實驗4-簡單蒸餾

實驗四簡單蒸餾一、實驗目的1、學習蒸餾的基本原理及其應用2、掌握簡單蒸餾的實驗操作技術二、預習要求 理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡單蒸餾的用途；什么樣的組分的分離才能采用蒸餾的方法；了解冷凝管的種類和使用范圍；掌握什么是止爆劑及其止爆原因；掌握有機實驗裝置搭配順序和標準；思考在本實驗中如何防止火災、玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰使液體汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可以使液態(tài)混合物中各組分得到部分或全部分離，所以液體有機化合物的純化和分離、溶劑的回收，經常采用蒸餾的方法來完成。通常蒸餾是用來分離兩組分液態(tài)有機混合物，但是采用此方法并不能使所有的兩組分液態(tài)有機混合物得到較好的分離效果。當兩組分的沸點相差比較大(一般差20~30℃以上)時，才可得到較好的分離效果。利用蒸餾法還可以來測定較純液態(tài)化合物沸點。在蒸餾過程中，餾出第一滴餾分時的溫度與餾出最后一滴餾分的溫度之差叫做沸程。純液態(tài)化合物的沸程較小、較穩(wěn)定，一般不超過0.5～1℃。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說來純度越高，沸程較小。用蒸餾法測定沸點的方法叫常量法，此法用量較大，一般要消耗樣品10ml以上。四、儀器和試劑鐵架臺（鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網、蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、溫度計、溫度計套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；無水乙醇、蒸餾水、工業(yè)酒精五、實驗內容（一）蒸餾裝置簡介實驗室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主要包括下列三個部分：1、蒸餾部分主要包括鐵架臺、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和不帶支管兩種）、蒸餾頭、溫度計等儀器。蒸餾過程中，液體在蒸餾燒瓶內受熱氣化、蒸氣經支管進入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管的蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約2～32、冷凝部分主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見前）。常根據不同的沸點范圍來選擇適當的冷凝管。一般說來，液體的沸點高于130℃的用空氣冷凝管，沸點在70℃~130℃之間時用直形冷凝管或球形冷凝管，液體沸點低于70℃時，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側管為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上側管為出水口，用橡皮管套接將水圖4-1蒸餾裝置（右邊為標準磨口玻璃儀器）3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當蒸餾低沸點或毒性較強的液體時，應采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機化學實驗裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡到繁。在鐵架臺上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來調節(jié)石棉網的位置。取—個干燥的蒸餾燒瓶，用