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食品中一般成分的分析碳水化合物的測(cè)定主要內(nèi)容概述還原糖的測(cè)定總糖的測(cè)定1.碳水化合物一、概述碳水化合物由碳、氫、氧三種元素組成。13單糖:葡萄糖、果糖等。低聚糖:蔗糖、麥芽糖、乳糖、麥芽低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖等。多糖:淀粉、纖維素等。2.糖類的分類3.食品中糖類物質(zhì)測(cè)定意義食品中主要含量指標(biāo);食品中的風(fēng)味物質(zhì)(質(zhì)構(gòu)、形態(tài)、口感、物化性質(zhì)等);食品工業(yè)生產(chǎn)中重要控制參數(shù)和指標(biāo)。2.食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法直接法:根據(jù)糖類物質(zhì)的理化性質(zhì)作為分析原理制定的各種分析方法。間接法:根據(jù)已知食品的組成,扣除測(cè)定的水分、蛋白質(zhì)、粗脂肪、總灰分等含量以后,利用差減法計(jì)算出來。4.測(cè)定方法二、還原糖的測(cè)定直接滴定法鐵氰化鉀法氏碘量法124GB/T5009.7—2016《食品中還原糖的測(cè)定》第一法直接滴定法二、
還原糖的測(cè)定
試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,以次甲基藍(lán)為指示劑,直接滴定已標(biāo)定過的斐林試劑,根據(jù)樣液消耗的體積,計(jì)算還原糖的含量。直接滴定法——原理二、
還原糖的測(cè)定1.堿性酒石酸銅甲液2.堿性酒石酸銅乙液3.鹽酸4.葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定法——試劑二、
還原糖的測(cè)定直接滴定法——儀器設(shè)備天平烘箱可調(diào)式電爐玻璃儀器二、
還原糖的測(cè)定取適量樣品,對(duì)樣品進(jìn)行提取,提取液移入250m1容量瓶中,慢慢加入5m1乙酸鋅溶液和5m1亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,搖勻后靜置30分鐘。用干燥濾紙過濾,棄初濾液,收集濾液備用。直接滴定法——操作步驟1.樣品處理:二、
還原糖的測(cè)定2.標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液直接滴定法——操作步驟計(jì)算斐林試劑的葡萄糖校正值——還原糖(以葡萄糖計(jì))的質(zhì)量,mg;——平均消耗還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;——
1mL還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量,1mg。直接滴定法——操作步驟1預(yù)滴定精確滴定
吸取5.00mL堿性酒石酸銅甲液及5.00mL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管加比預(yù)測(cè)體積少lmL的樣品溶液,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸繼續(xù)以1滴/2s的速度滴定,直至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。同法平行操作3次,取平均消耗體積。操作步驟——3.樣品的測(cè)定
——還原糖(以葡萄糖計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m——樣品質(zhì)量,g;V——測(cè)定時(shí)平均消耗樣液的體積,mL;Ρ——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg;250——樣液的總體積,mL。還原糖的含量直接滴定法——操作步驟(結(jié)果計(jì)算)1、堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存,用時(shí)才混合,否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。2、滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行,其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度;二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。此外,氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入,避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。直接滴定法——說明及注意事項(xiàng)3.樣品溶液預(yù)測(cè)的目的;本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%左右),測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近,通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整,使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10ml左右;4.通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量,以便在正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml左右的樣液,只留下1ml左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入,以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。直接滴定法——說明及注意事項(xiàng)反應(yīng)液堿度熱源強(qiáng)度滴定速度5.影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素:直接滴定法——說明及注意事項(xiàng)食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的低聚糖的總量??偺堑臏y(cè)定是以還原糖的測(cè)定為基礎(chǔ)。三.總糖的測(cè)定直接滴定法
1、原理:樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后,加入鹽酸,在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖,以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。
三.總糖的測(cè)定
2、測(cè)定取樣液50ml于10
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