HJ 917-2017 固定污染源廢氣 氣態(tài)汞的測定 活性炭吸附 熱裂解原子吸收分光光度法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣氣態(tài)汞的測定活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法 2017-12-28發(fā)布2018-04-01實(shí)施 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 27樣品 38分析步驟 49結(jié)果計(jì)算與表示 410精密度和準(zhǔn)確度 511質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 512廢物處理 613注意事項(xiàng) 6為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中氣態(tài)汞的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氣態(tài)汞的活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家環(huán)境分析測試中心。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心、新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測總站、中國環(huán)境科學(xué)研究院、清華大學(xué)、北京市朝陽區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站和天津市濱海新區(qū)塘沽環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年12月28日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2018年4月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。固定污染源廢氣氣態(tài)汞的測定活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氣態(tài)汞的活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于加裝脫硝、除塵、脫硫的燃煤電廠排放煙氣中氣態(tài)汞的測定。當(dāng)采樣體積為10L(標(biāo)準(zhǔn)狀況下干煙氣),檢出限為0.1μg/m2,測定下限為0.4μg/m3。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法3方法原理通過本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣系統(tǒng)，使廢氣中氣態(tài)汞有效富集在經(jīng)過碘或其他鹵素及其化合物處理的活性炭材料上，采用直接熱裂解原子吸收分光光度法測定吸附管中活性炭材料中的汞含量，根據(jù)采樣體積，4干擾和消除SO?、NO?會抑制活性炭對汞的捕獲，在吸附管前端加碳酸鹽類化合物可去除酸性氣體的干擾。移取6.9ml硫酸(5.2)緩緩加入適量水中，冷卻后稀釋，定容至500ml,混勻。5.4汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(Hg)=1000mg/L。稱取0.1354g氯化汞(5.1),用硫酸溶液(5.3)溶解并稀釋，定容至100ml。也可使用市售有證移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.4)1.00ml,用硫酸溶液(5.3)稀釋，定容至100ml。臨用現(xiàn)配。2→→6儀器和設(shè)備采樣泵，見圖1。采樣泵煙道壁吸附管內(nèi)裝有兩段特制的用碘或其他鹵素及其化合物處理的活性炭，且每段能夠獨(dú)立分析，見圖2。吸附管內(nèi)裝有三段特制的活性炭，其中加標(biāo)段活性炭添加已知質(zhì)量的汞，也可采用市售已經(jīng)加標(biāo)的活性炭管，見圖3。36.1.3采樣探頭探頭具備加熱功能(加熱溫度不低于120℃),防止煙氣冷凝。6.1.4溫度傳感器測量精確度在±1.5℃以內(nèi)。6.1.5除濕裝置在氣流進(jìn)入采樣控制器之前，應(yīng)使用除濕裝置將氣流中水蒸氣去除。6.1.6采樣控制器用于測定干煙氣總體積，可以控制采樣流量保持在±10%以內(nèi)。6.1.7采樣泵動力應(yīng)能夠滿足系統(tǒng)流量范圍要求。6.2測汞儀具有熱裂解單元，將樣品中的汞原子化形成氣態(tài)汞，采用原子吸收分光光度法定量分析汞，檢出限6.3其他一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器與設(shè)備。7樣品7.1樣品采集固定污染源廢氣采樣點(diǎn)位布設(shè)及采樣應(yīng)符合GB/T16157中的有關(guān)規(guī)定。采樣前后均應(yīng)進(jìn)行密閉性檢測。每次采樣時，必須使用兩根活性炭吸附管(6.1.2.1)進(jìn)行平行雙樣的采集，以0.2～0.6L/min流量，采樣時間不少于30min。采樣結(jié)束后，記錄采樣時間、大氣壓。取下已采樣的活性炭管且密封兩端，擦凈吸附管外壁的沉積物。每次采樣時都應(yīng)至少取一支空白活性炭吸附管(6.1.2.1),帶至采樣現(xiàn)場作為全程序空白樣品，與采集的樣品一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。7.2樣品保存所有樣品應(yīng)放入密閉樣品存儲容器中常溫保存，樣品可保存14d。7.3動態(tài)加標(biāo)樣品取一支三段式吸附管(6.1.2.2)按與樣品采集相同的操作步驟(7.1)進(jìn)行動態(tài)加標(biāo)樣品的采集，加標(biāo)量應(yīng)為實(shí)際汞采樣量的50%～150%,每批次應(yīng)采集一個動態(tài)加標(biāo)樣品。7.4實(shí)驗(yàn)室空白樣品采用空白活性炭吸附管(6.1.2.1)作為實(shí)驗(yàn)室空白樣品。48分析步驟8.1儀器分析參考條件根據(jù)儀器使用說明書優(yōu)化測定條件或參數(shù)。熱裂解溫度應(yīng)大于650℃。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立中，制備汞含量分別為0ng、100ng、200ng、400ng、600ng、800ng和1000ng的標(biāo)準(zhǔn)系列。按照測汞儀操作程序分別進(jìn)行測定，以儀器響應(yīng)值對汞含量建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3樣品測定將活性炭吸附管兩端的密封帽打開，將間隔的石英棉及各段活性炭分別轉(zhuǎn)移至樣品舟中，按與標(biāo)準(zhǔn)曲線(8.2)相同的條件進(jìn)行樣品的測定。8.4空白樣品的測定8.4.1全程序空白樣品的測定按照與樣品的相同條件(8.3)進(jìn)行測定，測定全程序空白樣品汞含量。8.4.2實(shí)驗(yàn)室空白樣品的測定按照與樣品的相同條件(8.3)進(jìn)行測定，測定實(shí)驗(yàn)室空白樣品(7.4)汞含量。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算固定污染源廢氣中氣態(tài)汞按式(1)計(jì)算：式中：p——標(biāo)準(zhǔn)狀況(273.15K,101.325kPa)下干煙氣氣態(tài)汞質(zhì)量濃度，μg/m3;m?——吸附管中第一段中實(shí)測的汞含量，ng;m?——吸附管中第二段中實(shí)測的汞含量，ng;mo——實(shí)驗(yàn)室空白樣品中的汞含量，ng;Vna——標(biāo)準(zhǔn)狀況下干煙氣的采樣體積，L。9.2結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于100μg/m3時，保留小數(shù)點(diǎn)后1位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于100μg/m3時，保留3位511質(zhì)量保證和質(zhì)量控制以采樣體積為10L計(jì)，全程序空白樣品的測定值(8.4.1)不應(yīng)超過檢出限；以采樣體積為10L計(jì)，實(shí)驗(yàn)室空白樣品的測定值(8.4.2)不應(yīng)超過檢出限。按式(2)計(jì)算吸附管的穿透率：式中：B——吸附管的穿透率，%;動態(tài)加標(biāo)樣品的回收率R在85%～115%之間。612廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的含汞廢氣在排除之前使用含鹵素活性炭吸附，所產(chǎn)生的廢渣廢液應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。13