(高清版)GB 21034-2017 飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽

代替GB/T21034—2007飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽2017-10-14發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T21034—2007《飼料添加劑羥基蛋氨酸鈣》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T21034—2007相比，主要技術(shù)差異如下：——將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為“飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽”;——將外觀和性狀改為“本品為白色、淺灰色或灰褐色粉末或顆粒，有特有腥臭味”;——增加了產(chǎn)品中蛋氨酸羥基類似物鑒別方法(高效液相色譜法);——刪除了技術(shù)指標(biāo)中粒度的要求；本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國飼料工業(yè)協(xié)會、諾偉司(中國)投資有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蛋氨酸羥基類似物和氫氧化鈣為主要原料生產(chǎn)的飼料添加劑蛋氨酸羥基類似物鈣鹽。相對分子質(zhì)量：338.44(按2007年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6436飼料中鈣的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣GB/T19371.2飼料中蛋氨酸羥基類似物的測定高效液相色譜法3要求3.1外觀和性狀本品為白色、淺灰色或灰褐色粉末或顆粒，有特有腥臭味。3.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量(以干基計)/%蛋氨酸羥基類似物含量(以干基計)/%2表1(續(xù))指標(biāo)干燥失重/%重金屬(以Pb計)/(mg/kg)總砷(As)/(mg/kg)4試驗方法除特殊說明外，所用試劑均為分析純；色譜分析中所用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)定，其他試驗用水符合GB/T6682中三級水的規(guī)定；試劑和溶液的制備應(yīng)符合GB/T601和GB/T603的規(guī)定。4.1感官檢驗在自然光條件下，將產(chǎn)品置于白色瓷盤中，通過目測，產(chǎn)品為淺灰色或灰褐色顆粒。打開包裝，產(chǎn)品在嗅覺上有特有的腥臭味。4.2鑒別試驗無水硫酸銅飽和硫酸溶液：取無水硫酸銅加入濃硫酸攪拌直至出現(xiàn)沉淀。4.2.2氨基酸的鑒別方法稱取試樣25mg于干燥試管中，加無水硫酸銅飽和硫酸溶液(4.2.1)1mL,溶液立即顯黃色，繼而轉(zhuǎn)成黃綠色。4.2.3蛋氨酸羥基類似物的定性鑒別4.2.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)品：蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%)。4.2.3.1.2蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):稱取蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)品(4.2.3.1.1)0.1g(精確至0.0001g),加水超聲助溶后定容至100mL,取該溶液10mL,用水定容至100mL。稱取試樣0.1g(精確至0.0001g),加水超聲助溶后定容至100mL,取該溶液10mL,用水定容至按GB/T19371.2測定，要求試樣溶液蛋氨酸羥基類似物鈣鹽溶液色譜峰保留時間與蛋氨酸羥基類似物鈣鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.3.1.2)相同，且羥基類似物含量≥80%。4.3蛋氨酸羥基類似物鈣鹽和蛋氨酸羥基類似物的含量的測定4.3.1試劑與材料4.3.1.1酸溶液：冰乙酸：水：濃鹽酸=50+10+3。3GB21034—2017稱取17.5g溴酸鉀(精確至0.0001g)和112.5g溴化鉀(精確至0.0001g),用水溶解后定容至1L。按GB/T601規(guī)定的方法標(biāo)定，此溶液貯存于棕色瓶中，有效期為一個月。4.3.2儀器設(shè)備4.3.2.1自動電位測定儀或酸度計。4.3.2.2鉑的飽和甘汞電極組成的復(fù)合電極。4.3.3分析方法在酸性介質(zhì)中，蛋氨酸羥基類似物發(fā)生以下氧化還原反應(yīng)：在待測溶液中放入一根鉑的飽和甘汞電極組成的復(fù)合電極(或鉑的飽和甘汞復(fù)合電極),隨著滴定液的加入，待測離子濃度不斷變化，電極電位也發(fā)生相應(yīng)的變化，在等當(dāng)點發(fā)生電位突越，以此確定滴定終點。稱取0.5g(精確至0.0001g)經(jīng)粉碎、干燥(105℃±2℃)至恒重后的試樣于150mL燒杯中，加50mL酸溶液(4.3.1.1),超聲溶解后將燒杯置磁力攪拌器上，將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋，用溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.2)滴定，按GB/T9725,確認(rèn)滴定體積。4.3.4結(jié)果計算蛋氨酸羥基類似物鈣鹽[(CH?SCH?CH?CHOHCOO)?Ca]含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算：……………式中：c?——溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽的質(zhì)量；m?——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。蛋氨酸羥基類似物[CH?SCH?CH?CHOHCOOH]含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算：式中：c?——溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣消耗溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);0.0751——與1.0mL溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液mol/L]4的蛋氨酸羥基類似物的質(zhì)量；取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。4.6.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000pg/mL。4.6.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制備。4.6.1.7鹽酸溶液I:取鹽酸63mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.6.1.8鹽酸溶液Ⅱ:取鹽酸18mL,加水適量使成100mL,搖勻。4.6.1.9硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。臨用前取4.6.1.10乙酸鹽緩沖液(pH3.5):取乙酸銨25g,加水25mL溶解，加鹽酸溶液I(4.6.1.7)38mL,用鹽酸溶液Ⅱ(4.6.1.8)或氨水溶液(4.6.1.6)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5(電位計指示),用水稀釋至100mL,搖勻(每毫升相當(dāng)于10pg的Pb)。稱取試樣1g(精確至0.01g),置瓷坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷。加硫酸(4.6.1.1)0.5mL~1mL使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550℃熾灼使完全灰化，放冷。加硝酸(4.6.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷。加鹽酸(4.6.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液納氏比色管，加水稀釋成25mL,作為乙管。5另取制備試樣溶液的試劑，置瓷坩堝中蒸干后，加乙酸鹽緩沖液(4.6.1.10)2.0mL與水15mL,微熱溶解后，移置納氏比色管中，加鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.6.1.12)2.0mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺溶液(4.6.1.9)各2.0mL,搖勻，放置2min,同置白紙上，自上向下透視，觀察比較甲管與乙管的顏色，如乙管所顯顏色不深于甲管，則判定為符合規(guī)定。5檢驗規(guī)則以相同原料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一批次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。5.2采樣方法按GB/T14699.1進(jìn)行。5.3出廠檢驗外觀和性狀、蛋氨酸羥基類似物含量、干燥失重、總砷、重金屬為出廠檢驗項目。5.4型式檢驗型式檢驗項目為第3章規(guī)定的全部項目。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦進(jìn)行型式檢驗：a)生產(chǎn)工藝及設(shè)備有重大變更時；b)所用原料有重大變化時；c)停產(chǎn)三個月以上，恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時。5.5判