粒度分析 圖像分析法 第1部分：靜態(tài)圖像分析法

ICS19.120

A28

中華人民共和國國家標準

GB/T×××××.1—××××

粒度分析圖像分析法

第1部分：靜態(tài)圖像分析法

Particlesizeanalysis—lmageanalysismethods—

Part1:Staticimageanalysismethod

(草案)

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫局

中國國家標準化管理委員會發(fā)布

GB/T×××××.1—××××

目次

前言.............................................................................III

引言..............................................................................IV

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術語、縮略語、定義與符號.............................................................2

3.1術語、縮略語與定義.................................................................2

3.2符號...............................................................................4

4圖像捕捉的準備.......................................................................5

4.1總則...............................................................................5

4.2程序...............................................................................6

5本方法要求的樣品制備.................................................................6

5.1抽樣...............................................................................6

5.2顆粒的粘連.........................................................................6

5.3顆粒分布...........................................................................7

5.4待測顆粒數(shù)目.......................................................................7

5.5顆粒懸浮液.........................................................................7

6圖像采集質量.........................................................................7

6.1總則...............................................................................7

6.2每個顆粒的像素數(shù)...................................................................8

7圖像分析.............................................................................9

7.1總則...............................................................................9

7.2放大和分級.........................................................................9

8計數(shù)程序.............................................................................9

8.1總則...............................................................................9

8.2顆粒圖像邊緣.....................................................................10

8.3被測量框切割的顆粒................................................................10

8.4粘連顆粒..........................................................................12

8.5測量..............................................................................13

9粒度結果的計算......................................................................14

10校準和溯源性.......................................................................14

10.1總則.............................................................................14

10.2建議和要求.......................................................................14

11準確度.............................................................................15

11.1總則.............................................................................15

11.2標準物質.........................................................................15

11.3儀器準備.........................................................................16

11.4認可試驗.........................................................................16

11.5資質驗收.........................................................................16

I

GB/T×××××.1—××××

12測試報告...........................................................................16

附錄A................................................................................18

附錄B................................................................................24

附錄C................................................................................24

I

GB/T×××××.1—××××

引言

在采用圖像分析法測定粒度時，本文件旨在為圖像分析法測定粒度提供指導。

圖像分析法是一項在不同應用領域廣受歡迎的技術。

GB/T21649的本部分并不特指具體儀器，只是限定了商業(yè)儀器相關的粒度分析精度。

本文件描述了多種校準方法，推薦使用標注格柵作為標尺。

但是，測量已知粒度的顆粒，如認證研究過的顆?；蚱渌麡俗⑽镔|，可以估算儀器引入的可能的

系統(tǒng)不確定度。

從樣品分樣到得到最終結果的分析過程中，每一步引入的誤差都累計到總的測量不確定度中，所

以，估計每一步產(chǎn)生的不確定度是非常重要的。

為保證所做的測量與本文件一直并可以溯源，本文件中規(guī)定了基本操作。

GB/T21649由兩部分組成，分別以靜態(tài)圖像和動態(tài)圖像兩種情況對圖像分析法進行規(guī)定。

——第1部分：靜態(tài)圖像分析法。……

——第2部分：動態(tài)圖像分析法?！?/p>

I

GB/T×××××.1—××××

粒度分析圖像分析法

第1部分：靜態(tài)圖像分析法

1范圍

本標準規(guī)定了待測顆粒相對于成像設備光學系統(tǒng)的軸速度為零時測定顆粒粒度分布的

方法。適當分散待測顆粒并固定在測試儀器的待測平面上。在圖像中不出現(xiàn)任何動態(tài)對象的

前提下，視場可以通過移動待測平面或移動攝像頭實現(xiàn)動態(tài)采樣，捕捉到的圖像隨后被用于

分析。

本方法旨在分析通過光學或電子檢測系統(tǒng)獲取的電子圖像。本方法并不規(guī)定獲取圖像的

方法盡管檢測條件設置與校準對顆粒粒度測試準確性影響很大。本方法僅規(guī)定通過完整像素

計數(shù)法分析圖像的方法。

無論是通過數(shù)量分布還是體積分布得到的粒度分布，測試的顆粒數(shù)量都是重要參數(shù)以確

保在指定置信區(qū)間內(nèi)取得預期的測試精度。實例見附錄A.

為使測量顆粒數(shù)達到所需的精密度，可以采用自動分析技術。

本標準不致力于樣品制備。為確保實驗結果的準確度和精密度，待測顆粒的二次抽樣、

分散和制樣都是操作過程中的重要環(huán)節(jié)。

注：關于采樣和樣品制備的細節(jié)詳見ISO14887和ISO14488.

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，

只有被引用版本適合本標準。對于未注明日期的引用文件，其最新版本（包括勘誤）適用于

本標準。

GB/T15445.1粒度分布結果的表述第1部分：圖形表示

GB/T15445.2粒度分布結果的表述第2部分：由粒度分布計算平均粒徑直徑和各次距

ISO14488微粒材料測定樣品性質的采樣及樣品分割

1

GB/T×××××.1—××××

3術語、縮略語、定義與符號

3.1術語、縮略語與定義

本標準中使用的定義如下：

3.1.1

等效圓直徑equivalentcirculardiameter簡寫ecd

與顆粒投影有相同面積的圓的直徑。

注：通常也稱作Haywood直徑。

3.1.2

二值化圖像binaryimage

由一系列數(shù)值為0或1的像素構成的數(shù)字圖像，在可視屏上顯示為明、暗兩種區(qū)域或具有

兩種不同顏色的偽彩色圖像。

3.1.3

圖像對比度contrast(ofanimage)

在粒度分析中顆粒圖像與周圍背景的亮度差。

3.1.4

邊緣界定edgedetection

一種判定物體與背景間邊界的方法。

3.1.5

Feret直徑feretdiameter

與顆粒圖像輪廓兩邊相切的平行線之間的距離。

3.1.6

視場fieldofview

成像設備能夠觀察到的視野。

3.1.7

灰度圖像greyimage

每個像素有不同灰度等級的圖像。

3.1.8

圖像分析imageanalysis

對圖像進行分析得到數(shù)字或邏輯結果的過程。

2

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3.1.9

測試場measurementfield

由一系列測量框組成的視野。

見圖1

3.1.10

測量框measurementframe

視場內(nèi)的一個區(qū)域，在此區(qū)域中對顆粒進行計數(shù)和圖像分析。

3.1.11

像素pixel

圖像單元pictureelement

數(shù)字化圖像中的獨立單元，是由水平和垂直方向劃分的均一區(qū)域。

3.1.12

光柵模式rasterpattern

在整個測試場中所有測量框的掃描順序。

3.1.13

分割segmentation

將樣品進行細分或將其分成不同部分。

3.1.14

閾值threshold

將物像從背景中區(qū)分出來設置的灰度等級。

3

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1——測量框

2——視場

3——測量框的光柵模式

4——測試場

X——視場的放大視野

圖1視場，測量框，光柵模式，測試場關系圖

3.2符號

?——形狀因子

Ai——顆粒i的投影面積

d——最小特征長度

N——待測顆粒數(shù)目

Pi——在測量框中存在顆粒i的概率(同樣可稱作Miles-Lantuejoul因子)

Vi——顆粒i的相對體積

XAi——顆粒i的面積等效直徑

XF1——物像的水平Feret直徑

XF2——物像的垂直Feret直徑

Xi——顆粒i的尺寸

Ximax——顆粒i的最長尺寸，同樣也稱作最大Feret直徑

Ximin——顆粒i的最短尺寸，同樣也稱作最小Feret直徑

X1——物像的水平尺寸

X1,m——水平尺寸，單位為微米

4

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X1,p——水平尺寸，單位為像素

X2——物像的垂直尺寸

X2,m——垂直尺寸，單位為微米

X2,p——垂直尺寸，單位為像素

Z1——矩形測量框的水平邊長

Z2——矩形測量框的垂直邊長

a1——水平校正因子

a2——垂直校正因子

Dc——圓直徑

Nc——圓內(nèi)實測像素數(shù)量

Nj——在型號區(qū)間△xj范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量

δ——標準偏差

X10，3——與10%體積累計篩下分布相一致的顆粒大小

X90,3——與10%體積累計篩下分布相一致的顆粒大小

4圖像捕捉的準備

4.1總則

運用本方法精確測量顆粒大小的前提條件是圖像捕捉儀器的設定和校準，以及充分理解

考慮檢測意圖和目的。

圖像捕捉儀器的最終設定及校準需要運用迭代接近法。圖像捕捉儀器條件的設定決定了

待測樣品中測試顆粒范圍。儀器條件在得到第一張圖像前是未知的。第一張圖像得出后對結

果進行分析，為達到測量所要求的精密度，需要對圖像捕捉儀器條件進行必要調整。本實驗

需要經(jīng)過全面培訓的實驗員進行操作。

考慮到實際情況，圖像捕捉儀器的設置和操作應參考制造商的建議。

為達到精確測量粒徑的目的，在整個視野和測試面中的光照最好保持均一以使獲得圖像

具有高對比度。放大倍數(shù)應根據(jù)能夠使最小顆粒達到精準度的最小像素數(shù)判定，使圖像能夠

達到銳聚焦。最小顆粒測試所需像素數(shù)與其線性尺寸或幾何尺寸相關。

圖像失真與許多因素有關，但失真的存在及對圖像的影響可以通過在視場中選擇一些已

知大小的粒子或其他具有相似光學性質的參考對象來確定。需要注意的是，測量結果只提供

二維信息(即X軸和Y軸)。

5

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4.2程序

實驗員應決定所需圖像分析結果是粒級下顆粒的數(shù)量分布，還是粒級下顆粒的體積分

布；和最終結果的準確度和精密度。這些決定了實驗條件設定和方法選擇。

每個待分析材料所用到的儀器，實驗員應確保以下程序。

a)確保圖像捕捉儀器測量框架的X和Y軸都經(jīng)過進行校準；盡量用經(jīng)過檢定的一維柵格

標尺或其他同等級標準物質。

b)確保光學放大倍數(shù)合適，保證待測最小顆粒的像素數(shù)能夠達測量所需精密度。

c)確保任何焦距下的照明方法及設定合理，能夠使收集到的圖像具有良好對比度和一致

性。

d)確保測量框架范圍內(nèi)顆粒盡量避免相互接觸。

e)確保采集圖像包含樣品指定粒級下的顆粒數(shù)量足夠多，使其顆?？倲?shù)滿足粒度分布

(數(shù)量分布或體積分布)和分布寬度的測試需要；并確保圖像中的最大粒徑顆粒的數(shù)量滿足測

試需要(附錄A)。

f)一些圖像分析技術可以實現(xiàn)載樣片在X軸和Y軸上大范圍手動或自動移動，這種移動

可以提供多個顆粒測量框以供檢測。該方法宜確保選取的測量框彼此獨立，避免測量框相互

重疊。使用了重疊的測量框或使用其他分析測量框邊緣與待測顆粒相互重疊，則應采用分析

程序確保每個顆粒在該粒級中只會被計算到一次。更多信息見8.3。

g)如果條件允許，確保測量結果的圖像在整個測量過程中擁有恒定的亮度、焦點和放大

倍數(shù)。本步驟需求取決于儀器的設計變差(靈敏性、重復性、再現(xiàn)性、一致性、均一性)。

h)在使用圖像分析系統(tǒng)對標準物質進行測量時宜重復a)步驟中列出的校準過程，并且記

錄重復性偏差。

j)待測物所有測試條件的建立或確立都應有完整記錄。

5本方法要求的樣品制備

5.1抽樣

由于測試所需樣品量很小，從原始樣品上分取下來的小樣應保證具有代表性(ISO

14488)。

5.2粘連顆粒

6

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需要對成像儀器選擇合適的分辨率以評估顆粒的粘連程度。光學分辨率應符合4.2b)中

列出的條件。

宜保證粘連顆粒數(shù)量的最小化。靜態(tài)圖像法的首要原則是待測顆粒必須是分離的。將未

經(jīng)很好分離、連在一起的顆粒測成一個顆粒將導致錯誤結果。通常情況下，單一采用圖像分

析不能可靠地檢測到粘連顆粒。但是，通過增加或者減少每張圖中的顆粒數(shù)，可以檢查粘連

顆粒對測試結果造成影響。如果顆粒數(shù)目不能改變，那么可以通過測量相似大小和形狀的標

準物質得到粘連顆粒對測量結果影響。

5.3顆粒分布

單一視場中的顆粒宜充分分布。如需要對大顆粒計數(shù)，則有必要檢查幾個視場。需要對

待測樣品進行全視野檢查以確定顆粒沒有明顯的粒徑分級。按照4.2)的要求執(zhí)行。

5.4待測顆粒數(shù)目

分析顆粒數(shù)目取決于測試結果的粒度分布種類是數(shù)量分布還是體積分布。制樣應具有充

分的代表性符合ISO14488中規(guī)定要求?？梢酝ㄟ^將大量樣品分割成至少三個測試樣品來證

明制樣的代表性。每個測試樣品宜包含足夠的顆粒數(shù)進行全部測試。對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析能

夠評估制樣方法重復性(包含取樣和分散)，以此證明制樣的代表性。

5.5顆粒懸浮液

對于顆粒干粉測試宜確保圖像具有充分的對比度。為了提高圖像對比度，需要將顆粒制

備成懸浮液。懸浮液盡可能選取干凈、透明、無顆粒的空白液制備并且盡可能使液體與顆粒

有不同的折光率以增強對比度。顆粒有時會具有混合光學背景(如生物樣本)，這時需要通過

逐一確定顆粒閾值來選取顆粒。

警告：具有混合光學背景的顆粒測試，如果儀器按預期參數(shù)自動對顆粒進行級分級，將

無法測試顆粒的真實尺寸，可能會導致顆粒粒徑偏差，降低準確度。

注意：具有混合光學背景的顆粒系統(tǒng)可能會存在粒徑測試結果不準確，這是由于閾值設

置錯誤導致的粒徑偏差。

6圖像采集質量

6.1總則

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顆粒具有良好的分散程度是圖像分析法的關鍵。降低視野中的顆粒濃度可以降低顆粒的

重疊或粘聯(lián)(見5.2)。這與為了得到高精密度而需要有大量顆粒數(shù)目的要求相矛盾。需要獲得

最優(yōu)的顆粒濃度。

圖像的對比度應該與測試所需達到的準確度相一致。在從零到最大亮度信號的閾值內(nèi)，

顆粒與背景亮度差應該是灰度分辨率的幾倍。

準確度的結果很大程度上依賴每張顆粒圖像的像素數(shù)。如僅需測試顆粒投影面積的均

值，對最小的顆粒來說幾個像素能提供可接受的結果。如需得到每個顆粒的準確信息則需要

更高的像素。

6.2每個顆粒的像素數(shù)

圖像中顆粒本身的像素數(shù)和顆粒距圖像中心的相對距離都對顆粒測試測結果產(chǎn)生實質

影響。

圖像分析法可以作為標準物質表征的方法，也可以作為一般測量的方法。兩種情況所需

的準確度和精密度有很大不同，需要區(qū)別對待。

6.2.1標準物質的表征

標準物質的材料通常是球形，擁有有限或單一的顆粒粒度分布。為了對標準物質進行高

準確度的表征，要求每個顆粒都具有高像素。電子圖像中顆粒分布的誤差有兩個來源。

a)顆粒包含的像素數(shù)與顆粒距圖片中心的相對位置有關。由于圖像的像素有限并受限于

成像原理，顆粒距圖片中心越遠則會越模糊。這導致即使對于單分散顆粒，顆粒分布結果也

會有限的變寬。

b)像素檢測閾值的設定與控制也會影響顆粒的像素數(shù)。在決定像素是否計算為顆粒像素

或排除時，閾值水平設定的任何錯誤都會導致結果中顆粒大小的偏差。需要根據(jù)文獻[12]列

出的內(nèi)容仔細檢查閾值設定的影響。表征標準物質時，不能用任何未經(jīng)證明不存在任何錯誤

或偏差的自動閾值設定算法。

圓形直徑dc；測量像素的數(shù)量nc，用像素單位表示；

nc的標準偏差：(見文獻4)

1

d2

σ()n=0.68c

c(1)

2

對于任何標準偏差σ，都可以用像素數(shù)nc顆粒圖像的直徑dc組成的公式來估算。

注：為使顆粒包含大量像素會限制圖像中的顆粒數(shù)。

8

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6.2.2一般顆粒的測量

在這種更為廣泛的情況下，可能會出現(xiàn)更寬的顆粒分布范圍。為此需要找到一個平衡點，

使最大顆粒能夠存在在圖像的限制范圍內(nèi)，同時能夠提供足夠的像素數(shù)給最小顆粒以便達到

要求的準確度。閾值可根據(jù)8.2中的描述來進行設定。

7圖像分析

7.1總則

現(xiàn)代圖像分析儀通常都有算法來提高分析前的圖像質量和分離粘連顆粒。允許使用增強

算法的前提是測量值可以與原始圖像中的顆粒明確相關，并且可以驗證這種增強不會引入額

外的粒度誤差或可能計入最終結果的偏差。形狀不規(guī)則或帶有尖角的顆粒不宜分割，這會導

致顆粒的形貌失真。所有粘連的形狀不規(guī)則顆粒都宜剔除，需注意整張圖像中剔除顆粒的比

例，詳見8.4.。當粘連顆粒只會導致顆粒形狀輕微扭曲時(例如球形顆粒)，粘連的顆粒才可

分離。圖C.1給出了圖像分析中的典型的測量程序流程圖。

7.2放大和分級

使用圖像分析時，物像分辨率的理論極限是一個像素，較低像素數(shù)水平會增加粒度測量

的不確定度。顆粒應以一個像素為分辨率進行逐一儲存。注意任何圖像壓縮都可能降低準確

度和分辨率。在結果報告中明確顆粒的粒級是必要的；每一幅圖像中需分析的最大粒級數(shù)要

通過平衡測試要求和準確度來得出，這是一個顆粒總數(shù)、視野范圍、最小顆粒像素數(shù)之間的

函數(shù)。在出具任何定量報告時應將像素轉換成SI長度單位。

圖像放大倍數(shù)宜使所測試的最小顆粒具有足夠的投影面積包含足夠數(shù)量的像素，以滿足

所需準確度。所有被測量的顆粒宜按照一個像素分辨率逐一測量和存儲。最后結果都應按照

粒級表達。如分布較窄的樣品，可按照線性分級；若分布較寬的樣品，則可對數(shù)分級。這些

粒級的間隔宜根據(jù)分布寬度和計算顆粒總數(shù)確定。顆粒分級原則應遵循本粒級粒度大于等于

粒級下限，小于粒級上限。

8計數(shù)程序

8.1總則

將每一個測量框中所有顆粒進行測量，并將所有測量框累積可得到粒度分布。

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8.2顆粒圖像邊緣

顆粒輪廓的界定方法有很多種，舉例如下：

a)閾值法

b)邊緣檢測法

注1：詳見附件B

這些界定方法應使用標準物質，以判斷方法和參數(shù)設置能夠得出最佳結果，進而適用于

待測材料的表征。

注2：在使用光學顯微鏡測試時，真實顆粒的光學外觀取決于顆粒的折射率，周圍介質的折射率，表

面結構，以及光照類型。此外，顆粒圖像可能輕微失焦，由此在數(shù)字采樣時產(chǎn)生像素離散。上述情況都會

對顆粒圖像邊緣產(chǎn)生影響。如有必要，可以采取手動選取閾值的方法。

舉例：如果采用半振幅法，選擇距離典型顆粒邊界幾個像素的小范圍背景區(qū)域來建立背

景值。選擇剛剛產(chǎn)生信號振幅對顆粒有完全響應的像素點作為前景值。閾值水平設置為這兩

個值的平均值，見參考文獻[2]。

注3：手動閾值水平可以通過直接將閾值圖像與原始圖像進行比較來主觀檢查。這種主觀方法無法驗

證，但便于檢測到錯誤設置。

第二種選擇是對圖像進行自動選擇閾值選擇。這種自動閾值選擇程序應使用有證標準物

質或有證一維柵格標準尺進行驗證，標準物質與待檢驗顆粒應具有有相似的光學特性。要確

保所提供的閾值應不受粒度大小影響。

注意：使用與被測顆粒具有不同光學特性的一維柵格標準尺或標準物質，特別是選用顆

粒懸浮液標準物質時，使用此標準建立閾值時會導致粒度測試結果存在較大偏差。

注意：若沒有建立一個適當?shù)拈撝悼赡軙е略跈z測粒度時產(chǎn)生明顯偏差。偏差大小取

決于粒度大小。所有顆粒均會受到影響，在一定的分辨率下，對粒度測試的影響隨著粒度的

減小而增大。

8.3被測量框切割的顆粒

8.3.1計算測量框中所有顆粒數(shù)量的方法

如果出現(xiàn)在圖像框(視野內(nèi))中的所有對象都接受測量，部分顆粒被圖像框切割而使最終

粒度分布精度降低。為了避免這一問題，在圖像框中又定義了測量框。在以下兩種情況下可

使用測量框。

a)所有顆粒分配到1個像素的區(qū)域(如：顆粒質心)作為特征計數(shù)點。僅當顆粒的特征計

1

GB/T×××××.1—××××

數(shù)點落在測量框中時，該顆粒應統(tǒng)計在內(nèi)，見圖2a)。如果在圖像框和測量框邊緣有足夠的

空間，測試框可以是任意形狀，那樣統(tǒng)計在內(nèi)的顆粒都不會被測量框邊界所切割。

b)落在矩形框的底邊界和右邊界的顆粒將被舍棄。部分落在測量框左邊界和上邊界的顆

粒以及完全落在框中的顆粒將被統(tǒng)計在內(nèi)，見圖2b)。在圖像框和測量框的左邊界和上邊界

間必須留有足夠的空間，那樣統(tǒng)計在內(nèi)的顆粒不會被測量框邊界所切割。以上就涵蓋了所有

可能的情況，但不包括顆粒橫跨框的兩個對邊的情況，即某些顆粒在該放大倍率下由于太大

以致于不能測量，以及某些呈尖銳針狀的顆粒不適合按面積分級。圖像分析系統(tǒng)舍棄所有橫

跨框的兩個對邊的顆粒。對于不同的粒度分級和不同形狀的顆粒，系統(tǒng)可選用行之有效的測

試框的大小。

a)單獨測量框統(tǒng)計

b)右側和底部設置成拒絕邊

注意：陰影顆粒是被計算在內(nèi)的；無陰影顆粒舍棄

圖2被測量框切割的顆粒的處理方法

8.3.2被測量框切割的顆粒忽略方法

所有完整處于測量框內(nèi)部的顆粒都會被計算。所有在測量框外部或被測量框邊緣切割的

顆粒都會被忽略。這就產(chǎn)生這樣一種情況：顆粒完全包含在測量框內(nèi)的概率與顆粒的大小成

反比。這就引入一個偏差，即所考慮的顆粒尺寸越大，偏差越大。顆粒i，在面積為Z1*Z2

1

GB/T×××××.1—××××

的矩形測量框內(nèi)，具有物體水平Feret直徑xF1，和物體垂直Feret直徑xF2，的概率Pi可由

如下公式(2)給出，(見參考文獻[3][5]):

()()Z?xZ?x

=1F12F2

PI(2)

Z1Z2

因此，應當用測量框中的顆粒總數(shù)除以概率Pi。

注意：可能會需要很多數(shù)目的框架來減少邊緣效應產(chǎn)生的誤差影響，特別是當顆粒與框

架面積相近的時候。

例如用一個100個單位乘以100個單位的正方形框架來計算粒度涵蓋從2個單位到10

個單位的顆?？倲?shù)。在測量框內(nèi)的全部顆粒數(shù)和校正因子如表1所示。

表1修正計數(shù)示例

直徑原始計數(shù)概率修正計數(shù)

xiniPini/Pi

任意單位

2810.9684

4640.9270

6490.8856

8360.8542

10250.8131

8.3.3重疊測量框的分析方法

重疊測量框的分析方法作為克服邊緣效應的替代方法，使總有效顆粒數(shù)中包含最大量的

顆粒數(shù)。該方法要求移動曝光下一測量框具有有足夠的精度和準確度，以使每個粒子都能被

指定一個位置坐標，防止顆粒重復計算。在圖像處理過程中，識別與測量框發(fā)生重疊的粒子，

并在后續(xù)測量框中列出其位置進行分析。完全在測量范圍內(nèi)的所有其他粒子都包括在計數(shù)

中，并列為被計數(shù)。根據(jù)尺寸分布和所選放大倍數(shù)，預先確定框重疊的程度。重疊測量框應

保證一個測量框中每個粒子都被計算且只計算一次。

該方法包括測量場中所有不與視場極邊緣相互作用的顆粒。

8.4粘連顆粒

應選擇使粘連顆粒的數(shù)目最少的制樣方法。雖然在每個測量框內(nèi)都不可避免的會有粘連

顆粒，但采取一些處理方法還是有必要的。

可以通過下列來方法達到自動識別粘連顆粒的目的：

a)分析由數(shù)字分離程序得到的顆粒數(shù)；

1

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b)依據(jù)某些判據(jù)，如形狀因子或其他；

c)通過手動識別，評估載片的統(tǒng)計程序同樣可以提供一些信息。

將團聚顆粒分散成單個顆粒時不建議采用數(shù)字分離程序，因為這種方法可能改變圖像中

顆粒粒度，并且由此方法得到的粒度分布不具備溯源性。通過比較上述結果與未處理的原始

圖像中的粒度統(tǒng)計差異，該項用于識別團聚體的技術可用于研究。接觸的球形顆粒是可以分

離的，分離只會使顆粒的面積產(chǎn)生很小的失真。

基于形狀識別粘連顆粒不是十分可靠，尤其對緊密重疊的團聚體而言，不能區(qū)分真實形

貌和過大尺寸顆粒。如無法避免顆粒聯(lián)在一起時，可采用其他技術來分離這些顆粒，例如：

采用分形分析顆粒團聚體或基于模型的分離技術。本程序不應用于有證標準物質測量過程。

8.5測量

顆粒周長的測量很大程度上依賴于所使用的圖像分析系統(tǒng)。因此，主要測量的是每個粒

子的投影面積，以像素表達，然后測量每個顆粒的最長和最短的Feret直徑，分別用XFmax,i和

XFmin,i表示以像素表達。這種方法便于以最大的分辨力定義形狀因子。因此，建議原始測量

包括：

a)每個投影像面積Ai；

b)每個顆粒的最長Feret直徑xFmax,i；

c)每個顆粒的最短Feret直徑xFmin,i；

這些參數(shù)用于計算當量直徑的面積，xA,i，按照公式(3)計算；以及形狀因子φi由公式(4)

得出。

4A

x=i(3)

A,iπ

xF

?=min,i(4)

ix

Fmax,i

如果使用的儀器不是基于正方形像素，要進行適當?shù)男拚榱四軌驅D像分析法得到

的結果與基于體積或質量的方法得到的結果進行比對，可以采用每個顆粒投影面積當量直徑

xAi計算體積Vi，如公式(5)所示

π()x3

V=A,i(5)

i6

1

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9粒度結果的計算

用圖像分析法得到的粒徑結果為數(shù)量分布，每個粒度級別的計數(shù)可由8章中描述的方法

來修正。

在GB/T15445中的規(guī)定了計算平均粒徑的方法。

10校準和溯源性

10.1總則

所有測試設備應進行校準，將像素轉換成SI長度單位，如納米，微米，毫米等。校準

程序應包括視場均勻性的校準。校準程序的基本要求是，所有測量都應溯源至標準“米”。

可以使用經(jīng)認證的標準微米尺。校準過程應與與常規(guī)分析具有相同的照明和對比度條件。

例如，英國國家物理實驗室認證的玻璃鍍鉻標準尺；美國國家標準技術研究院認證的球

形顆粒標準物質SRM475和SRM484；同樣，市售經(jīng)認證標準物質也可以確保對SI的溯源。

10.2建議和要求

10.2.1粘連顆粒

測量框內(nèi)的每個顆粒的投影面積、最大和最小Feret直徑都應計算并報告在測試結果中。

如果觀察到過多的粘連顆粒，可通過稀釋樣品的方法來減少每張圖像的顆粒數(shù)量，并使

用更多測量框測量(見8.4和5.2)。

10.2.2圖像失真

失真識別如下：

a)從標準尺中中選擇多個刻度構成的正方形，以此正方形為中心，測量其寬度標記為x1，

其高度為x2。位于x1、x2圍成的面積內(nèi)所包含的像素數(shù)應足以達到所需的校準精度；

b)將此正方形放在測量框的四個角上，測量其寬度標記為x1,其高度標記為x2；

c)在最后結果中報告x1，x2的五組數(shù)值。

10.2.3校準

圖像設備的每個設置都需要按如下程序校準：

a)利用標準尺，確定像素圖像大小與SI單位下實際尺寸之間的對應關系。

b)報告結果α1按照公式(6)計算，α2按照公式(7)計算：

1

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x

α=1,m

1(6)

x1,p

x1,m——測試對象的水平實際大小

x1,p——測試對象像素表達的水平大小

x

α=2,m

2(7)

x2,p

x2,m——測試對象的實際垂直大小

x2,p——測試對象像素表達的垂直大小

注意：當使用矩陣相機和線性掃描器時，無論x1，x2或α1，α2都要列入報告。

11準確度

11.1總則

儀器的正確操作應通過驗證程序來驗證。(見4.2)。

11.2標準物質

為了確保準確度，應使用可溯源的球形有證標準物質(CRMs)。例如使用認證值可追溯

至國家計量研究院檢測認證的顆粒；或者由這些研究所所生產(chǎn)的有證標準物質。使用標準物

質確保儀器作為一個分析平臺的準確性。當儀器檢修和維護后，需要再次使用可溯源有證標

準物質進行校準以確保儀器的準確性。

使用可追溯的球形有證標準物質是必要的，這些有證標準物質經(jīng)確認適用于圖像分析技

術，由已知的粒徑分布的顆粒組成，其中的球形顆粒的粒徑范圍x90,3/x10,3至少為1.5，且具

均一的密度和光學特性。這些有證標準物質應該按照ISO導則34[6]生產(chǎn)，具有質量分數(shù)或

體積分數(shù)的認證值，可追溯至SI并具有有效的計量程序。

需要建立程序充分描述次級采樣和制樣過程。該程序應嚴格執(zhí)行，并附標題和版本號。

如果使用有證標準物質得到的結果在可接受的準確度范圍內(nèi)，則該儀器證明準確度符合要

求。

質控驗證可采用適用于圖像分析法的非球形(非認證)標準物質來驗證。標準物質需由已

知粒徑分布且分布范圍x90,3/x10,3大于等于1.5的顆粒組成。

對于非球形標準物質，長寬比應限制在1:3。其粒度分布結果應取自一個或多個型號圖

像分析儀，定值程序描述完整詳細且具有一致性，其穩(wěn)定性經(jīng)實驗證明。如果認證值來自圖

1

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像分析法以外的其他方法，可能會產(chǎn)生顯著的偏差。當必須進行次級采樣時，應證明采樣具

有充分的代表性(見ISO14488)。如果該程序在取樣、分散或測量中無法操作，應將實際使用

程序與最終結果一起呈現(xiàn)在報告中。

11.3儀器準備

根據(jù)儀器使用說明書的指示及意見準備儀器。設備的所有功能應通過供應商的運行確認

(OQ)測試或同等測試，并記錄測試日期和結果。如果分析模式可以選擇，應該選擇到適合

實際測量的模式(見4.2)。訓練有素的實驗員可以提前準備儀器并進行資格測試。結果展示

軟件應該設置恰當以便符合GB/T15445中規(guī)定輸出累計分布結果。

11.4認可試驗

試驗應遵循有證標準物質的測試程序。測試至少三個試料，測試足夠數(shù)量的測量框

取平均值。最好是同時提供原始圖像和數(shù)據(jù)結果。

11.5資質驗收

資質驗收適用于使用以數(shù)量或體積分布形式的有證標準物質。標準物質證書中提供

的每一個量值應具有95%置信度。如果所測得的粒度分布達到以下標準，則確認試驗滿

足本標準要求：

a)達到規(guī)定的置信度，被測量的顆粒數(shù)超過期望精度所需的顆粒數(shù)；

b)粘連顆粒數(shù)量低于規(guī)定限制；并使用球形有證標準物質使接盡量減少觸顆粒對結

果的的影響；

c)數(shù)量或體積累積分布在10%-30%之間，測試結果應不超過標準物質置信區(qū)間的

3%；

d)數(shù)量或體積累積分布在30%-70%之間，測試結果應不超過標準物質置信區(qū)間的

2.5%；

e)數(shù)量或體積累積分布在70%-90%之間，測試結果應不超過標準物質置信區(qū)間的

4%。

如果存在較大的偏差，需檢查所有潛在的誤差來源和/或尋求專家建議。如果出于

某種原因需要更高的精度，則須選擇具有較窄置信區(qū)間的標準物質，并采用總體抽樣法，

分散和測量過程能應夠保證偏差最小。

12測試報告

1

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測試報告應包含如下信息：

a)檢測樣品的標識；

b)參照GB/Txxx的本部分；

c)完整描述二次采樣樣品制備的方法，包括樣品制備過程中每個階段所使用的顆粒和產(chǎn)

品的標稱重量、體積和成分的完整定量細節(jié)；

d)使用的系統(tǒng)(硬件和軟件)；

e)圖像大?。?/p>

f)分辨率；

g)框架數(shù)量；

h)測試顆?？倲?shù)。

可用的結果應按照GB/T15445.1和GB/T15445.2的要求以表格和圖像的形式報告。應

為每個樣品和成像儀器的各個設置提供一個典型視場的顯微圖。

1

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附錄A

(資料性附錄)

在給定精度下對測試顆粒數(shù)量的評估

A.1總則

Masuda和Gotoh[1]，Wedd[7]Yoshida[13]提供了一種預測，即在確定的度下達到一定的處

理精度，需要測量的最小顆粒數(shù)。一個關鍵參數(shù)是所需測試顆粒的粒度分布類型。要達到指

定精度，體積分布所需測試顆粒數(shù)要大于數(shù)量分布所需測試顆粒數(shù)。這是由于顆粒的體積和

粒徑呈立方關系大小。需要測試1000個直徑為10μm的顆粒才能得到1個100μm的顆粒同

樣的體積。

A.2計算用于預估平均顆粒直徑的足夠樣本量

A.2.1方法概述

要計算的值n*,給出了需要采樣多少顆粒才能得到滿意結果的估計。更確切的說，n*

是在δ相對誤差內(nèi)，得到平均直徑測量所需的顆粒數(shù)，其概率為P，參考書目[1]提供的一種

方法所得，基于對數(shù)正態(tài)分布，在相對誤差δ和概率P給定下，顆粒的充足數(shù)量n*可以按

照如下簡短逐步指南來計算。

需要一個由給定概率P定義的中間參數(shù)u,如下列公式(A.1)所示計算：

1?P

φ(?u)=(A.1)

2

其中φ為標準正態(tài)分布的累積分布函數(shù)，對于概率P的常見值，以及u的常見值如圖表A.1

所示。

表A.1--u(P)對P=50%以上的一些典型概率值(低于50%的數(shù)值對置信水平來講則太低)

P(%)5068.37580909597.59999.599.899.9

u0.671.001.151.281.641.962.242.582.813.093.29

接下來，需要計算總體直徑的標準差s，假設對數(shù)正態(tài)分布，可以用下述公式(A.2)從第

84和第50樣本百分位直徑中得到：

==?

sln(sg)ln(x84,0)ln(x50,0)(A.2)

其中，sg是幾何標準差，它描述了對數(shù)正態(tài)分布寬度，是與直徑和In的加權方法無關

1

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的自然對數(shù)。

注意在參考[1]里，符號σ和σg用于標準差，按照ISO9276-5中的規(guī)定，它們已被修改

并變更為s和sg同樣已被應用在A.2中。

有公式(A.2)所得出的標準差s，以及由表1得到的u(比如在P=95%的水平時，u=1.96)，

臨時參數(shù)w可以由下式計算得出：

=2α2222+

wus(2cs1)(A.3)

其中

α

c=β+

2

α、β是α、β由要測量的平均直徑定義的常數(shù)(下面討論)。

現(xiàn)在可以替代w和相對誤差δ(例如δ=0.01即相對誤差為1%，δ=0.0316即相對誤差

為3.16%)來得到n*的最終結果：

?2

n*=wδ(A.4)

表A.2給出基于測量平均直徑類型下α和β的值

表A.2參數(shù)α和β在不同直徑類型下的值

類型αβ

質量中位直徑60

沙得直徑(平均表面容積直徑)50

平均容積徑30

A.2.2列證

此例證闡明計算除測量質量中值直徑(MMD)所需的足夠顆粒數(shù)，誤差在5%(δ=0.05)

以內(nèi)，概率為95%(由表A.1中的P=0.95，且u=1.96)。從表A.2可知，α=6及β=0。

在替代α和β后可得：

?

n*=[36u2s2(18s2+1)]δ2

在此特殊示例中，給出u和δ，則足夠顆粒數(shù)可以按如下公式計算：

n*=55319?s2(18s2+1)

1

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=

其中sln(sg)

幾何標準差sg通常是由總體已知或從由公式(A.2)所得的百分位數(shù)直徑推導得到的，且

=

可以輕松由上述公式替代。比如，當sg=1.1時，四舍五入到整數(shù)后，可得n*585(見參考

[1]里面的表2)對這種狹窄的幾乎是單一大小的分布。

A.3用對數(shù)正態(tài)概率函數(shù)求按體積計的粒度分布的例證

在此例證中，要求顆粒數(shù)的最小值n*要達到根據(jù)ISO14488的粒度分布下，可以預測

分數(shù)Q3=90%的不確定度。

按體積所得的粒度分布假設為正太概率密度分布，由無量綱變量z表示(見ISO9276-5)：

1?2

q*(z)=e0.5z(A.5)

32Π

對數(shù)正態(tài)分布是一個公式，其中z定義為x的對數(shù)乘以兩個參數(shù)，x50,3的平均大小，或

者是無量綱標準差s，或者是幾何標準差sg，分布特征表示為：

1x1x1x

z=ln()=ln()=lg()(A.6)

sxln(s)xlg(s)x

50,3g50,3g50,3

幾何標準差sg等于x84,3/x50,3，是對分布寬度的描述。lg(sg)的值在0.05到0.5之間變

化(見表A.3)。lg是以10為底的對數(shù)。

表A.3本例中使用分布寬度的不同值之間的轉換

xx

lg(sg)=84,390,3

sg

x50,3x10,3

0.011.021.06

0.051.121.34

0.11.261.80

0.21.583.26

0.32.005.87

0.53.1619.12

均值x50被設置為10μm，基于體積的大小分布是通過一個電子表格計算出來的，該電

2

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子表格使用200個大小類目，在1到100間的對數(shù)刻度上等距排列。對數(shù)正態(tài)概率分布，一

般從0擴展到族，一般從0延伸到無窮，利用定義的類極限對其進行截