GB 31660.3-2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氟樂靈殘留量的測(cè)定 氣相色譜法

—2019食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中氟樂靈殘留量的測(cè)定氣相色譜法National

food

safety

standard-

trifluralin

residues

productsby

gas

method2019-09-06

發(fā)布2020-04-01

實(shí)施發(fā)布GB31660.3—2019 本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布。GB31660.3—2019食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中氟樂靈殘留量的測(cè)定

氣相色譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中氟樂靈殘留量檢測(cè)的制樣和氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚、蝦、蟹、鱉、貝類等水產(chǎn)品的可食組織中氟樂靈殘留量的檢測(cè)。2 規(guī)范性引用文件GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。3原理捕獲檢測(cè)器測(cè)定，以外標(biāo)法定量。4 試劑與材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T

6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1試劑4.1.1 丙酮（CHCOCH）：色譜純。4.1.2 正己烷（CH）：色譜純。4.1.3 二氯甲烷（CHCl）：色譜純。4.1.4 無水硫酸鈉（NaSO4）。4.2 溶液配制4.2.1 2%硫酸鈉溶液：稱取無水硫酸鈉

2

g

100

。4.2.2 10%二氯甲烷正己烷溶液：取二氯甲烷

10

，加正己烷溶解并稀釋至

100

，混勻。4.3 標(biāo)準(zhǔn)品氟樂靈（Trifluralin,CHFNO

號(hào)），含量≥98.0%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB31660.3—20194.4.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100

μg/mL）：取氟樂靈約

10

，精密稱定，于

100

mL

棕色量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為

μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4℃以下避光保存，有效期

6

個(gè)月。4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液（1

μg/mL）：精密量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液

1mL，于

100

棕色量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為

1

μ

氟樂靈標(biāo)準(zhǔn)工作液。4℃以下避光保存，有效期

3

個(gè)月。4.4.3

μ

1

μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)貯備液

1

mL

10

棕色量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為

μg/mL

氟樂靈標(biāo)準(zhǔn)工作液。4℃以下避光保存，有效期

2

個(gè)周。4.5

材料弗羅里硅土固相萃取柱：

mL，或相當(dāng)者。5 儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測(cè)器。5.2 分析天平：

0.0000

1

g

和

0.01g。5.3 氮吹儀。5.4 均質(zhì)機(jī)。5.5旋渦混合器。5.6 離心機(jī)：4

000

。5.7 超聲波振蕩器。5.8 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.9 固相萃取裝置。5.10

具塞聚丙烯離心管：50

和

100mL。5.11

玻璃離心管：10

mL。5.12

棕色雞心瓶：

mL。6 試料的制備與保存6.1 試料的制備取適量新鮮或解凍的空白或供試組織，絞碎，并使均質(zhì)?！【|(zhì)后的供試樣品，作為供試試料。——取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料?！【|(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為空白添加試料。GB31660.3—20196.2 試料的保存℃以下保存，3個(gè)月內(nèi)進(jìn)行分析檢測(cè)。7 測(cè)定步驟7.1提取取試樣2g（準(zhǔn)確至±），于50

mL10

mL1

，4

000

離心10

，取上清液，殘?jiān)颖?0

mL，重復(fù)提取一次，合并上清液，加正己烷30

、2%硫酸鈉溶液10

mL，旋渦1

，4

000

離心10

，取上清液于100

20

40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2

mL10

2

mL滌液合并入10

玻璃離心管，用氮?dú)獯抵良s1

，備用。7.2 凈化固相萃取柱用二氯甲烷

5

mL

預(yù)洗，吹干，再用正己烷

5

淋洗；取備用液過柱，用正己烷

3

二氯甲烷正己烷溶液5

mL

5

7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備0.1

μg/mL、1.0、5.0、10、20

的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；現(xiàn)用現(xiàn)配。以峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。7.4 測(cè)定7.4.1 色譜參考條件a）色譜柱：石英毛細(xì)管柱（30

μm），或相當(dāng)者；b）載氣：高純氮?dú)?，純度?9.999%

；c）進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣；e）進(jìn)樣量：1

μL；f）進(jìn)樣口溫度：230℃；g1

，以30℃升至1852.5

25℃升至℃，保持5

；h）檢測(cè)器：；檢測(cè)器溫度：300℃。7.4.2 測(cè)定法VACs GB31660.3—2019VACs 在7.4.1中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi)。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見附錄A。7.5 空白試驗(yàn)除不加試料外，均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。8 結(jié)果計(jì)算和表述試樣中氟樂靈的殘留量按式（1）計(jì)算：X

……………………（1）As

m式中：X—試樣中氟樂靈的殘留量，單位為微克每千克（μg/kg）；C—標(biāo)準(zhǔn)溶液中氟樂靈的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；A—試樣溶液中氟樂靈峰面積；A—標(biāo)準(zhǔn)溶液中氟樂靈峰面積；V—試樣溶液定容體積，單位為毫升（）；m—試料質(zhì)量，單位為克（g9檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度9.1 靈敏度本方法檢測(cè)限為0.5

μg/kg；定量限為1.0

μg/kg。9.2 準(zhǔn)確度氟樂靈在1

μg/kg～10

μg/kg添加