原子吸收2教材

原子吸收一、基本原理：1、所有原子均可對(duì)光產(chǎn)生吸收；2、被吸收光線的波長(zhǎng)只與特定元素相關(guān)；3、每個(gè)波長(zhǎng)有特定的強(qiáng)度。4、元素譜線的強(qiáng)度取決于元素的濃度。（定量分析）。光程中該原子的數(shù)量越多，對(duì)其特征波長(zhǎng)的吸收就越大，與該原子的濃度成正比。二、原子光譜的原理：1、化合物分子受熱，解離成原子和離子。2、電子躍遷時(shí)發(fā)射或者吸收的光子能量是特定的。3、能量定律：ΔE=hv=hcλ電子躍遷時(shí)發(fā)射或者吸收的光子能量并非連續(xù)，而是特定的，不連續(xù)的。4、光子的能量和波長(zhǎng)成反比。三、光譜儀的組成部分：1、光源：產(chǎn)生含有被分析元素特征波長(zhǎng)的光線；2、原子化器：將樣品中被分析元素成比例地轉(zhuǎn)化成自由原子。所需能量通常是利用空氣-乙炔或氧化亞氮-乙炔，使樣品蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。3、光學(xué)系統(tǒng)：將光線導(dǎo)入原子蒸汽并將出射光導(dǎo)入單色器。4、單色器：將元素?zé)羲a(chǎn)生的特定被分析元素的特征波長(zhǎng)從其它非特征波長(zhǎng)中分離出來(lái)。5、檢測(cè)器：光敏檢測(cè)器（通常是廣電倍增管）準(zhǔn)確地將光強(qiáng)測(cè)出，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。6、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：將檢測(cè)器的相應(yīng)值轉(zhuǎn)換成有用的分析測(cè)量值。單光束光路設(shè)計(jì)四、分析-優(yōu)化頁(yè)面優(yōu)化元素?zé)簦褐列盘?hào)不能再高位置，增益降至最小。優(yōu)化信號(hào)：燃燒頭位置調(diào)整、點(diǎn)火后儀器調(diào)零（空白水），進(jìn)大約能產(chǎn)生0.2-0.8abs的被分析元素的溶液，觀察信號(hào)指示條。調(diào)節(jié)提升量、撞擊球及氣體流量（比例）等使型號(hào)最大。五、原子吸收技術(shù)特點(diǎn)：分析溶液中金屬的濃度。火焰可分析67種元素。檢測(cè)范圍：PPb-%水平。通常精密度火焰高于1%RSD。干擾較少，較易受到化學(xué)干擾和電離干擾。樣品制備簡(jiǎn)單。儀器容易調(diào)諧和操作。六、原子吸收技術(shù)在化工產(chǎn)品檢測(cè)的應(yīng)用：1、堿土金屬：Mg靈敏度高，存在陰離子干擾，用隱蔽劑（氯化鍶）。2、K\Na電離干擾，加入銫抗干擾。3、有色金屬：Cu\Zn\Pb靈敏度高，波長(zhǎng)短，背景干擾嚴(yán)重，打開氘燈扣背景。4、黑色金屬：Fe\Mn譜線復(fù)雜，選擇窄光譜通帶，也可把狹縫調(diào)到最小0.2nm。石墨爐

一定量的樣品加入到石墨爐（石墨材質(zhì)）內(nèi)，電加熱經(jīng)幾個(gè)步驟，最后在一個(gè)較高的溫度下，被迅速地原子化，從而產(chǎn)生與被測(cè)元素的含量成正比的原子數(shù)量。1、突出的優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，檢出限低(ppt-ppb)進(jìn)樣量少2、缺點(diǎn)：分析速度慢（一般每次分析2～3分鐘）精度差（一般1～5％，正常吸光度）原子化機(jī)理復(fù)雜，導(dǎo)致背景問(wèn)題干燥：低于溶劑沸點(diǎn)干燥（80-200oC)），溶劑蒸發(fā)，在石墨管內(nèi)留下一層薄膜。灰化：在一個(gè)較高溫度（350-1600oC）將基體趕走，但一定不能損失分析物，剩下難熔的化合物如氧化物。原子化：石墨爐被快速加熱（1000-2000oC/sec）,殘留物揮發(fā)，在光路中成為基態(tài)原子云（1800-3000oC）。內(nèi)氣流：石墨爐兩端，管中心進(jìn)樣孔流出，干燥灰化階段蒸發(fā)樣品溶劑。外氣流：石墨管壁外流動(dòng)，保護(hù)石墨管表面在被加熱升溫及高溫原子化過(guò)程中不與氧氣發(fā)生氧化化學(xué)反應(yīng)。氣路樣品加入石墨管的位置影響結(jié)果重現(xiàn)性的主要因素：1、注射器中的氣泡可能會(huì)導(dǎo)致較差的密度，每次分析之前都應(yīng)排氣泡。2、