(高清版)GBT 40894-2021 化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測(cè)定 高效液相色譜法

化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測(cè)定高效液相色譜法2021-11-26發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海香料研究所、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、無限極(中國)有限公司、廣州市科能化妝品科研有限公司。Ⅱ本文件的被測(cè)物質(zhì)是我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料。禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，國家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確保在正常、合理及可預(yù)見的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。目前我國尚未規(guī)定該物質(zhì)的限量值，本文件的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定該物質(zhì)提供檢測(cè)方法。1化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測(cè)定高效液相色譜法本文件描述了化妝品中甲巰咪唑的高效液相色譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步本文件適用于水劑、膏霜、乳液類化妝品中甲巰咪唑的測(cè)定。本文件的方法檢出限為0.33mg/kg,定量限為1.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。試樣經(jīng)甲醇渦旋振蕩，超聲提取，離心沉淀，分離過濾，采用反相高效液相色譜分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間及二極管陣列(DAD)光譜圖定性，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用色譜純?cè)噭?.2甲醇。5.350%(體積分?jǐn)?shù))甲醇水溶液：取50mL甲醇加50mL水，混合均勻。5.4甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99%,甲巰咪唑的英文名稱、國際化妝品原料名稱(INCI)、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式見附錄A中表A.1。5.5甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品10mg,精確到0.1mg,于10mL的容量瓶中，用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度，即得甲巰咪唑質(zhì)量濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。-18℃冰箱冷凍保存，有效期為6個(gè)月。6.1高效液相色譜儀：配二極管陣列檢測(cè)器。26.2分析天平：精度為0.0001g和0.001g。6.5超聲振蕩器：頻率不低于40kHz。6.6離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不小于10000r/min。6.8渦旋振蕩器。稱取樣品1.0g(精確至0.001g)于10mL具塞刻度離心管中，加入甲醇(5.2)至近10mL,渦旋振蕩1min混勻，定容至10mL。超聲提取10min,10000r/min離心分離5min,取上清液1.0mL加平行做兩份試驗(yàn)。高效液相色譜測(cè)定參考條件如下：7.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制用50%甲醇水溶液(5.3)將甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.5)逐級(jí)稀釋配成系列濃度為0.05g/mL、按7.2色譜條件檢測(cè)，以甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖見附錄B中圖B.1。甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品DAD光譜圖見圖B.2。按7.2的色譜條件，取7.1步驟中濾液進(jìn)行液相色譜分析，根據(jù)保留時(shí)間及二極管陣列光譜圖定性，外標(biāo)法定量。甲巰咪唑的含量應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。注：若檢出陽性樣品，用液相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行確證試驗(yàn)(見附錄C)。除不稱取試樣外，按7.1～7.4步驟與測(cè)試平行進(jìn)行。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中甲巰咪唑含量的計(jì)算按式(1)計(jì)算：3X——試樣中甲巰咪唑的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算出的樣品溶液中甲巰咪唑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);k——稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9回收率在添加濃度為1.0mg/kg～10.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率為91.5%～117%。10精密度在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。4(資料性)甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息甲巰咪唑的英文名稱、INCI名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式見表A.1。表A.1甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息中文名稱甲巰咪唑英文名稱2-Mercapto-1-methylimidazoleINCI名稱Thiamazole60-56-0分子式C?H?N?S相對(duì)分子質(zhì)量結(jié)構(gòu)式5(資料性)甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖和DAD光譜圖甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖見圖B.1。甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品DAD光譜圖見圖B.2。圖B.1甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖波長/nm6(資料性)C.1液相色譜條件高效液相色譜測(cè)定參考條件如下：b)流動(dòng)相：甲醇：0.1%甲酸溶液=5:95(體積比);質(zhì)譜參考條件如下：定性離子對(duì)1m/z定性離子對(duì)2m/z錐孔電壓/V碰撞氣能量/eV在相同試驗(yàn)條件下，試樣待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處出現(xiàn)，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表C.2的規(guī)定