氣相色譜柱老化問(wèn)題的探討 色譜柱維修保養(yǎng)

第第頁(yè)氣相色譜柱老化問(wèn)題的探討色譜柱維修保養(yǎng)1、色譜柱老化的目的：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。2、方法：在常溫下使用的色譜柱，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果色譜柱在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí)，徹底沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下：色譜柱一、毛細(xì)管柱確保載氣流過(guò)毛細(xì)管柱15-30分鐘。緩慢程序升溫(5/min)到老化溫度。zui初老化溫度4hours。如果柱子受到污染,可在推薦的zui高色譜柱溫度低20C的條件下，老化柱子。一般推薦的老化溫度為：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp這里:Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的zui高溫度Tapp=應(yīng)用中使用的zui高溫度在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上。應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面，但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。二、填充柱將柱子接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8～24小時(shí)，目的是去除裝柱時(shí)的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時(shí)必須將柱子與檢測(cè)器的連接斷開(kāi)以免污染檢測(cè)器一般不需要買一個(gè)專門(mén)的色譜柱老化箱，色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)。氮?dú)庾鳛檩d氣，在色譜管路中是流動(dòng)的，無(wú)論是老化色譜柱還是分析實(shí)驗(yàn)中，氮?dú)舛际欠趴盏娇諝庵械?，色譜檢測(cè)器比如FID的噴嘴，本來(lái)就是中空的，檢測(cè)過(guò)程中燃燒的只是氫氣和助燃?xì)猓諝饣蜓鯕猓獨(dú)鈴膰娮熘谐鰜?lái)就放空了，所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問(wèn)題。還有，在色譜柱老化時(shí)，因不需要點(diǎn)火，所以氫氣和空氣都不用開(kāi)。但有另外一種情況，所使用的檢測(cè)器是TCD（熱導(dǎo)池檢測(cè)器）時(shí)，國(guó)內(nèi)一般使用氫氣做載氣，這時(shí)應(yīng)特別注意，如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣，將會(huì)在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣，其實(shí)氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化色譜柱時(shí)更換成氮?dú)饣蛸?gòu)買專門(mén)的老化箱進(jìn)行老化。色譜柱的老化步驟

色譜柱老化的目的：是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。

裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。

老化步驟：

1、打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)，輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。

2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)，當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。

3、設(shè)置各工作部溫度，柱箱初始溫度50℃，)進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃。

4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后，打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)，色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa，空氣壓力為0.15Mpa左右，觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。

5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟