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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣氮氧化物的測定定電位電解法 2014-02-07發(fā)布2014-04-15實施 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 14方法原理 25干擾和消除 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 28采樣位置和采樣點 39分析步驟 310結(jié)果計算與表示 411精密度和準(zhǔn)確度 412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 513注意事項 6附錄A(資料性附錄)測定前后儀器性能審核表 7為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人民身體健康,規(guī)范固定污染源廢氣中氮氧化物的監(jiān)測方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的定電位電解法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、河北省環(huán)境監(jiān)測中心站、上海市環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:上海市環(huán)境監(jiān)測中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站、貴陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、天津市環(huán)境監(jiān)測中心、秦皇島市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2014年2月7日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2014年4月15日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1固定污染源廢氣氮氧化物的測定定電位電解法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的定電位電解法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氮氧化物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為一氧化氮(以NO?計)3mg/m3,二氧化氮3mg/m3;測定下限為一氧化氮(以NO?計)12mg/m2,二氧化氮12mg/m3。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T76固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法(試行)HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義氮氧化物nitrogenoxides指固定污染源廢氣中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO?)形式存在的氮氧化物。儀器的校準(zhǔn)上限,為校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值(若多點校準(zhǔn)則為校準(zhǔn)用最高標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值)。校準(zhǔn)量程(以下用C.S.表示)的選擇要適當(dāng),所測氣態(tài)污染物平均濃度應(yīng)在C.S.的20%~100%之間,不得超過C.S.。當(dāng)測定低濃度的氮氧化物(NO)時,為實現(xiàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo),不要選擇過高的C.S.。C.S.應(yīng)小于或等于儀器的滿量程。在測定前后,儀器對相同零氣的測定結(jié)果的偏差與校準(zhǔn)量程的百分比。在測定前后,儀器對相同標(biāo)準(zhǔn)氣體的測定結(jié)果的偏差與校準(zhǔn)量程的百分比。系統(tǒng)偏差systembias標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入儀器主機(jī)進(jìn)氣口(直接測定模式)得到的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體由采樣管端導(dǎo)入儀器(系統(tǒng)測定模式)得到的測定結(jié)果的偏差與校準(zhǔn)量程的百分比。24方法原理抽取廢氣樣品進(jìn)入主要由電解槽、電解液和電極(包括三個電極,分別稱為敏對電極)組成的傳感器。NO或NO?通過滲透膜擴(kuò)散到敏感電極表面,在敏感電極上發(fā)生氧化或還原反NO+2H?O—→HNO?+3H?+3eNO?+2H?+2e—→NO+H?O擴(kuò)散常數(shù)D和擴(kuò)散層厚度δ均為常數(shù),因此在一定范圍內(nèi)極限擴(kuò)散電流i的大小與NO或NO?的濃度測定廢氣中的顆粒物和水分易在傳感器滲透膜表面凝結(jié),影響NO和NO?的有證環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)氣體,不確定度不大于2%,或目前所能達(dá)到的不確定度。檢查示值誤差和系統(tǒng)偏差標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度為40%~60%C.S.或等于C.S.。6.2氮?dú)饧兌却笥?9.99%。定電位電解法氮氧化物測定儀(以下簡稱儀器)的組成有:主機(jī)(含流量控制裝置、抽氣泵、NO和NO?傳感器等)、采樣管(含濾塵裝置和加熱裝置)、導(dǎo)氣管、除濕冷卻裝置、便攜式打印機(jī)等。(1)具有顯示采樣流量的功能;(2)示值誤差絕對值:≤5%(摩爾比<100μmol/mol時,≤5μmol/mol);3(3)系統(tǒng)偏差絕對值:≤5%C.S.;(4)具有消除干擾的功能。7.2氣體流量計用于測定儀器的采樣流量,測定范圍和精度滿足儀器采樣流量要求。7.3標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶配可調(diào)式減壓閥、可調(diào)式轉(zhuǎn)子流量計及導(dǎo)氣管。7.4集氣袋用于氣袋法校準(zhǔn)儀器。容積4~8L,內(nèi)襯材料應(yīng)選用對被測成分影響小的惰性材料。8采樣位置和采樣點采樣位置和采樣點的設(shè)置符合GB/T16157、HJ/T373和HJ/T76的規(guī)定。儀器的采樣管前端盡量靠近排氣筒中心位置。9分析步驟9.1量程校準(zhǔn)儀器按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測定標(biāo)準(zhǔn)氣體,若示值誤差符合7.1.2(2)的要求,儀器可用。否則,需校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法:(1)氣袋法:先用氣體流量計校準(zhǔn)儀器的采樣流量。用標(biāo)準(zhǔn)氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空,反復(fù)三次,再充滿后備用。按儀器使用說明書中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。(2)鋼瓶法:先用氣體流量計校準(zhǔn)儀器的采樣流量。將配有減壓閥、可調(diào)式轉(zhuǎn)子流量計及導(dǎo)氣管的標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶與采樣管連接,打開鋼瓶氣閥門,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計,以儀器規(guī)定的流量,通入儀器的進(jìn)氣口,儀器采樣流量示值與規(guī)定值應(yīng)保持一致。注意各連接處不得漏氣。按儀器使用說明書中規(guī)定的校準(zhǔn)步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。9.2測定9.2.1零點校準(zhǔn)(1)按儀器使用說明書,正確連接儀器的主機(jī)、采樣管(含濾塵裝置和加熱裝置)、導(dǎo)氣管、除濕冷卻裝置,以及其他裝置。(2)將加熱裝置、除濕冷卻裝置及其他裝置等接通電源,達(dá)到儀器使用說明書中規(guī)定的條件。(3)打開主機(jī)電源,以清潔的環(huán)境空氣或氮?dú)鉃榱銡?,進(jìn)行儀器零點校準(zhǔn)。9.2.2樣品測定零點校準(zhǔn)完畢后,將儀器的采樣管前端置于排氣筒中,堵嚴(yán)采樣孔,使之不漏氣。待儀器示值穩(wěn)定后,記錄示值,每分鐘至少記錄一次監(jiān)測結(jié)果。取5~15min平均值作為一次測定值。測定期間內(nèi),為保護(hù)傳感器,應(yīng)每測定一段時間后,依照儀器使用說明書用清潔的環(huán)境空氣或氮?dú)馇逑磦鞲衅鳌?9.3.2關(guān)機(jī),切斷電源,拆卸儀器的各部NO?質(zhì)量濃度等于NO質(zhì)量濃度與NO?質(zhì)量濃度之和,按下式計算以NO?計的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273.15K,P,—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣中NO?質(zhì)量濃度,mg/m3。11精密度和準(zhǔn)確度精密度和準(zhǔn)確度測定中NO質(zhì)量濃度均以NO?計。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0~1.7%、0.3%~1.4%、0.1%~0.7%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%、2.0%、1.3%;實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0~1.6%、0~2.0%、0.2%~1.1%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.5%、2.6%、1.8%;5NO質(zhì)量濃度為611~646mg/m2,平均值631mg/m3;6*機(jī)組廢氣中為168~193mg/m3,平均值實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%~2.4%,1.6%~4.3%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%、4.9%;重復(fù)性限分別為35.5mg/m3、16.2mg/m3;再現(xiàn)性限分別為33.3mg/m2、22.2mg/m3。(4)六個實驗室對某玻璃窯排放廢氣中的NO?質(zhì)量濃度進(jìn)行了同步測定。廢氣中NO?為170~199mg/m3,平均值183mg/m3。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%~12.8%;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.5%;重復(fù)性限為33.3mg/m3;再現(xiàn)性限為30.4mg/m3。11.2準(zhǔn)確度(1)六家實驗室分別對質(zhì)量濃度水平為100mg/m3、395mg/m3、1.02×103mg/m3的NO標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了測定:相對誤差分別為-4.1%~4.8%、-1.1%~3.2%、-1.4%~2.1%;相對誤差最終值分別為2.5%±3.5%、1.6%±2.0%、1.1%±1.3%。(2)六家實驗室分別對質(zhì)量濃度水平為99mg/m3、201mg/m3、419mg/m3的NO?標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了測定:相對誤差分別為-4.1%~0、-1.5%~3.7%、-2.6%~2.0%;相對誤差最終值分別為2.7%±3.1%、2.2%±2.3%、1.5%±1.8%。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1儀器應(yīng)按期送國家授權(quán)的計量部門進(jìn)行檢定。12.2儀器的各組成部分應(yīng)連接牢固,測定前后應(yīng)檢查氣密性,可堵緊進(jìn)氣口,若儀器的采樣流量示值2min內(nèi)降至零,表明氣密性合格。12.3測定前按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測定零氣和NO/NO?標(biāo)準(zhǔn)氣體,計算測定的示值誤差,并檢查儀器的系統(tǒng)偏差,若示值誤差和(或)系統(tǒng)偏差不符合7.1.2(2)和(3)的要求,應(yīng)查找原因,并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)維護(hù),直至滿足要求后方可開展監(jiān)測。12.4測定后按本標(biāo)準(zhǔn)9.2條的步驟測定零氣和NO標(biāo)準(zhǔn)氣體,計算測定的示值誤差,并檢查儀器的系統(tǒng)偏差。若示值誤差和系統(tǒng)偏差符合7.1.2(2)和(3)的要求,判定本次樣品的測定結(jié)果有效;否則,判定本次樣品的測定結(jié)果無效。12.5每個月至少進(jìn)行一次測定前后的零點漂移、量程漂移檢查。零點漂移、量程漂移均應(yīng)處于±3%C.S.之內(nèi)(當(dāng)校準(zhǔn)量程≤200μmol/mol時,應(yīng)處于±5.0%C.S.之內(nèi))。否則,應(yīng)及時對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)維護(hù)。12.6進(jìn)入定電位電解法傳感器的氣體溫度不高于40℃。12.7應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器,避免儀器采樣流量減少,導(dǎo)致測試結(jié)果偏低或無法測出。12.8定電位電解傳感器的使用壽命一般為1~2年,到期后應(yīng)及時更換。在校準(zhǔn)傳感器時,若發(fā)現(xiàn)其動態(tài)范圍變小,測定上限達(dá)不到滿度值,或在復(fù)檢儀器校準(zhǔn)量程時,示值誤差超過7.1.2(2)的指標(biāo),表明傳感器已失效,應(yīng)及時更換,重新檢定后方可使用。613.2測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%~100%之間。13.4及時排空除濕冷卻裝置的冷凝水,防止影響測定結(jié)果。7(資料性附錄)測定前后儀器性能審核表校準(zhǔn)量程(C.S.)/(μmol/mol,mg/m3)氣體流量/(L/min)環(huán)境溫度/℃環(huán)境壓力/kPa相對濕度(RH)/%標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位測定污染物名稱
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