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代替GB21027—2007學(xué)生用品的安全通用要求2020-07-23發(fā)布2022-02-01實(shí)施 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4要求 5試驗(yàn)方法 6標(biāo)識(shí) 附錄A(規(guī)范性附錄)有害芳香胺清單 6附錄B(資料性附錄)筆套通氣面積的設(shè)計(jì)指南 7附錄C(規(guī)范性附錄)膠黏劑、涂改制品中苯含量的測(cè)定氣相色譜法 附錄D(規(guī)范性附錄)膠黏劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定氣相色譜法 附錄E(規(guī)范性附錄)膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定 附錄F(規(guī)范性附錄)空氣流量試驗(yàn) 附錄G(資料性附錄)學(xué)生用品目錄及對(duì)應(yīng)要求的示例 I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB21027—2007《學(xué)生用品的安全通用要求》,與GB21027—2007相比,主要技術(shù)變化——修改了對(duì)學(xué)生年齡段的表達(dá)(見(jiàn)第1章,2007年版的第1章);——修改了學(xué)生用品范圍中彩泥、繪圖儀尺、文具剪刀、課業(yè)簿冊(cè)(練習(xí)類簿冊(cè)、作業(yè)類簿冊(cè))、筆產(chǎn)品的名稱(見(jiàn)第1章,2007年版的第1章);范圍,在范圍中刪除了指畫顏料(見(jiàn)第1章);——增加了膠黏劑的范圍(見(jiàn)第1章);——增加了本標(biāo)準(zhǔn)不適用范圍(見(jiàn)第1章);——增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章);——增加了鉛芯要符合可遷移元素的最大限量,刪除了指畫顏料最大限量的要求(見(jiàn)4.1);——增加了對(duì)可觸及的學(xué)生用品的印、刷、涂部分可移取樣過(guò)少免測(cè)的要求(見(jiàn)4.1);——增加了膠黏劑(液體膠)中丙烯酰胺的限量(見(jiàn)4.2);——修改了涂改制品中“有機(jī)溶劑苯”名稱,改為“苯”(見(jiàn)4.3.1,2007年版的3.2);——修改了涂改制品中氯代烴的具體化學(xué)名稱及限量(見(jiàn)4.3.2,2007年版的3.2);——修改了可分解有害芳香胺的限量,增加了其種類(見(jiàn)4.4.2,2007年版的3.5);——增加了可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量(見(jiàn)4.5);——增加了彩泥中游離甲醛的限量(見(jiàn)4.6);——修改了筆的筆套安全要求(見(jiàn)4.8,2007年版的3.7);——修改了膠黏劑中游離甲醛含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.2.1,2007年版的4.3.1);——增加了膠黏劑(液體膠)中丙烯酰胺含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.2.5);——修改了涂改制品中苯含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.3.1,2007年版的4.2);——修改了涂改制品中氯代烴具體化學(xué)名稱后含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.3.2,2007年版的4.2);——修改了書包、筆袋所使用的面料和輔料中游離甲醛含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.4.1,2007年版的4.4);——增加了可分解有害芳香胺染料的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.4.2);——增加了可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸酯增塑劑含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.5);——增加了筆套尺寸試驗(yàn)方法中“環(huán)形量規(guī)示意圖”(見(jiàn)圖1);——修改了標(biāo)識(shí)(見(jiàn)第6章,2007年版的第6章);——增加了有害芳香胺清單(見(jiàn)附錄A);——增加了筆套通氣面積的設(shè)計(jì)指南(見(jiàn)附錄B);——修改了膠黏劑、涂改制品中苯含量的測(cè)定方法(見(jiàn)附錄C,2007年版的附錄B);——修改了膠黏劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定方法(見(jiàn)附錄D,2007年版的附錄C);——修改了膠黏劑總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定方法(見(jiàn)附錄E,2007年版的附錄D);——修改了筆套空氣流量試驗(yàn)方法(見(jiàn)附錄F,2007年版的附錄E);——增加了學(xué)生用品目錄及對(duì)應(yīng)要求的示例(見(jiàn)附錄G)。Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:1學(xué)生用品的安全通用要求本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了學(xué)生用品的要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)識(shí)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于14周歲以下(含14周歲)學(xué)生使用的用于學(xué)習(xí)的用品,包括水彩畫顏料、蠟筆、油畫本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以14周歲以上學(xué)生為使用對(duì)象的和專業(yè)人員使用的文具產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法GB/T1033.1塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T2793膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定GB6675.2—2014玩具安全第2部分:機(jī)械與物理性能GB6675.4—2014玩具安全第4部分:特定元素的遷移GB/T7974紙、紙板和紙漿藍(lán)光漫反射因數(shù)D65亮度的測(cè)定(漫射/垂直法,室外日光條件)GB/T13354液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定方法重量杯法GB/T17592紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定GB/T22048玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測(cè)定GB/T23344紡織品4-氨基偶氮苯的測(cè)定GB/T32606文具用品中游離甲醛的測(cè)定方法乙酰丙酮分光光度法GB/T32613涂改類文具中氯代烴的測(cè)定方法氣相色譜法EN71-10玩具安全第10部分:有機(jī)化合物樣品制備和提取(Safetyoftoys—Part10:Organicchemicalcompounds—Samplepreparationandextraction)EN71-11玩具安全第11部分:有機(jī)化合物檢驗(yàn)方法(Safetyoftoys—Part11:Organicchemicalcompounds—Methodsofanalysis)下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。14周歲以下(含14周歲)的學(xué)生用于學(xué)習(xí)的用品。24要求4.1可遷移元素的限量學(xué)生用品中可遷移元素的含量應(yīng)不超過(guò)表1中的相應(yīng)元素的最大限量要求??蛇w移元素最大限量中,可觸及的學(xué)生用品的印、刷、涂部分從單件樣品中得到的每份可取樣不足10mg時(shí)予以豁免。表1可遷移元素的最大限量單位為毫克每千克產(chǎn)品名稱元素的最大限量銻砷鋇鎘鉻鉛汞硒油畫棒、蠟筆、水彩畫顏料、橡皮擦、修正液、修正帶、修正貼、修正筆;水彩筆、自來(lái)水筆、油墨圓珠筆、中性墨水圓珠筆、水性墨水圓珠筆、記號(hào)筆、白板筆、熒光筆、鉛筆、油墨/墨水、鉛芯;可觸及的學(xué)生用品的印、刷、涂部分彩泥液體膠、固體膠、漿糊中有害物質(zhì)最大限量應(yīng)不超過(guò)表2的規(guī)定。表2膠黏劑中有害物質(zhì)最大限量類型游離甲醛苯甲苯+二甲苯總揮發(fā)性有機(jī)物丙烯酰胺限量值二甲苯包括鄰二甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯。丙烯酰胺適用于液體膠。4.3.1苯的含量應(yīng)不超過(guò)10mg/kg。4.3.2氯代烴中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1三氯乙烯、四氯化碳總含量應(yīng)不超過(guò)10mg/kg。4.4書包、筆袋所使用的面料和輔料中的有害物質(zhì)的限量4.4.1游離甲醛含量應(yīng)不超過(guò)300mg/kg。4.4.2可分解有害芳香胺染料禁用,每種有害芳香胺的含量應(yīng)不超過(guò)20mg/kg,有害芳香胺清單見(jiàn)34.5可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸二己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)三種鄰苯二甲酸酯總含量應(yīng)不超過(guò)1000mg/kg。對(duì)于單一樣品的單一材料的取樣量不足10mg時(shí)予以豁免。4.6彩泥中游離甲醛的限量彩泥中游離甲醛的含量應(yīng)不超過(guò)500mg/kg。4.7課業(yè)簿冊(cè)的亮度(白度)課業(yè)簿冊(cè)的亮度(白度)應(yīng)不大于85%。4.8筆套安全筆套應(yīng)至少符合4.8.2或4.8.3中的一項(xiàng)要求。當(dāng)筆套在自身重量作用下,沿軸線方向垂直進(jìn)入直徑為16+9mm、厚度不小于19mm環(huán)形量規(guī)時(shí),未進(jìn)入環(huán)形量規(guī)的筆套長(zhǎng)度應(yīng)至少為5mm。注:符合本條的筆套被認(rèn)為足夠大而不存在吸入危險(xiǎn)。在室溫下最大壓差為1.33kPa時(shí),流經(jīng)筆套的空氣流量應(yīng)至少為8L/min。注1:筆套依靠?jī)?nèi)部通氣時(shí),一個(gè)截面積約為3.4mm2的圓孔能夠滿足此項(xiàng)要求,但多個(gè)小孔可能要求更大總截面積。注2:附錄B給出了筆套依靠外部通氣的指南。注3:符合本條的筆套被認(rèn)為不會(huì)產(chǎn)生窒息危險(xiǎn)。4.9.1文具剪刀、刀片頂端應(yīng)為圓弧頂端,不應(yīng)為銳利尖端。4.9.2文具剪刀、手動(dòng)削筆機(jī)、卷筆刀、學(xué)生圓規(guī)、繪圖儀尺、美工刀等如因功能性必不可少而存在功能性銳利邊緣和銳利尖端時(shí),則應(yīng)設(shè)警示說(shuō)明,且不應(yīng)存在其他非功能性銳利邊緣和銳利尖端。注:鉛筆及類似繪圖工具的書寫尖端不認(rèn)為是危險(xiǎn)銳利尖端。4.9.3文具盒等的可觸及邊緣、邊角或分模線不應(yīng)有銳利毛邊、尖端或溢邊,或加以保護(hù)使之不可觸及。4.9.4學(xué)生用品可觸及邊緣,包括孔和槽,不應(yīng)有危險(xiǎn)的毛刺或斜薄邊,或?qū)⑵渥鳛檎圻?、卷邊或形成曲邊,或用永久保護(hù)件或涂層予以保護(hù)。4.9.5外露螺栓或螺紋桿可觸及的末端不應(yīng)有外露的銳利邊緣或毛刺,或其端部應(yīng)有光滑的螺帽覆蓋,使銳利的邊緣和毛刺不可觸及。5試驗(yàn)方法5.1可遷移元素的限量可遷移元素含量的測(cè)定按GB6675.4—2014的規(guī)定進(jìn)行。45.2.1膠黏劑中游離甲醛含量的測(cè)定按GB/T32606規(guī)定進(jìn)行。5.2.2膠黏劑中苯含量的測(cè)定按附錄C進(jìn)行。5.2.3膠黏劑中甲苯及二甲苯含量的測(cè)定按附錄D進(jìn)行。5.2.4膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定按附錄E進(jìn)行。5.2.5膠黏劑(液體膠)中丙烯酰胺含量的測(cè)定按EN71-10和EN71-11的規(guī)定進(jìn)行。5.3.1涂改制品中苯含量的測(cè)定按附錄C進(jìn)行。三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳總含量的測(cè)定按GB/T32613規(guī)定進(jìn)行。5.4書包、筆袋所使用的面料和輔料中有害物質(zhì)的限量5.4.1書包、筆袋所使用的面料和輔料中游離甲醛含量的測(cè)定按GB/T32606規(guī)定進(jìn)行。5.4.2書包、筆袋所使用的面料和輔料中可分解有害芳香胺染料的測(cè)定按GB/T17592和GB/T23344規(guī)定進(jìn)行。5.5可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸酯增塑劑的限量可觸及的塑料件中鄰苯二甲酸酯增塑劑含量的測(cè)定按GB/T22048規(guī)定進(jìn)行。5.6彩泥中游離甲醛的限量彩泥中游離甲醛含量的測(cè)定按GB/T32606的規(guī)定進(jìn)行。5.7課業(yè)簿冊(cè)的亮度(白度)課業(yè)簿冊(cè)的亮度(白度)的測(cè)定按GB/T7974的規(guī)定進(jìn)行。取10個(gè)筆套作為試樣,用環(huán)形量規(guī)進(jìn)行試驗(yàn)(見(jiàn)圖1)。5單位為毫米1——下落方向;2——環(huán)形量規(guī);3——筆套。圖1環(huán)形量規(guī)示意圖5.8.2筆套空氣流量取10個(gè)筆套作為試樣,按附錄F進(jìn)行。5.9.1銳利邊緣測(cè)試按GB6675.2—2014中5.8規(guī)定進(jìn)行。5.9.2銳利尖端測(cè)試按GB6675.2—2014中5.9規(guī)定進(jìn)行。6.2凡本標(biāo)準(zhǔn)涵蓋的產(chǎn)品(參見(jiàn)附錄G),應(yīng)在產(chǎn)品或其最小包裝或其銷售包裝上標(biāo)明“本產(chǎn)品適合14周歲以下(含14周歲)的學(xué)生使用”或“適用年齡:6歲至14歲”。6.3對(duì)要求有警示標(biāo)志或警示說(shuō)明的學(xué)生用品應(yīng)予以標(biāo)明。6(規(guī)范性附錄)有害芳香胺清單學(xué)生用品中有害芳香胺清單見(jiàn)表A.1。表A.1有害芳香胺清單序號(hào)中文名稱英文名稱化學(xué)文摘編號(hào)14-氨基聯(lián)苯2聯(lián)苯胺34-氯-鄰甲苯胺4-chloro-o-toluidine42-萘胺5鄰氨基偶氮甲苯65-硝基-鄰甲苯胺7對(duì)氯苯胺p-chloroaniline82,4-二氨基苯甲醚94,4'-二氨基二苯甲烷4,4'-diaminobiphenymethane3,3'-二氯聯(lián)苯胺3,3'-二甲氧基聯(lián)苯胺3,3'-dimethoxybenzidine3,3'-二甲基聯(lián)苯胺3,3'-dimethylbenzidine3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷3,3'-dimethy1-4,4'-diaminobiphenylmthane2-甲氧基-5-甲基苯胺4,4'-亞甲基-二-(2-氯苯胺)4,4'-二氨基二苯醚4,4'-oxydianiline4,4'-二氨基二苯硫醚鄰甲苯胺2,4-二氨基甲苯2,4,5-三甲基苯胺鄰氨基苯甲醚4-氨基偶氮苯2,4-二甲基苯胺2,6-二甲基苯胺7(資料性附錄)筆套通氣面積的設(shè)計(jì)指南截面積至少為6.8mm2的連續(xù)空氣通道可延伸到筆套兩端2mm長(zhǎng)度范圍內(nèi)。如果該區(qū)域沒(méi)有完全封閉,用一根細(xì)棉線緊緊地環(huán)繞垂直于主軸線的任何部位或最大直徑處,所形成的包容面積即為連續(xù)空氣通道的橫截面面積(見(jiàn)圖B.1)。該面積可以用CAD軟件計(jì)算。如果利用筆夾或其他突起物作為空氣通道,筆夾或其他突起物可牢固固定,并且其兩端與筆套兩端之間的長(zhǎng)度均不超過(guò)2mm。注1:筆夾可延伸至超過(guò)筆套端的任何距離。注2:符合本附錄設(shè)計(jì)指南的筆套被認(rèn)為不會(huì)產(chǎn)生窒息危險(xiǎn),但是需要通過(guò)空氣流量試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證。一些筆套在設(shè)計(jì)上完全不同于本附錄所描述的結(jié)構(gòu),但是如果試驗(yàn)中采用的彈性軟管接近最大允許內(nèi)徑,依靠外部通氣仍有可能滿足4.8.3空氣流量的要求。這類筆套宜用內(nèi)徑接近筆套外接圓80%的軟管重新試驗(yàn)。單位為毫米1——棉線;2——包容區(qū)域。注:測(cè)量各截面變化處的尺寸,包容面積不小于6.8mm2,除非筆套兩端均不超過(guò)2mm。8(規(guī)范性附錄)膠黏劑、涂改制品中苯含量的測(cè)定氣相色譜法本附錄規(guī)定了學(xué)生用膠黏劑、涂改制品中苯含量的測(cè)定方法。試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?,直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖,用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量。C.3試劑C.4.2色譜儀:帶氫火焰離子化檢測(cè)器。C.4.4記錄裝置:積分儀或色譜工作站。C.4.5測(cè)定條件如下:——氮?dú)猓杭兌却笥?9.99%; 氫氣:純度大于99.99%:——程序升溫:初始溫度35℃,保持時(shí)間25min,升溫速率8℃/min,終止溫度150℃,保持時(shí)間C.5分析步驟稱取0.5g~1.0g(精確到0.1mg)的試樣,置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣,測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表C.1中最大濃度的峰面積,用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻后再測(cè)。9GB21027—2020C.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C.6.1苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL)配制稱取0.1g(精確到0.1mg)苯,置于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。C.6.2系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表C.1所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.6.1)的體積,分別加到6個(gè)25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻表C.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與相應(yīng)苯的質(zhì)量濃度移取的體積mL相應(yīng)苯的質(zhì)量濃度2.500.500.250.100.02540041C.6.3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開啟氣相色譜儀,對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次,取其平均值。C.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以峰面積A為縱坐標(biāo),相應(yīng)質(zhì)量濃度p(μg/mL)為橫坐標(biāo),即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。C.7結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度。試樣中苯含量w?,計(jì)算公式見(jiàn)式(C.1):………(C.1)式中:w?——試樣中苯含量,單位為克每千克(g/kg);Pa——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);f?——稀釋因子;m?——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。(規(guī)范性附錄)膠黏劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定氣相色譜法D.1概述本附錄規(guī)定了學(xué)生用膠黏劑中甲苯、二甲苯含量的測(cè)定方法。試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅苯佑梦⒘孔⑸淦鲗⑾♂尯蟮脑嚇尤芤鹤⑷脒M(jìn)樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖,用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中的甲苯和二甲苯的含量。D.3試劑D.4儀器D.4.1進(jìn)樣裝置:微量注射器。D.4.2色譜儀:帶氫火焰離子化檢測(cè)器。D.4.3色譜柱:應(yīng)能使被測(cè)化合物足夠分離。如:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)柱或相似型號(hào)。注:當(dāng)有其他組分與被測(cè)組分的峰難以分開時(shí),此時(shí)換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗(yàn)。D.4.5測(cè)定條件如下:——汽化室溫度:200℃;——氮?dú)猓杭兌却笥?9.99%;——?dú)錃猓杭兌却笥?9.99%;——程序升溫:初始溫度35℃,保持時(shí)間25min,升溫速率8℃/min,終止溫度150℃,保持時(shí)間注:可選用其他達(dá)到分離效果的測(cè)定條件。D.5分析步驟稱取0.5g~1.0g(精確到0.1mg)的試樣,置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。用微量注射器取1μL進(jìn)樣,測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表D.1中最大濃度的峰面積,用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻后再測(cè)。D.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制D.6.1苯系列溶液的配制甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mg/mL分別稱取0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯、0.1g(精確到0.1mg)鄰二甲苯,置于100mLD.6.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表D.1所列標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.6.1)體積,分別加入6個(gè)25mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。表D.1標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.6.1)的體積與對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度移取的體積mL對(duì)應(yīng)甲苯的質(zhì)量濃度pg/mL對(duì)應(yīng)間二甲苯和對(duì)二甲苯的質(zhì)量濃度pg/mL對(duì)應(yīng)鄰二甲苯的質(zhì)量濃度414141D.6.3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開啟氣相色譜儀,對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次,取其平均值。D.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以峰面積A為縱坐標(biāo),相應(yīng)質(zhì)量濃度p(μg/mL)為橫坐標(biāo),即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。D.7結(jié)果表述直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中甲苯或二甲苯的質(zhì)量濃度。試樣中甲苯或二甲苯含量w?,計(jì)算公式見(jiàn)式(D.1):……………(D.1)w?——試樣中甲苯或二甲苯含量,單位為克每千克(g/kg);P——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);f?——稀釋因子;m?——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。(規(guī)范性附錄)膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定E.1概述本附錄適用于學(xué)生用膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定。E.2原理將適量的膠黏劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi),測(cè)定膠黏劑總揮發(fā)物含量。用卡爾·費(fèi)休法或氣相色譜法測(cè)定其中水分的含量。膠黏劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量,計(jì)算得膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量。E.3試劑E.3.1除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。E.3.2卡爾·費(fèi)休試劑。E.4儀器E.4.1鼓風(fēng)干燥箱:溫度控制在105℃±1℃。E.4.2卡爾·費(fèi)休滴定儀。E.4.3氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測(cè)器。E.5分析步驟E.5.1總揮發(fā)分含量的測(cè)定按GB/T2793規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。E.5.2膠黏劑中水分含量的測(cè)定按GB/T606規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。E.5.2.2氣相色譜法(仲裁法)E.5.2.2.1試劑E.5.2.2.1.1蒸餾水。E.5.2.2.1.2無(wú)水N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析純。E.5.2.2.1.3無(wú)水異丙醇,分析純。GB21027—2020E.5.2.2.2.2色譜柱:柱長(zhǎng)1m,外徑3.2mm,填裝177μm~250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱。(對(duì)于程序升溫,柱溫的初始溫度80℃,保持時(shí)間5min,升溫速率30℃/min,終止溫度170℃,保持時(shí)間5min;對(duì)于恒溫,柱溫為140℃,在異丙醇完全出完后,把柱溫調(diào)到170℃,待DMF峰出完。若繼續(xù)測(cè)試,再把柱溫降到140℃。)E.5.2.2.2.4微量注射器。E.5.2.2.3試驗(yàn)步驟E.5.2.2.3.1測(cè)定水的響應(yīng)因子R在同一具塞玻璃瓶中稱0.2g左右的蒸餾水和0.2g左右的異丙醇(精確至0.1mg),加入2mL的N,N-二甲基甲酰胺,混勻。用微量注射器進(jìn)1μL的標(biāo)準(zhǔn)混樣。記錄其色譜圖。按式(E.1)計(jì)算水的響應(yīng)因子R:………(E.1)R——水的響應(yīng)因子;m;——異丙醇的質(zhì)量,單位為克(g);Ah?o——水的峰面積;mHeo——水的質(zhì)量,單位為克(g);A;——異丙醇的峰面積。若異丙醇和二甲基酰胺不是無(wú)水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液),但不加水做為空白,記錄空白中水的峰面積。按式(E.2)計(jì)算水的響應(yīng)因子:式中:……(E.2)R——水的響應(yīng)因子;m;——異丙醇的質(zhì)量,單位為克(g);AHo——水的峰面積;A——空白中水的峰面積;mHzo——水的質(zhì)量,單位為克(g);A;——異丙醇的峰面積。稱取攪拌均勻后的試樣0.6g和0.2g的異丙醇(精確至0.1mg),加入到具塞玻璃瓶中,再加入2mLN,N-二甲基甲酰胺,蓋上瓶塞,同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺做為空白樣。用力搖動(dòng)裝有試樣的小瓶15min,放置5min使其沉淀,也可使用低速離心機(jī)使其沉淀。吸取1μL試樣瓶中的上清液,注入色譜儀中,并記錄其色譜圖。按式(E.3)計(jì)算試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w水:GB21027—2020式中:Ah?o——水的峰面積;A——空白中水的峰面積;m;——異丙醇的質(zhì)量,單位為克(g);A;——異丙醇的峰面積;m?!嚇淤|(zhì)量,單位為克(g);R——響應(yīng)因子。E.5.3膠黏劑密度的測(cè)定液體膠黏劑按GB/T13354固體膠黏劑按GB/T1033.1規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。E.6結(jié)果的表述試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量w,按式(E.4)計(jì)算:式中:w——試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量,單位為克每升(g/L);wg——總揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù);W水——水分質(zhì)量分?jǐn)?shù);p——試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。(規(guī)范性附錄)空氣流量試驗(yàn)F.1原理把被測(cè)筆套完全插入適當(dāng)直徑的彈性軟管內(nèi),空氣流經(jīng)軟管時(shí),在兩個(gè)方向分別測(cè)量壓差。F.2設(shè)備F.2.1氣源,
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