脹系數(shù)。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定（4）結(jié)果計(jì)算再按下式計(jì)算。式中：——油溫20℃、水溫20℃時(shí)油脂試樣的相對(duì)密度?！蜏?0℃、水溫4℃時(shí)油脂試樣的相對(duì)密度。d20——水在20℃時(shí)的相對(duì)密度，可查表得到。

水的相對(duì)密度植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定2.比重瓶法（1）測(cè)定原理用同一相對(duì)密度瓶在同一溫度下，分別稱量等體積的油脂和蒸餾水的質(zhì)量，兩者的質(zhì)量之比即為油脂的相對(duì)密度。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定2.比重瓶法（2）儀器和用具相對(duì)密度瓶：25ml或50ml(帶溫度計(jì)塞);電熱恒溫水浴鍋；吸管：25ml;燒杯、試劑瓶、研缽等。試劑：乙醇、乙醚；無(wú)二氧化碳之蒸餾水；濾紙等。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定2.比重瓶法（3）操作方法①洗瓶：用洗滌液、水、乙醇、水依次洗凈相對(duì)密度瓶。②測(cè)定水質(zhì)量：用吸管吸取蒸餾水，沿瓶口內(nèi)壁注入相對(duì)密度瓶，插入帶溫度計(jì)的瓶塞（加塞后瓶?jī)?nèi)不得有氣泡存在），將相對(duì)密度瓶置于20℃恒溫水浴中，待瓶?jī)?nèi)水溫達(dá)到20±0.2℃時(shí)，經(jīng)30min后取出相對(duì)密度瓶用濾紙吸去排水管溢出的水，蓋上瓶帽，揩干瓶外部，稱重。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定2.比重瓶法（3）操作方法③測(cè)定瓶質(zhì)量：倒出瓶?jī)?nèi)水，用乙醇和乙醚洗凈瓶?jī)?nèi)水分，用干燥空氣吹去瓶?jī)?nèi)殘留的乙醚，并吹干瓶?jī)?nèi)外，然后加瓶塞和瓶帽稱重。注意：瓶重應(yīng)減去瓶?jī)?nèi)空氣重量，1cm3（1mL＝1cm3）的干燥空氣重量在標(biāo)準(zhǔn)狀況下為0.001293g≈0.0013g。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定2.比重瓶法（3）操作方法④測(cè)定試樣質(zhì)量：吸取20℃以下澄清試樣，按測(cè)定水質(zhì)量法注入瓶?jī)?nèi)，加塞，用濾紙醮乙醚揩凈外部，置于20℃恒溫水浴中，經(jīng)30min后取出，揩凈排水管溢出的試樣和瓶外部，蓋上瓶帽，稱重。植物油脂相對(duì)密度的測(cè)定2.比重瓶法（4）結(jié)果計(jì)算在試樣和水的溫度為20℃條件下測(cè)得的試樣質(zhì)量(W2)和水質(zhì)量(W1)，計(jì)算d2020式中：——油溫、水溫均為20℃時(shí)油脂試樣的相對(duì)密度；W1——水的質(zhì)量，g；W2——試樣的質(zhì)量，g。植物油脂折射率的測(cè)定GB/T5527-2010動(dòng)植物油脂折光指數(shù)的測(cè)定一、概念折射：當(dāng)光線從第一種介質(zhì)射入第二種介質(zhì)時(shí)，由于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度不同，光的方向要發(fā)生改變，即光被折射。折射率：是指光線的入射角正弦與它的折射角正弦之比，或光線在第一種介質(zhì)中的傳播速度與在第二種介質(zhì)中的傳播速度之比。植物油脂折射率的測(cè)定二、測(cè)定意義折射率是油脂的重要物理特征常數(shù)之一，它與油脂的組成和結(jié)構(gòu)有密切的關(guān)系。一般來(lái)說(shuō)，油脂中脂肪酸的分子量越大，不飽和程度越高，其折射率就越大。此外，含有共軛雙鍵和羥基的脂肪酸的油脂，其折射率也要比一般油脂高。不同的油脂，具有不同的折射率，測(cè)定油脂的折射率，可以用來(lái)鑒別油脂的種類和純度，我國(guó)植物油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求中將折射率列為特征指標(biāo)。植物油脂折射率的測(cè)定三、測(cè)定方法

目前，用阿貝折光儀來(lái)測(cè)定油脂的折射率。1.儀器和用具阿貝折光儀；小燒杯；玻棒：一頭燒成圓形；拭鏡紙、鑷子、脫脂棉等。試劑：乙醚、乙醇。植物油脂折射率的測(cè)定三、測(cè)定方法2.操作方法①校正儀器：放平儀器，用脫脂棉醮乙醚揩凈上下棱鏡，在溫度計(jì)座處插入溫度計(jì)。用已知折光指數(shù)的物質(zhì)校正儀器（常用純水或a-溴代萘或標(biāo)準(zhǔn)玻片進(jìn)行校正），如不符合校準(zhǔn)物質(zhì)的折光指數(shù)時(shí)，用小鑰匙擰動(dòng)目鏡下方的小螺絲，把明暗分界線調(diào)整正切在十字交叉線的交叉點(diǎn)上。植物油脂折射率的測(cè)定三、測(cè)定方法

（2）操作方法②測(cè)定：用圓頭玻棒取混勻、過(guò)濾的試樣兩滴，滴在棱鏡上（玻棒不要觸及鏡面），轉(zhuǎn)動(dòng)上棱鏡，關(guān)緊兩塊棱鏡，約經(jīng)3min待試樣溫度穩(wěn)定后，擰動(dòng)阿米西棱鏡手輪和棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，使視野分成清晰可見(jiàn)的兩個(gè)明暗部分，其分界線恰好在十字交叉的焦點(diǎn)上，記下標(biāo)尺讀數(shù)和溫度。植物油脂折射率的測(cè)定三、測(cè)定方法3.結(jié)果計(jì)算標(biāo)尺讀數(shù)即為測(cè)定溫度條件下的折光指數(shù)值。如測(cè)定溫度不在20℃時(shí)，必須按下列公式換算為20℃時(shí)的折光指數(shù)(n20)。折光指數(shù)(n20)=nt+0.00038×(t-20)式中：nt——油溫在t℃時(shí)測(cè)得的折光指數(shù)；t——測(cè)定折光指數(shù)時(shí)的油溫；0.00038——油溫在10～30℃范圍內(nèi)，每差1℃時(shí)折光指數(shù)的校正系數(shù)。植物油脂加熱試驗(yàn)和冷凍試驗(yàn)一、植物油脂加熱試驗(yàn)GB/T5531-2008糧油檢驗(yàn)植物油脂加熱試驗(yàn)（一）概念油脂加熱試驗(yàn)是將油脂試樣加熱至280℃時(shí)，觀察有無(wú)析出物和油色變化的情況。油脂加熱試驗(yàn)（二）測(cè)定意義油脂經(jīng)加熱至280℃時(shí)，如無(wú)析出物或只有微量析出物，且油色不變深，則認(rèn)為油脂中磷脂含量合格（磷脂含量≤0.10%）；如油脂中磷脂含量較高時(shí)（磷脂含量>0.10%），經(jīng)加熱后則有多量絮狀析出物，且油色變深；酸敗的油脂在加熱至280℃時(shí)油色變深且有刺激性氣味。通過(guò)油脂加熱試驗(yàn)可以判斷油脂中磷脂含量的多少、有機(jī)雜質(zhì)含量的多少，也可以判斷油脂儲(chǔ)藏期間的品質(zhì)變化情況。油脂加熱試驗(yàn)（三）測(cè)定方法1、原理：純凈的油脂加熱至280℃時(shí)，仍呈透明狀態(tài)；如果油脂中存在磷脂，則在280℃下磷脂就會(huì)析出或分解，使油色變深變黑；當(dāng)油中磷脂含量較高時(shí)，甚至?xí)a(chǎn)生絮狀沉淀。2、儀器和用具：電爐：1000W可調(diào)電爐。裝有綱砂的金屬盤(pán)（砂浴盤(pán)）或石棉網(wǎng)。燒杯：100mL。溫度計(jì)：O℃～300℃。羅維朋比色計(jì)。鐵支柱。油脂加熱試驗(yàn)（三）測(cè)定方法2、儀器和用具：電爐：1000W可調(diào)電爐。裝有細(xì)砂的金屬盤(pán)（砂浴盤(pán)）或石棉網(wǎng)。燒杯：100mL。溫度計(jì)：0℃～300℃。羅維朋比色計(jì)。鐵支柱。油脂加熱試驗(yàn)（三）測(cè)定方法3、操作步驟①樣品的制備：按GB/T15687方法制備測(cè)試樣品。②初始樣品色澤測(cè)定：用羅維朋比色計(jì)測(cè)定。用25.4mm比色槽測(cè)定，記錄被測(cè)初始樣品的色值。注：GB/T15687-2008動(dòng)植物油脂試樣的制備油脂加熱試驗(yàn)（三）測(cè)定方法3、操作步驟③樣品加熱：取混勻樣品約50mL于100mL燒杯內(nèi)，置于帶有砂浴盤(pán)的電爐上加熱，用鐵支柱懸掛溫度計(jì)，使水銀球恰在試樣中心，在16min～18min內(nèi)加熱使試樣溫度升至280℃（亞麻油加熱至282℃），取下燒杯，趁熱觀察有無(wú)析出物。④加熱后樣品色澤測(cè)定：將加熱后的樣品冷卻至室溫，注入25.4mm比色槽中，測(cè)定被測(cè)油樣的色值。油脂加熱試驗(yàn)（三）測(cè)定方法4、結(jié)果表示觀察析出物的實(shí)驗(yàn)結(jié)果以“無(wú)析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”中的一個(gè)來(lái)表示。羅維朋比色值差值的結(jié)果以“黃色不變紅色色差值、藍(lán)色色差值”表示。注1：有多量析出物指析出物成串、成片結(jié)團(tuán)。注2：有微量析出物指有析出物懸浮。植物油脂加熱試驗(yàn)和冷凍試驗(yàn)二、油脂冷凍試驗(yàn)GB/T17756-1999色拉油通用技術(shù)條件附錄A（一）概念冷凍試驗(yàn)是將油脂試樣置于0℃恒溫條件下保持一定的時(shí)間，觀察其澄清度。（二）測(cè)定意義冷凍試驗(yàn)是用來(lái)檢驗(yàn)各種色拉油在0℃恒溫條件下，靜置5.5h后觀察有無(wú)結(jié)晶析出和不透明的現(xiàn)象。是利用低溫下油脂的性質(zhì)來(lái)確定油脂的質(zhì)量。合格樣品必須澄清、透明。油脂冷凍試驗(yàn)（三）測(cè)定方法1、材料和用具油樣瓶115mL(直徑約40mm)，必須清潔、干燥。0℃冰水?。喝莘e約為2L(高約250mm)，內(nèi)裝碎冰塊的桶。溫度計(jì)：-10℃～50℃。軟木塞和石蠟（封口用）。油脂冷凍試驗(yàn)（三）測(cè)定方法2、操作方法將混合均勻的油樣(200mL～300mL)加熱至130℃時(shí)，立即停止加熱，并趁熱過(guò)濾。將過(guò)濾油注入油樣瓶中，用軟木塞塞緊，冷卻至25℃，用石蠟封口。然后將油樣瓶浸入0℃的冰水浴中，用冰水覆蓋，使冰水浴保持在0℃（為使保持在0℃可隨時(shí)補(bǔ)充冰塊）。放置5.5h后取出油樣瓶并仔細(xì)觀察脂肪結(jié)晶或絮狀物。通過(guò)試驗(yàn)，合格樣品必須澄清、透明（注意切勿錯(cuò)誤地認(rèn)為分散在樣品中細(xì)小的空氣泡是脂肪結(jié)晶）。油脂冷凍試驗(yàn)（三）測(cè)定方法2、操作方法說(shuō)明：（1）預(yù)先熱處理的目的是除去微量的水分，并破壞可能出現(xiàn)的結(jié)晶核。因?yàn)閮烧叨紩?huì)影響試驗(yàn)，會(huì)帶來(lái)絮狀物或過(guò)早的結(jié)晶。（2）如果需要延長(zhǎng)冷凍試驗(yàn)時(shí)間，可在5.5h后，將油樣瓶繼續(xù)放入冰水浴中，根據(jù)需要時(shí)間，再取出觀察。觀察后油樣瓶盡快放回冰水浴，以防止溫度上升。植物油脂煙點(diǎn)和熔點(diǎn)的測(cè)定一、植物油脂煙點(diǎn)的測(cè)定GB/T20795-2006植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定（一）概念煙點(diǎn)又稱發(fā)煙點(diǎn)，是指在避免通風(fēng)并備有特殊照明的實(shí)驗(yàn)裝置中，將油脂試樣加熱至開(kāi)始連續(xù)發(fā)藍(lán)煙時(shí)的溫度。是油脂接觸空氣時(shí)對(duì)它的熱穩(wěn)定性的一種量度。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定（二）測(cè)定意義油脂煙點(diǎn)的高低與油脂組成成分和精煉程度有關(guān)。煙點(diǎn)也是植物油脂精煉程度及品質(zhì)質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。我國(guó)植物油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將煙點(diǎn)作為各種色拉油、高級(jí)烹調(diào)油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一項(xiàng)指標(biāo)。（三）測(cè)定方法第一法自動(dòng)測(cè)定儀方法第二法目視測(cè)定方法植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定第一法自動(dòng)測(cè)定儀方法（1）原理樣品被快速加熱至150℃，然后以5℃～6℃／min的速率繼續(xù)加熱升溫，樣品中低沸點(diǎn)和熱不穩(wěn)定物質(zhì)揮發(fā)出來(lái)并產(chǎn)生煙霧，產(chǎn)生的初次連續(xù)藍(lán)煙進(jìn)入光電煙霧檢測(cè)器后，對(duì)檢測(cè)器發(fā)出的光線(波長(zhǎng)范圍：380nm～780nm)產(chǎn)生特征吸收，使檢測(cè)器產(chǎn)生響應(yīng)并達(dá)到設(shè)定的檢測(cè)閾值，檢測(cè)此時(shí)樣品的溫度即為煙點(diǎn)值。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定

第一法自動(dòng)測(cè)定儀方法（2）儀器與附件樣品杯：由黃銅制成。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定儀：由加熱器、煙霧收集器、光電煙霧檢測(cè)器、溫度傳感器、控制與補(bǔ)償電路、系統(tǒng)控制軟件等組成。如圖。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定

第一法自動(dòng)測(cè)定儀方法（3）測(cè)定步驟①儀器預(yù)熱：打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器自動(dòng)進(jìn)行預(yù)熱和檢查，待加熱器和光電煙霧檢測(cè)器等達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)，并完成自檢，進(jìn)入樣品測(cè)定狀態(tài)。②樣品測(cè)定：用酒精棉球擦拭清潔樣品杯，待酒精揮發(fā)干后，取約75mL油脂樣品注入樣品杯至裝樣線，裝樣時(shí)不得有油樣濺出。將樣品杯置于加熱器凹槽。關(guān)閉機(jī)箱，使儀器處于閉合狀態(tài)。在系統(tǒng)控制軟件中輸入樣品編號(hào)、名稱等基礎(chǔ)信息后，啟動(dòng)樣品測(cè)定程序。加熱器按程序升溫方式加熱樣品，系統(tǒng)控制軟件檢測(cè)、顯示和記錄測(cè)定過(guò)程的技術(shù)數(shù)據(jù)和煙點(diǎn)測(cè)定結(jié)果。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定

第一法自動(dòng)測(cè)定儀方法（3）測(cè)定步驟打開(kāi)機(jī)箱，用樣杯鉗小心取出樣品杯，置于妥善的地方。立即用酒精棉球小心清洗集煙器及溫度傳感器等部件上粘附的油漬。啟動(dòng)冷卻風(fēng)扇，使機(jī)箱內(nèi)加熱器快速冷卻，進(jìn)行下一次測(cè)定。③樣品杯清洗：取出樣品杯時(shí)應(yīng)防止熱油溢出和被加熱器等燙傷，待油樣冷卻至室溫后，倒出油樣，用洗潔精等洗滌劑清洗殘留油脂，并用清水洗滌樣品杯，清洗后的樣品杯不得殘留油漬和碳化物。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定

第一法自動(dòng)測(cè)定儀方法（4）結(jié)果表示雙試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣品的煙點(diǎn)測(cè)定值，結(jié)果保留整數(shù)位。兩次測(cè)定結(jié)果之差如果超過(guò)2℃，應(yīng)重復(fù)進(jìn)行第三次實(shí)驗(yàn)，取最相近的兩次測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定第二法目視測(cè)定法（1）原理：在規(guī)定的測(cè)定條件下，油脂加熱至肉眼能初次看見(jiàn)熱分解物連續(xù)發(fā)藍(lán)煙時(shí)的最低溫度。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定第二法目視測(cè)定法（2）儀器與設(shè)備：煙點(diǎn)試驗(yàn)箱；水銀溫度計(jì)：量程為0℃～300℃，最小分度1℃，溫度計(jì)需經(jīng)過(guò)校驗(yàn)。樣品杯：由黃銅或不銹鋼制成；加熱板；石棉板；加熱裝置：可調(diào)壓電爐或酒精燈、煤氣燈。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定第二法目視測(cè)定法（3）測(cè)定步驟①按GB／T15687進(jìn)行試樣制備。②將油脂樣品小心地裝入樣品杯中，使其液面恰好在裝樣線上。③調(diào)節(jié)裝置的位置，使照明光束正好通過(guò)油樣杯杯口中心，火苗集中在杯底部的中央，將溫度計(jì)垂直地懸掛在樣品杯中央，水銀球離杯底約6.35mm。④迅速加熱樣品到發(fā)煙點(diǎn)前42℃左右，然后調(diào)節(jié)熱源，使樣品升溫速率為5℃／min～6℃／min。⑤看見(jiàn)樣品有少量、連續(xù)帶藍(lán)色的煙（油脂中熱分解物）冒出時(shí)，讀取溫度計(jì)指示的溫度，即為煙點(diǎn)。植物油脂煙點(diǎn)測(cè)定第二法目視測(cè)定法（4）結(jié)果表示雙試驗(yàn)允許差不超過(guò)2℃，求其平均數(shù)即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取整數(shù)。注：樣品開(kāi)始連續(xù)發(fā)煙前，有股輕微煙出現(xiàn)，此煙可以忽略。植物油脂煙點(diǎn)和熔點(diǎn)的測(cè)定二、植物油脂熔點(diǎn)的測(cè)定GB/T5536-85植物油脂檢驗(yàn)熔點(diǎn)測(cè)定法（毛細(xì)管法）（一）概念油脂熔點(diǎn)即油脂由固態(tài)熔化成液態(tài)的溫度，也就是固態(tài)和液態(tài)的蒸氣壓相等時(shí)的溫度。

植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定（二）測(cè)定意義因?yàn)榧儍舻墓腆w油脂轉(zhuǎn)化為液體時(shí)的溫度變化非常敏銳、從初熔到全熔的溫度范圍在1℃以內(nèi)。如果油脂含有雜質(zhì)，就會(huì)使熔融變化不敏銳，熔點(diǎn)范圍顯著增大，通常使熔點(diǎn)降低。因此，熔點(diǎn)是評(píng)定油脂純度的指標(biāo)之一。（三）測(cè)定方法第一法毛細(xì)管法（冷凍加熱法）第二法顯微熔點(diǎn)法植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第一法毛細(xì)管法（冷凍加熱法）1.材料和用具毛細(xì)玻管：內(nèi)徑1mm，外徑最大為2mm，長(zhǎng)度80mm;水銀溫度計(jì)：100℃，1/10℃刻度；冰箱、恒溫烘箱、電爐、恒溫水浴鍋；燒杯：500ml;酒精噴燈、錐形瓶、漏斗、濾紙等。植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第一法毛細(xì)管法（冷凍加熱法）2.操作方法（1）樣品處理：將樣品過(guò)濾、烘干。取潔凈干燥的毛細(xì)玻管3只，分別吸取試樣達(dá)10mm高度，用噴燈火焰將吸取試祥的管端封閉；然后放入燒杯中，置4—10℃的冰箱中過(guò)夜；到時(shí)取出用橡皮筋將3只管緊扎在溫度計(jì)上，使試樣與水銀球相平。（注意事項(xiàng)：熔化樣品凝結(jié)時(shí)不可立即測(cè)熔點(diǎn)，必須要冷卻12h以上，否則測(cè)定值很不穩(wěn)定。）植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第一法毛細(xì)管法（冷凍加熱法）2.操作方法（2）加溫：在500ml燒杯中，先注入半杯水，懸掛1只溫度計(jì)；然后將試樣管和溫度計(jì)也懸掛在杯內(nèi)的水中，使水銀球浸入水中30mm處；置于水浴中開(kāi)始加熱。開(kāi)始溫度要低于試樣熔點(diǎn)8—10℃，同時(shí)攪動(dòng)杯中水，使水溫上升的速度為每分鐘約0.5℃。植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第一法毛細(xì)管法（冷凍加熱法）2.操作方法（3）測(cè)定結(jié)果試樣在熔化前常發(fā)生軟化狀態(tài)，繼續(xù)加熱直至玻管內(nèi)的試樣完全變成透明的液體為止，立即讀取當(dāng)時(shí)的溫度，即為油脂的熔點(diǎn)。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.5℃，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。注：記錄熔點(diǎn)應(yīng)同時(shí)注明所用方法（如毛細(xì)管法）植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第二法顯微熔點(diǎn)法1.材料和用具Ｘ－４顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（包括控制箱、加熱測(cè)溫臺(tái)、溫度傳感器、載玻片、體視顯微鏡、隔熱玻璃、散熱器、攝子）植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第二法顯微熔點(diǎn)法2.操作方法①新儀器標(biāo)定：用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量標(biāo)定，求出修正值。②對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行干燥處理。③將熱臺(tái)（加熱測(cè)溫臺(tái)）放置在顯微鏡底座上。④連續(xù)熱臺(tái)和調(diào)壓測(cè)溫儀的電源線，用溫度傳感器將兩者連接。⑤取兩片載玻片，用乙醚擦拭干凈并晾干后，取適量樣品放在一片載玻片上并使其分布均勻，蓋上另一載玻片，輕輕壓實(shí)后放在熱臺(tái)中心。植物油脂熔點(diǎn)測(cè)定第二法顯微熔點(diǎn)法2.操作方法⑥蓋上隔熱玻璃，調(diào)節(jié)顯微鏡。⑦打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)開(kāi)始加熱，調(diào)壓測(cè)溫儀顯示熱臺(tái)溫度，通過(guò)控制調(diào)溫鈕調(diào)節(jié)加熱溫度。⑧通過(guò)顯微鏡觀察樣品的熔化過(guò)程，記錄初熔和全熔時(shí)的溫度值。⑨用攝子取下隔熱玻璃和載玻片，即完成一次測(cè)試。植物油脂的化學(xué)檢驗(yàn)相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)（一）油脂的組成自然界存在最多的脂類化合物是動(dòng)植物的脂肪（油脂），它是由脂肪酸和甘油組成的一酯、二酯、三酯，分別稱為一?；视汀⒍；视秃腿；视?，也稱為脂肪酸甘油一酯、脂肪酸甘油二酯、脂肪酸甘油三酯。油脂的主要成分是甘油和三個(gè)脂肪酸組成的三酰甘油脂（脂肪酸甘油三酯）相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)（二）油脂的結(jié)構(gòu)1、一酯（一?；视?；脂肪酸甘油一酯）相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)（二）油脂的結(jié)構(gòu)2、二酯（二酰基甘油；脂肪酸甘油二酯）相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)（二）油脂的結(jié)構(gòu)3、三酯（三酰基甘油；脂肪酸甘油三酯）命名：油脂的命名方法很多，一般按脂肪酸的組成和位置命名。如：α-油酸-β-軟脂酸-γ-亞油酸甘油酯。R1、R2、R3相同，稱為單純甘油酯；R1、R2、R3不同，稱為混合甘油酯。相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)（三）脂肪酸對(duì)大多數(shù)天然油脂來(lái)說(shuō)，參與甘油酯的形成的脂肪酸至少有三種以上，經(jīng)過(guò)排列組合會(huì)有很多異構(gòu)體。天然油脂都是混合甘油酯的混合物。脂肪酸：是構(gòu)成油脂的主要成分，決定油脂的性質(zhì)。在天然油脂中，人們已經(jīng)找到七八十種脂肪酸，包括：低級(jí)飽和脂肪酸（C4～C12）、高級(jí)飽和脂肪酸（C14～C24）、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸。相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)（三）脂肪酸1、低級(jí)飽和脂肪酸主要有C2（乙酸）、C4（丁酸）、C6（己酸）、C8（辛酸）、C10（癸酸）、C12（月桂酸）。C12為固態(tài)，其它為液體。低級(jí)飽和脂肪酸揮發(fā)性強(qiáng)，往往有特殊氣味，主要分布于乳脂、椰子油及月桂酸類油脂（如棕櫚仁油和巴巴蘇油）中。相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)2、高級(jí)飽和脂肪酸主要有C14（豆寇酸）、C16（軟脂酸）、C18（硬脂酸）、C20（花生酸）、C22（山崳酸）、C24（掬焦油酸）。常溫下為固態(tài)，蠟狀，無(wú)氣味，主要存在于植物油和動(dòng)物脂中。相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)3、單不飽和脂肪酸

單不飽和脂肪酸是指含有1個(gè)雙鍵的脂肪酸。主要有C14：1（豆蔻油酸）、C16：1（棕櫚油酸）、C18：1（油酸）。常溫下為液態(tài)，無(wú)氣味，主要存在于植物油、魚(yú)類及海產(chǎn)生物中。相關(guān)知識(shí)：油脂的組成和結(jié)構(gòu)4、多不飽和脂肪酸多不飽和脂肪酸（PUFA）指含有兩個(gè)或兩個(gè)以上雙鍵且碳鏈長(zhǎng)度為18～22個(gè)碳原子的直鏈脂肪酸。較重要的多不飽和脂肪酸有C18：2（亞油酸）、C18：3（亞麻酸）、C20：4（花生四烯酸）、C22：6（DHA）、C20：5（EPA）等。常溫下及在冰箱中都為液態(tài)，亞油酸、亞麻酸和花生四烯酸主要分布在植物油中，DHA、EPA主要產(chǎn)自深海魚(yú)油和海生動(dòng)物脂肪中。已發(fā)現(xiàn)這些脂肪酸對(duì)機(jī)體正常生長(zhǎng)發(fā)育有至關(guān)重要的作用，都是機(jī)體所需的功能性物質(zhì)。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定GB／T5528-2008植物油脂水分及揮發(fā)物含量測(cè)定法一、概念水分及揮發(fā)物含量moistureandvolatilemattercontent：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的103℃士2℃的條件下對(duì)樣品進(jìn)行加熱，樣品損失的質(zhì)量。注：水分及揮發(fā)物含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定二、測(cè)定意義1、油脂水分及揮發(fā)物的含量是油脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中主要化學(xué)指標(biāo)之一，也是油脂依質(zhì)論價(jià)的一項(xiàng)重要依據(jù)。2、油脂是不溶于水的疏水性物質(zhì)。在一般情況下，油和水不易混溶。但是，油脂中含有少量的親水物質(zhì)——磷脂、固醇和其他雜質(zhì)時(shí)，能吸收水分而形成膠體物質(zhì)，懸浮于油脂中，所以在制油過(guò)程中，油脂雖經(jīng)脫水處理，但仍含有微量的水分。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定二、測(cè)定意義水的危害：當(dāng)油脂中水分含量過(guò)多時(shí)，將有利于解脂酶的活動(dòng)和微生物的生長(zhǎng)、繁殖，從而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游離，增加過(guò)氧化物的生成，會(huì)顯著地降低油脂的品質(zhì)，嚴(yán)重時(shí)油脂酸敗變質(zhì)，從而影響油脂的品質(zhì)和貯藏的穩(wěn)定性。所以，測(cè)定油脂水分含量，對(duì)評(píng)定油脂的品質(zhì)和保證油脂安全儲(chǔ)藏都具有重要意義。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定三、測(cè)定方法1.原理：在103℃士2℃的條件下，對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡，測(cè)定樣品損失的質(zhì)量。2.方法：GB／T5528-2008規(guī)定了測(cè)定動(dòng)植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的兩種方法：第一法采用沙浴或電熱板，適用于所有的油脂。第二法采用電熱干燥箱，僅適用于酸值低于4的非干性油脂；不適用于月桂酸型的油（棕櫚仁油和椰子油）。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定第一法：沙浴或電熱板法（1）儀器用具：分析天平碟子（陶瓷或玻璃的平底碟，直徑80mm～90mm,深約30mm）溫度計(jì)（刻度范圍至少為80℃—110℃，長(zhǎng)約100mm水銀球加固，上端具有膨脹室）沙浴或電熱板干燥器：內(nèi)含有效的干燥劑植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定第一法：沙浴或電熱板法（2）操作步驟：試樣準(zhǔn)備：在預(yù)先干燥并與溫度計(jì)一起稱量的碟子中，稱取試樣約20g，精確至0.001g。測(cè)定：將裝有測(cè)試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90℃，升溫速率控制在10℃/min左右，邊加熱邊用溫度計(jì)攪拌。

降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫度上升至103℃士2℃，確保不超過(guò)105℃。繼續(xù)攪拌至碟子底部無(wú)氣泡放出。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定第一法：沙浴或電熱板法（2）操作步驟：為確保水分完全散盡，重復(fù)數(shù)次加熱至103℃士2℃、冷卻至90℃的步驟，將碟子和溫度計(jì)置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至0.001g。重復(fù)上述操作，直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過(guò)2mg。測(cè)定次數(shù)：同一測(cè)試樣品進(jìn)行兩次測(cè)定。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定第二法：電熱干燥箱法（1）儀器用具：分析天平玻璃容器（平底，直徑約50mm，高約30mm）電熱干燥箱（主控溫度103℃±2℃）干燥器（內(nèi)含有效的干燥劑）植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定第二法：電熱干燥箱法（2）操作步驟：試樣準(zhǔn)備：在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分及揮發(fā)物含量，稱取5g或10g試樣，精確至0.001g。測(cè)定：將含有試樣的玻璃容器置于103℃士2℃的電熱干燥箱中1h，再移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量，準(zhǔn)確至0.001g。重復(fù)加熱、冷卻及稱量的步驟，每次復(fù)烘時(shí)間為30min，直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同，分別不超過(guò)2mg或4mg。注：重復(fù)加熱后樣品的質(zhì)量增加，說(shuō)明油或脂已自動(dòng)氧化。此時(shí)取最小值計(jì)算結(jié)果，或使用A法。同一測(cè)試樣品進(jìn)行兩次測(cè)定。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定三、測(cè)定方法3.結(jié)果計(jì)算：水分及揮發(fā)物含量（X）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：式中：X——水分及揮發(fā)物含量，%；m1——加熱前碟子、溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量（方法A）或玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量（方法B），g；m2——加熱后碟子、溫度計(jì)和測(cè)試樣品的質(zhì)量（方法A）或玻璃容器和測(cè)試樣品的質(zhì)量（方法B），g；m0——碟子和溫度計(jì)的質(zhì)量（方法A）或玻璃容器的質(zhì)量（方法B），g。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定三、測(cè)定方法重復(fù)性要求：兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。重復(fù)性要求：在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在很短的時(shí)間間隔內(nèi)，檢測(cè)同一份樣品，獲得兩個(gè)獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果。當(dāng)水分及揮發(fā)物含量約為0.3%時(shí)，兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于0.03%的情況不得超過(guò)5%。應(yīng)符合重復(fù)性的要求。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定GB/T15688-2008動(dòng)植物油脂不溶性雜質(zhì)含量的測(cè)定一、概念油脂不溶性雜質(zhì)含量：是指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，不溶于正己烷或石油醚的物質(zhì)及外來(lái)雜質(zhì)的量。注1：含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。注2：這些雜質(zhì)包括機(jī)械雜質(zhì)、礦物質(zhì)、碳水化合物、含氮化合物、各種樹(shù)脂、鈣皂、氧化脂肪酸、脂肪酸內(nèi)酯和（部分）堿皂、羥基脂肪酸及其甘油酯等。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定二、測(cè)定意義雜質(zhì)存在于植物油脂中：不僅使植物油脂品質(zhì)降低，影響油脂的食用價(jià)值；而且會(huì)加速油脂品質(zhì)的劣變，影響油脂儲(chǔ)藏的穩(wěn)定性。因此，測(cè)定油脂雜質(zhì)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好次，檢查過(guò)濾設(shè)備的工藝效能，指導(dǎo)油脂安全儲(chǔ)藏等。在我國(guó)植物油脂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)中，對(duì)各品種、各等級(jí)的植物油脂的雜質(zhì)含量都有嚴(yán)格的規(guī)定。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定三、檢驗(yàn)方法1、原理：用過(guò)量正己烷或石油醚溶解試樣，對(duì)所得試液進(jìn)行過(guò)濾，再用同樣的溶劑沖洗殘留物和濾紙，使其在103℃下干燥至恒質(zhì)，計(jì)算不溶性雜質(zhì)的含量。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定三、檢驗(yàn)方法2、試劑正己烷或石油醚：石油醚的餾程為30℃～60℃，溴值小于1。上述任何一種溶劑，每100mL蒸發(fā)后的殘留物應(yīng)不超過(guò)0.002g。硅藻土：經(jīng)純化、煅燒，其質(zhì)量損失在900℃（赤熱狀態(tài)）下少于0.2%。無(wú)灰濾紙；帶蓋的玻璃纖維過(guò)濾器或坩堝式過(guò)濾器。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定三、檢驗(yàn)方法3、操作步驟（1）濾紙和過(guò)濾器烘干、稱重：將濾紙及帶蓋過(guò)濾器或坩堝式過(guò)濾器置于烘箱中，烘箱溫度為103℃，加熱烘干。在干燥器中冷卻，并稱量，精確至0.001g。（2）稱樣：在錐形瓶中，稱取約20g試樣，精確至0.01g。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定3、操作步驟（3）溶解：加200mL正己烷或石油醚于裝有試樣的錐形瓶中，蓋上塞子并搖動(dòng)。在20℃下放置30min。（4）過(guò)濾：在合適的漏斗中通過(guò)無(wú)灰濾紙過(guò)濾，必要時(shí)通過(guò)坩堝式過(guò)濾器抽濾。清洗錐形瓶時(shí)要確保所有的雜質(zhì)都被洗入濾紙或坩堝中。用少量的溶劑清洗濾紙或坩堝過(guò)濾器，洗至溶劑不含油脂。如有必要，適當(dāng)加熱溶劑，但溫度不能超過(guò)60℃，用于溶解濾紙上的一些凝固的脂肪。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定3、操作步驟（4）干燥：將濾紙從漏斗移到過(guò)濾器中，靜置，使濾紙上的大部分溶劑在空氣中揮發(fā)，并在103℃烘箱中使溶劑完全蒸發(fā)，然后從烘箱中取出，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻并稱量，精確至0.001g。如果用坩堝式過(guò)濾器，使坩堝式過(guò)濾器上的大部分溶劑在空氣中揮發(fā)，并在103℃烘箱中使溶劑完全蒸發(fā)，然后在干燥器中冷卻并稱量，精確至0.001g。同一試樣測(cè)定兩次。植物油脂不溶性雜質(zhì)的測(cè)定4、結(jié)果計(jì)算試樣中不溶性雜質(zhì)含量（w）按下式計(jì)算：

m0——試樣質(zhì)量，g；m1——帶蓋過(guò)濾器及濾紙，或坩堝式過(guò)濾器的質(zhì)量，g；m2——帶蓋過(guò)濾器及帶有干殘留物的濾紙，或坩堝式過(guò)濾器及干殘留物的質(zhì)量，g。結(jié)果保留兩位小數(shù)。植物油脂酸值和酸度的測(cè)定GB/T5530-2005動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定一、概念油脂酸值又稱油脂酸價(jià)，是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要?dú)溲趸浀暮量藬?shù)，酸值的單位是mgKOH/g。它是檢驗(yàn)油脂中游離脂肪酸含量多少的一項(xiàng)指標(biāo)。酸度是指用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定出的游離脂肪酸含量占試樣質(zhì)量的百分比。酸度與酸值的測(cè)定方法相同，也是表示油脂中游離脂肪酸含量多少的一項(xiàng)指標(biāo)。與酸值的區(qū)別在于測(cè)定結(jié)果的表示方法不同，酸度用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。植物油脂酸值和酸度的測(cè)定二、測(cè)定意義（1）油脂酸價(jià)是檢驗(yàn)油脂中游離脂肪酸含量多少的一項(xiàng)指標(biāo)。（2）在我國(guó)動(dòng)植物油脂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)中，油脂酸值是強(qiáng)制性檢測(cè)指標(biāo)。（3）油脂通過(guò)酸價(jià)的測(cè)定，可以評(píng)定油脂食用品質(zhì)的優(yōu)劣，可以為油脂精煉提供所需加堿量的計(jì)算依據(jù)，可以判斷油脂貯藏期間品質(zhì)變化情況。植物油脂酸值和酸度的測(cè)定三、測(cè)定方法在GB/T5530-2005中，規(guī)定了動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定方法有3種：（一）熱乙醇滴定法（二）冷溶劑滴定法（三）電位計(jì)法酸值和酸度的測(cè)定（一）熱乙醇滴定法1、原理

試樣溶解在熱乙醇中，用氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液滴定。2、試劑乙醇：最低濃度為95%乙醇。氫氧化鈉或氫氧化鉀：標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(NaOH或KOH)=0.1mol／L。氫氧化鈉或氫氧化鉀：標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c（NaOH或KOH）=0.5mol/L。酚酞指示劑：10g／L，10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。注：在測(cè)定顏色較深的樣品時(shí)，每100mL酚酞指示劑溶液，可加入1mL的0.1%次甲基藍(lán)溶液觀察滴定終點(diǎn)。堿性藍(lán)6B或百里酚酞（適用于深色油脂）：20g/L，20g堿性藍(lán)6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。酸值和酸度的測(cè)定（一）熱乙醇滴定法3、操作步驟（1）稱樣：根據(jù)樣品的顏色和估計(jì)的酸值按表1所示稱樣，裝入錐形瓶中。酸值和酸度的測(cè)定（一）熱乙醇滴定法3、操作步驟（2）測(cè)定①中和溶劑：將含有0.5mL酚酞指示劑的50mL乙醇溶液置入錐形瓶中，加熱至沸騰，當(dāng)乙醇的溫度高于70℃時(shí)，用0.1mol／L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液滴定至溶液變色。并保持溶液15s不褪色，即為終點(diǎn)。注：當(dāng)油脂顏色深時(shí)，需加入更多量的乙醇和指示劑。酸值和酸度的測(cè)定（一）熱乙醇滴定法3、操作步驟（2）測(cè)定②樣品滴定：將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有測(cè)試樣品的錐形瓶中，充分混合，煮沸。用氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（0.1mol／L或0.5mol／L取決于樣品估計(jì)的酸值），滴定過(guò)程中要充分搖動(dòng)。至溶液顏色發(fā)生變化，并且保持15s不褪色，即為滴定終點(diǎn)。酸值和酸度的測(cè)定（二）冷溶劑滴定法本方法適用于淺色油脂。1、原理

試樣溶解于混合溶劑中，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定。2、試劑1）乙醚和濃度為95%乙醇：1+1體積混合。警告：乙醚極易燃，并能生成爆炸性過(guò)氧化物，使用時(shí)必須特別謹(jǐn)慎。

臨使用前，每100mL混合溶劑中加入O.3mL酚酞溶液，用氫氧化鉀乙醇溶液準(zhǔn)確中和。酸值和酸度的測(cè)定（二）冷溶劑滴定法2、試劑2）氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KOH)=0.1mol／L（溶液A）或c(KOH)=0.5mol／L（溶液B）。注：至少應(yīng)在使用前5天配制溶液，保存在帶橡膠塞的棕色瓶中，橡膠塞須配有溫度計(jì)，用來(lái)校正溫度。溶液應(yīng)為無(wú)色或淺黃色。如果瓶子與滴定管連接，應(yīng)有防止二氧化碳進(jìn)入的措施。例如，在瓶塞上連接一個(gè)充滿堿石灰的管子。使用前標(biāo)定。3）酚酞指示劑：10g／L，10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。注：在測(cè)定顏色較深的樣品時(shí)，每100mL酚酞指示劑溶液，可加入1mL的O.l%次甲基藍(lán)溶液觀察滴定終點(diǎn)。4）堿性藍(lán)6B或百里酚酞（適用于深色油脂）：20g/L，20g堿性藍(lán)6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。酸值和酸度的測(cè)定（二）冷溶劑滴定法3、操作步驟1）稱樣：根據(jù)估計(jì)的酸值，按表1所示，采用足夠的樣品量。稱樣裝入250mL錐形瓶中。2）測(cè)定①將樣品溶解在50mL～150mL預(yù)先中和過(guò)的混合溶劑中。搖動(dòng)使試樣溶解，加三滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖動(dòng)邊滴定，至溶液出現(xiàn)微紅色并且保持15s不褪色，即為滴定終點(diǎn)。②在酸值<1時(shí)，溶液中需緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饬鳌＂鄣味ㄋ?.1mol／L氫氧化鉀溶液(溶液A)體積超過(guò)10mL時(shí)，改用0.5mol／L氫氧化鉀溶液(溶液B)。④滴定中溶液發(fā)生渾濁可補(bǔ)加適量混合溶劑至澄清。酸值和酸度的測(cè)定（三）電位計(jì)法1、原理在無(wú)水介質(zhì)中，以氫氧化鉀異丙醇溶液，采用電位滴定法滴定試樣中的游離脂肪酸。2、儀器用具1）pH計(jì)2）磁力攪拌器3）分析天平

酸值和酸度的測(cè)定（三）電位計(jì)法3、試劑1）4-甲基-2-戊酮（甲基異丁基酮）：臨用前用氫氧化鉀溶液中和，用pH計(jì)測(cè)定。2）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C：0.1mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液。3）氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液D：0.5mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液。

酸值和酸度的測(cè)定（三）電位計(jì)法4、操作步驟1）稱樣：稱取5g—10g樣品，精確至0.01g，裝入150mL燒杯中。2）測(cè)定：用50mL的4-甲基-2-戊酮溶解樣品。插入pH計(jì)電極，啟動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鉀溶液（根據(jù)估計(jì)的酸度，選擇0.1mol/L或0.5mol/L的濃度）滴定至等當(dāng)點(diǎn)。注：等當(dāng)點(diǎn)通常近似地對(duì)應(yīng)于某個(gè)pH值，可用圖解法觀察中和曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)來(lái)確定；也可用pH變化值（加入的氫氧化鉀異丙醇溶液函數(shù)關(guān)系的一級(jí)微分求極大值，或二級(jí)微分等于零）計(jì)算等當(dāng)點(diǎn)。

植物油脂酸值和酸度的測(cè)定四、結(jié)果表示1、酸值的計(jì)算V——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；m——試樣的質(zhì)量，g；56.1——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol；植物油脂酸值和酸度的測(cè)定四、結(jié)果表示注：氫氧化鈉或氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，隨溫度而發(fā)生變化，用下列公式來(lái)校正：

V’=Vt[1-0.0011(t-t0)]V’——校正后氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；Vt——在溫度t時(shí)測(cè)得的氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；t——測(cè)量時(shí)的攝氏溫度；t0——標(biāo)定氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的攝氏溫度。植物油脂酸值和酸度的測(cè)定四、結(jié)果表示表2表示酸度的脂肪酸類型植物油脂酸值和酸度的測(cè)定四、結(jié)果表示2、酸度的計(jì)算根據(jù)脂肪酸的類型（見(jiàn)表2），酸度（S’）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：V——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L；m——試樣的質(zhì)量，g；M——表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量，g/mol。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定GB／T5538-2005動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值測(cè)定一、概念過(guò)氧化值（POV）：油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的過(guò)氧化物的含量，反映了油脂氧化酸敗的程度。過(guò)氧化值是指油脂試樣在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5538-2005)規(guī)定的操作條件下氧化碘化鉀的物質(zhì)的量，以每千克油脂中活性氧的毫摩爾量（或毫克當(dāng)量）表示。注：在工業(yè)中過(guò)氧化值通常以每千克毫克當(dāng)量（meq/kg）表示。過(guò)氧化值也可用毫摩爾每千克（mmol/kg）表示，每千克毫摩爾的值是每千克毫克當(dāng)量值的一半。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定二、測(cè)定意義油脂酸?。河椭趦?chǔ)藏期間，由于受光、熱、空氣中的氧，以及油脂中的水和酶的作用，常會(huì)發(fā)生變質(zhì)腐敗的復(fù)雜變化，這種變化稱為酸敗。油脂的酸敗有兩種方式：水解酸敗和氧化酸敗。水解酸敗是指油脂在水和解脂酶的存在下，水解成甘油和脂肪酸的變化；氧化酸敗是指油脂（特別是含有不飽和脂肪酸的油脂）在空氣中氧的作用下，分解成醛、酮、醇、酸的作用。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定二、測(cè)定意義酸敗對(duì)油的影響：一般油脂主要發(fā)生氧化酸敗，在氧化過(guò)程中生成過(guò)氧化物和氫過(guò)氧化物等中間產(chǎn)物，它們很容易分解而產(chǎn)生揮發(fā)性和非揮發(fā)性脂肪酸、醛、酮和醇等，這些酸敗產(chǎn)物常具有特殊的臭氣和發(fā)苦的滋味，以致影響了油脂的感官性質(zhì)，酸敗嚴(yán)重的油脂則不能食用。而水解酸敗如果產(chǎn)生的是低級(jí)脂肪酸（如丁酸等低級(jí)脂肪酸），很可能直接影響油脂的氣味。同時(shí)，水解產(chǎn)物的氧化，將更快地改變油脂的新鮮正常的滋味和氣味。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定二、測(cè)定意義油脂酸敗，不但營(yíng)養(yǎng)降低，而且具有毒性。對(duì)其評(píng)價(jià)和檢驗(yàn)，常以測(cè)定油脂氧化生成初級(jí)產(chǎn)物氫過(guò)氧化物以及氧化分解產(chǎn)物（醛、酮、酸類物質(zhì)）進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。氫過(guò)氧化物可用過(guò)氧化值來(lái)評(píng)價(jià)。因此，油脂過(guò)氧化值的測(cè)定是油脂酸敗定性和定量檢驗(yàn)的參考，是鑒定油脂品質(zhì)的重要依據(jù)。為了保證油脂的質(zhì)量和食用安全，在國(guó)家食用植物油標(biāo)準(zhǔn)中，油脂過(guò)氧化值是強(qiáng)制性指標(biāo)。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定三、測(cè)定方法1、測(cè)定原理油脂在氧化酸敗過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物很不穩(wěn)定，氧化能力較強(qiáng)，能氧化碘化鉀成為游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉消耗的體積，計(jì)算出油脂過(guò)氧化值。其反應(yīng)為：植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定淀粉指示劑變色過(guò)程植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定2、試劑（1）冰乙酸：用純凈、干燥的惰性氣體（二氧化碳或氮?dú)猓饬髑宄?。?）異辛烷：用純凈、干燥的惰性氣體（二氧化碳或氮?dú)猓饬髑宄?。?）冰乙酸與異辛烷混合液（3十2）：將3份冰乙酸與2份異辛烷混合。（4）碘化鉀飽和溶液：新配置且不得含有游離碘和碘酸鹽。確保溶液中有結(jié)晶存在，存放于避光處。（5）硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S203)=0.1mol／L，臨使用前標(biāo)定。將24.9g五水硫代硫酸鈉(Na2S203·5H2O)溶解于蒸餾水中，稀釋至1L。（6）硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S203)=0.01mol/L，臨使用前標(biāo)定。由0.1mol／L溶液稀釋而成。（7）淀粉溶液：5g/L。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定2、試劑淀粉溶液（5g/L）的配制方法將1g可溶性淀粉與少量冷蒸餾水混合，在攪拌的情況下溶于200mL沸水中，添加250mg水楊酸作為防腐劑并煮沸3min，立即從熱源上取下并冷卻。此溶液在4℃～10℃的冰箱中可儲(chǔ)藏2周～3周，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)從藍(lán)色到無(wú)色不明顯時(shí)。需重新配制。靈敏度驗(yàn)證方法：將5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化鉀溶液和1滴0.05%次氯酸鈉溶液，當(dāng)?shù)稳?.1mol／L硫代硫酸鈉溶液0.05mL以上時(shí)，深藍(lán)色消失，即表示靈敏度不夠。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定3、操作步驟（1）稱樣用純凈干燥的二氧化碳或氮?dú)鉀_洗錐形瓶，根據(jù)估計(jì)的過(guò)氧化值，按表1稱樣，裝入錐形瓶中。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定3、操作步驟（2）溶解將50mL乙酸-異辛烷溶液加入錐形瓶中，蓋上塞子搖動(dòng)至樣品溶解。（3）反應(yīng)加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)，時(shí)間為1min±1s，在此期間搖動(dòng)錐形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸餾水。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定3、操作步驟（4）滴定用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液。逐漸地、不間斷地添加滴定液，同時(shí)伴隨有力的攪動(dòng)，直到黃色幾乎消失。添加約0.5mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，不斷搖動(dòng)使所有的碘從溶劑層釋放出來(lái)，逐滴添加滴定液，至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。（5）空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定須進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過(guò)0.1mL，應(yīng)更換試劑，重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。油脂過(guò)氧化值測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟樣品1樣品2試劑空白樣品（g）2.02.0--乙酸+異辛烷（mL）505050飽和KI（mL）0.50.50.5搖勻，黑暗處放置1分鐘，期間搖動(dòng)至少3次，取出加30ml水硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色淀粉溶液（mL）0.50.50.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色油脂過(guò)氧化值測(cè)定植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定3、操作步驟兩點(diǎn)說(shuō)明：異辛烷漂浮在水相的表面，溶劑和滴定液需要充分的時(shí)間混合，當(dāng)過(guò)氧化值≥35mmol/kg（70meq/kg）時(shí)，用淀粉溶液指示終點(diǎn)，會(huì)滯后15s～30s。為充分釋放碘，可加入少量的（濃度為0.5%～1.0%）高效HLB乳化劑（如Tween60）以緩解反應(yīng)液的分層和減少碘釋放的滯后時(shí)間。當(dāng)油樣溶解性較差時(shí)（如：硬脂或動(dòng)物脂肪），按下述步驟操作：在錐形瓶中加入20mL異辛烷，搖動(dòng)使樣品溶解，加30mL冰乙酸，再按步驟2）測(cè)定。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定注意事項(xiàng)：①碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng)，在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解，且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。②碘易揮發(fā)，故滴定時(shí)溶液的溫度不能高，滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液。③為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽(yáng)光照射，析出I2后，應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定4、結(jié)果表示（1）過(guò)氧化值以每千克中活性氧的毫克當(dāng)量表示：P——過(guò)氧化值，單位為meq/kg。V——用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；V0——用于空白的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定4、結(jié)果表示重復(fù)性：在很短的時(shí)間間隔內(nèi)、由同一操作者、采用相同的測(cè)試方法、對(duì)于同一份被測(cè)樣品、在同一實(shí)驗(yàn)室、使用相同的儀器、獲得兩個(gè)獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果。在過(guò)氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg)時(shí)，這兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的10%的事例，不得超過(guò)5%。植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定4、結(jié)果表示（2）過(guò)氧化值以毫摩爾每千克表示：P’——過(guò)氧化值，單位為mmol/kg。V——用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；V0——用于空白的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。植物油脂碘值的測(cè)定GB／T5532-2008動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定一、概念植物油脂中含有不飽和脂肪酸和飽和脂肪酸，其中不飽和脂肪酸無(wú)論在游離狀態(tài)或以甘油酯存在時(shí)，都能在雙鍵處與鹵素起加成反應(yīng)。油脂吸收鹵素的程度常以碘值來(lái)表示。油脂碘值又稱碘價(jià)，是指在規(guī)定條件下與100g油脂發(fā)生加成反應(yīng)所需碘的克數(shù)，其單位為gI/100g。植物油脂碘值的測(cè)定二、測(cè)定意義（1）碘價(jià)是植物油脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的特征指標(biāo)之一。碘值在大小在一定程度上反映了油脂的不飽和程度。不飽和程度大者，碘值大；反之，則小。根據(jù)油脂碘價(jià)，可將油脂分為干性油、半干性油和不干性油三類。碘價(jià)大于130的油脂屬于干性油，在工業(yè)上可用作油漆等；碘價(jià)小于100的油脂屬于不干性油，在工業(yè)上可作為機(jī)械軸承的潤(rùn)滑油等；碘價(jià)在100～130之間的油脂則屬于半干性油，多數(shù)為食用油。植物油脂碘值的測(cè)定二、測(cè)定意義（2）各種油脂的碘值大小和變化范圍是一定的。通過(guò)測(cè)定油脂的碘值，有助于了解它們的組成是否正常、有無(wú)摻雜使假等。（3）可根據(jù)碘值來(lái)計(jì)算油脂氫化時(shí)所需要的氫量并檢查油脂的氫化程度。植物油脂碘值的測(cè)定三、測(cè)定方法氯化碘-乙酸溶液法（韋氏法）1、測(cè)定原理（1）在溶劑中溶解試樣，加入過(guò)量的韋氏(Wijs)試劑（韋氏碘液——含一氯化碘的乙酸溶液）反應(yīng)一定時(shí)間。一氯化碘則與油脂中的不飽和脂肪酸發(fā)生加成反應(yīng)，生成飽和的鹵素衍生物：植物油脂碘值的測(cè)定1、測(cè)定原理（2）再加入過(guò)量的碘化鉀與剩余的一氯化碘作用，生成游離碘：KI+ICl=KCl+I2（3）用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI（4）同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)空白與試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之差，即可算出加成碘的數(shù)量，由此計(jì)算出碘價(jià)。植物油脂碘值的測(cè)定2、試劑（1）碘化鉀溶液(KI)：100g/L，不含碘酸鹽或游離碘。（2）淀粉溶液：將5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷卻。（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3·5H20)=0.1mol／L，標(biāo)定后7d內(nèi)使用。（4）溶劑：將環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合。（5）韋氏(Wijs)試劑：含一氯化碘的乙酸溶液。韋氏(Wijs)試劑中I/Cl之比應(yīng)控制在1.10±0.1的范圍內(nèi)。配制方法可按一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。也可以采用市售韋氏(Wijs)試劑。韋氏(Wijs)試劑穩(wěn)定性較差，為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)做空白樣的對(duì)照測(cè)定。植物油脂碘值的測(cè)定3、儀器除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器外，還包括下列儀器設(shè)備：（1）玻璃稱量皿：與試樣量配套并可置入錐形瓶中。（2）容量為500mL的具塞錐形瓶：完全干燥。（3）分析天平：分度值0.001g。（4）滴定管：50mL（5）移液管：20mL、25mL植物油脂碘值的測(cè)定4、操作步驟（1）稱樣及空白樣品的制備

根據(jù)樣品預(yù)估的碘值，稱取適量的樣品于玻璃稱量皿中，精確到0.001g。推薦的稱樣量見(jiàn)表1。植物油脂碘值的測(cè)定4、操作步驟（2）測(cè)定1）將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中，根據(jù)稱樣量加入表1所示與之相對(duì)應(yīng)的溶劑體積溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入25mL韋氏(Wijs)試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。