(高清版)GB 34463-2017 飼料添加劑 L-抗壞血酸鈣

飼料添加劑L-抗壞血酸鈣2017-10-14發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)的第1章、第3章和第5章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢)、江蘇江山制藥有限公司。1GB34463—2017飼料添加劑L-抗壞血酸鈣1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L-抗壞血酸和鈣鹽為原料制得的飼料添加劑L-抗壞血酸鈣。相對(duì)分子質(zhì)量：426.35(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T613化學(xué)試劑比旋光本領(lǐng)(比旋光度)測(cè)定通用方法GB/T6435飼料中水分的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定GB/T13080飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法GB/T13083飼料中氟的測(cè)定離子選擇性電極法GB/T14699.1飼料采樣3.1外觀和性狀3.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。2表1技術(shù)指標(biāo)L-抗壞血酸鈣含量(以C?H?CaO?·2H?O計(jì))/%總砷(以As計(jì))/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)氟(F)/(mg/kg)比旋度[a]b+95.0°~+97.0pH(10%水溶液)4試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T溶液若未指明溶劑，均系水溶液。6682中規(guī)定的二級(jí)用水；所述4.1鑒別4.1.1試劑和溶液4.1.1.1甲基紅試液：取甲基紅0.1g加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL,使溶解，再加水稀釋至200mL。變色范圍pH4.2～6.3(試液由紅變黃)。4.1.1.2氨試液：取氨水400mL,加水稀釋至1000mL。4.1.1.3稀鹽酸：取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL。4.1.1.4草酸銨試液：取草酸銨3.5g,加水使溶解成100mL。4.1.1.5二氯靛酚鈉試液：取2,6-二氯靛酚鈉0.1g,加水100mL溶解后，過濾。4.1.2.1取1g樣品溶于10mL水中，加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性；加4.1.2.2取1g樣品，溶于10mL水中4.2L-抗壞血酸鈣的含量側(cè)定樣品中的抗壞血酸可被碘定量地氧化成脫氫抗壞血酸，根據(jù)淀粉指示液遇碘顯藍(lán)色來判斷滴定4.2.2試劑和溶液4.2.2.1乙酸溶液：6%(體積分?jǐn)?shù))。4.2.2.2碘滴定液(0.1mol/L):按GB/T601配制4.2.2.3淀粉指示液(5g/L):取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2min,放冷，傾取上層清液。本液應(yīng)臨用新制。34.2.3測(cè)定方法稱取樣品0.3g(準(zhǔn)確至0.0002g),置250mL錐形瓶中，加新沸的冷水50mL和乙酸溶液4.2.4結(jié)果的計(jì)算L-抗壞血酸鈣(C?H?CaO?·2H?O)含量X?(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示),按式(1)計(jì)算： (1)式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——樣品消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);0.1066——每毫升1mol/L碘滴定液相當(dāng)于L-抗壞血酸鈣(C?H?CaO?·2H?O)的質(zhì)量克數(shù)；m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。4.2.5重復(fù)性在重復(fù)性條件下，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.3%。4.3干燥失重的測(cè)定按GB/T6435測(cè)定。4.4總砷含量的測(cè)定4.5鉛含量的測(cè)定4.6氟含量的測(cè)定4.7比旋度旋光儀。取樣品5.0g,加水到50mL,按GB/T613測(cè)定。4取樣品5.0g加水至50mL,按GB/T9724測(cè)定pH。5檢驗(yàn)規(guī)則以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的一定數(shù)量的產(chǎn)品為一批。按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行采樣。5.3出廠檢驗(yàn)表1所規(guī)定的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型時(shí)；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)三個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。5.5判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要