土壤 有效磷的測(cè)定 碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法（HJ 704-2014）

目次

前言..............................................................................................................................................ii

1適用范圍..................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義..............................................................................................................................1

4方法原理..................................................................................................................................1

5干擾和消除..............................................................................................................................1

6試劑和材料..............................................................................................................................1

7儀器和設(shè)備..............................................................................................................................2

8樣品..........................................................................................................................................3

9分析步驟..................................................................................................................................3

10結(jié)果計(jì)算..................................................................................................................................4

11精密度和準(zhǔn)確度......................................................................................................................4

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................5

13注意事項(xiàng)..................................................................................................................................5

附錄A（資料性附錄）平行樣測(cè)定允許差范圍.......................................................................6

i

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤中有效磷的

測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中有效磷的碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：南通市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、揚(yáng)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

站、南通市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心、蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站和南通市通州區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2014年09月15日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2014年12月01日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

土壤有效磷的測(cè)定碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中有效磷的碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石灰性和中性土壤中有效磷的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為2.50g，使用50ml碳酸氫鈉溶液浸提，采用10mm比色皿時(shí)，本方法檢出限

為0.5mg/kg，測(cè)定下限為2.0mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

NY/T395-2012農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

土壤有效磷availablephosphorous

縮寫(xiě)為A-P，也稱為速效磷，在植物生長(zhǎng)期內(nèi)能夠被植物根系吸收的土壤磷，即在本標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)定的條件下浸提出來(lái)土壤溶液中的磷、弱吸附態(tài)磷、交換性磷和易溶性固體磷酸鹽等。

4方法原理

用0.5mol/L碳酸氫鈉溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷與鉬銻抗顯色

劑反應(yīng)生成磷鉬藍(lán)，在波長(zhǎng)880nm處測(cè)量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，磷的含量與吸光度值

符合朗伯-比爾定律。

5干擾和消除

當(dāng)浸提液中砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去；硫化鈉含量大于2mg/L有

干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢猿ィ涣鶅r(jià)鉻大于50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去；鐵含量

為20mg/L，使結(jié)果偏低5%。

6試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去

離子水或蒸餾水。

6.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.2硝酸：ρ（HNO3）=1.51g/ml。

6.3冰乙酸：ρ（C2H4O2）=1.049g/ml。

6.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）：優(yōu)級(jí)純。

取適量磷酸二氫鉀于稱量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱內(nèi)冷卻，備用。

1

6.5氫氧化鈉溶液：ω（NaOH）=10％。

稱取10g氫氧化鈉溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。

6.6硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2mol/L。

于800ml水中，在不斷攪拌下緩慢加入55ml硫酸（6.1），待溶液冷卻后，加水至1000ml，

混勻。

6.7硝酸溶液：1＋5（V/V）。

用硝酸（6.2）配制。

6.8浸提劑：c（NaHCO3）=0.5mol/L。

稱取42.0g碳酸氫鈉溶于約800ml水中，加水稀釋至約990ml，用氫氧化鈉溶液（6.5）

調(diào)節(jié)至pH=8.5（用pH計(jì)測(cè)定），加水定容至1L，溫度控制在25±1℃。貯存于聚乙烯瓶中，

該溶液應(yīng)在4h內(nèi)使用。

注1：浸提劑溫度需控制在25±1℃。具體控制時(shí)，最好有1小間恒溫室，冬季除室溫要維持25℃外，還

需將去離子水事先加熱至26～27℃后再進(jìn)行配制。

6.9酒石酸銻鉀溶液：ρ（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）=5g/L。

稱取0.5g酒石酸銻鉀溶于100ml水中。

6.10鉬酸鹽溶液

量取153ml硫酸（6.1）緩慢注入約400ml水中，攪勻，冷卻。另取10.0g鉬酸銨溶于300ml

約60℃的水中，冷卻。然后將該硫酸溶液緩慢注入鉬酸銨溶液中，攪勻，再加入100ml酒石

酸銻鉀溶液（6.9），最后用水定容至1L。該溶液中含10g/L鉬酸銨和2.75mol/L硫酸。該溶

液貯存于棕色瓶中，可保存一年。

6.11抗壞血酸溶液：ω（C6H8O6）=10%。

稱取10g抗壞血酸溶于水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉EDTA和8ml冰乙酸（6.3），

加水定容至100ml。該溶液貯存于棕色試劑瓶中，在4℃下可穩(wěn)定3個(gè)月。如顏色變黃，則棄

去重配。

6.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（P）=100mg/L。

稱取0.4394g磷酸二氫鉀（6.4）溶于約200ml水中，加入5ml硫酸（6.1），然后移至1000ml

容量瓶中，加水定容，混勻。該溶液貯存于棕色試劑瓶中，有效期為1年?；蛑苯淤?gòu)買(mǎi)市售

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（P）=5.00mg/L。

量取5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（6.12）于100ml容量瓶中，用浸提劑（6.8）稀釋至刻度。

臨用現(xiàn)配。

6.14指示劑：2，4-二硝基酚或2，6-二硝基酚(C6H4N2O5)，ω=0.2％。

稱取0.2g2，4-二硝基酚或2，6-二硝基酚溶于100ml水中，該溶液貯存于玻璃瓶中。

7儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)中的玻璃器皿需先用無(wú)磷洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液（6.7）浸泡24h，使用前再依

次用自來(lái)水和去離子水洗凈。

2

7.1分光光度計(jì)：配備10mm比色皿。

7.2恒溫往復(fù)振蕩器：頻率可控制在150～250r/min。

7.3土壤樣品粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、瑪瑙研缽。

7.4分析天平：精度為0.0001g。

7.5土壤篩：孔徑1mm或20目尼龍篩。

7.6具塞錐形瓶：150ml。

7.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7.8濾紙：經(jīng)檢驗(yàn)不含磷的濾紙。

8樣品

8.1采集與保存

按HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行采集和保存土壤樣品。

8.2試樣的制備

試樣的制備按NY/T395-2012《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行土壤處理和制備。

8.3干物質(zhì)含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取適量試樣（8.2），參照HJ613測(cè)定樣品干物質(zhì)的含量。

9分析步驟

9.1試料的制備

稱取2.50g試樣（8.2），置于干燥的150ml具塞錐形瓶中，加入50.0ml浸提劑（6.8），塞

緊，置于恒溫往復(fù)振蕩器上，在25±1℃下以180~200r/min的振蕩頻率振蕩30±1min，立即用

無(wú)磷濾紙（7.8）過(guò)濾，濾液應(yīng)當(dāng)天分析。

注2：浸提時(shí)最好有1小間恒溫室，冬季應(yīng)先開(kāi)啟空調(diào)，待室溫達(dá)到25℃，且恒溫往復(fù)振蕩器內(nèi)溫度達(dá)

到25℃后，再打開(kāi)振蕩器進(jìn)行振蕩計(jì)時(shí)。

9.2校準(zhǔn)

分別量取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.13）于7個(gè)50ml

容量瓶中，用浸提劑（6.8）加至10.0ml。分別加水至15~20ml左右，再加入1滴指示劑（6.14），

然后逐滴加入硫酸溶液（6.6）調(diào)至溶液近無(wú)色，加入0.75ml抗壞血酸溶液（6.11），混勻，30

秒后加5ml鉬酸鹽溶液（6.10），用水定容至50ml，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷濃度依次為0.00，

0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg/L。

注3：上述操作過(guò)程中，會(huì)有CO2氣泡產(chǎn)生，應(yīng)緩慢搖動(dòng)容量瓶，勿使氣泡溢出瓶口。

將上述容量瓶置于室溫下放置30min（若室溫低于20℃，可在25~30℃水浴中放置30min）。

用10mm比色皿在880nm波長(zhǎng)處，室溫高于20℃的環(huán)境條件下比色，以去離子水為參比，分

別測(cè)量吸光度。以試劑空白校正吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的磷濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校

準(zhǔn)曲線。

9.3測(cè)定

量取10.0ml試液（9.1）于干燥的50ml容量瓶中。然后按照與校準(zhǔn)（9.2）相同操作步驟

進(jìn)行顯色和測(cè)量。

注4：試料中的含磷量較高時(shí)，可適當(dāng)減少試料體積，用浸提劑（6.8）稀釋至10.0ml。

3

9.4實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)

不加入土壤試樣，按照9.1、9.3相同操作步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1結(jié)果計(jì)算

土壤樣品中有效磷的含量ω（mg/kg），按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。

[(A?A)?a]×V×50

ω=01（1）

b×V2×m×wdm

式中：ω——土壤樣品中有效磷的含量，mg/kg；

A——試料吸光度值；

A0——空白試驗(yàn)的吸光度值；

a——校正曲線的截距；

V1——試料體積，50ml；

50——顯色時(shí)定容體積，ml；

b——校準(zhǔn)曲線的斜率；

V2——吸取試料體積，ml；

m——試樣量，2.50g；

wdm——土壤的干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%。

10.2結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。

11精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)土壤有效磷含量為4.6mg/kg，13.8mg/kg，23.3mg/kg的統(tǒng)一樣品進(jìn)行

了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.5%～4.3%、1.1%～5.2%、0.7%～1.9%；實(shí)驗(yàn)室間

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.7%、3.2%、1.0%；重復(fù)性限為：0.2mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg；

再現(xiàn)性限為：0.5mg/kg、1.2mg/kg、0.7mg/kg。

11.2準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)土壤有效磷含量為（13.8±2.3）mg/kg和（23.3±1.4）mg/kg的有證標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定，相對(duì)誤差分別為：-10.0%～-1.4%、-4.7%～-2.1%；相對(duì)誤差最終值分別為：

（-4.8±5.9）%、（-3.7±2.0）%。

4

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。

12.2每批樣品應(yīng)做兩個(gè)空白試驗(yàn)，其測(cè)試結(jié)果應(yīng)低于檢測(cè)下限。

12.3每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。

平行樣測(cè)定結(jié)果允許差應(yīng)滿足一定的要求（見(jiàn)附錄A）。

12.4每批樣品應(yīng)分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其測(cè)定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)。

12.5每批樣品需做校準(zhǔn)曲線。

13注意事項(xiàng)

13.1所有的采樣儀器和設(shè)備，分析儀器和設(shè)備經(jīng)處理后都應(yīng)不含磷。試驗(yàn)中使用的玻璃器皿

可用（1+5）鹽酸溶液浸泡2h，或用不含磷的洗滌劑清洗。比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液

浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物質(zhì)。

13.2由于浸提出來(lái)的有效磷受浸提液濃度、水土比例、振蕩時(shí)間、溫度等的影響，建議在有

溫度控制的實(shí)驗(yàn)室完成。

5

附錄A

（資料性附錄）

平行樣測(cè)定結(jié)果允許差范圍

有效磷含量（mg/kg）允許差范圍

小于等于10mg/kg≤3mg/kg（絕對(duì)允許差）

大于10mg/kg，小于等于25mg/kg≤40%（相對(duì)允許差）

大于25mg/kg，小于等于100mg/kg≤15mg/kg（絕對(duì)允許差）

大于100mg/kg≤25%（相對(duì)允許差）

6

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ704-2014

土壤有效磷的測(cè)定

碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法

Soilquality—Determinationofavailablephosphorus—Sodiumhydrogen

carbonatesolution-Mo-Sbantispectrophotometricmethod

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

土壤有效磷的測(cè)定碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中有效磷的碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石灰性和中性土壤中有效磷的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為2.50g，使用50ml碳酸氫鈉溶液浸提，采用10mm比色皿時(shí)，本方法檢出限

為0.5mg/kg，測(cè)定下限為2.0mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

NY/T395-2012農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

土壤有效磷availablephosphorous

縮寫(xiě)為A-P，也稱為速效磷，在植物生長(zhǎng)期內(nèi)能夠被植物根系吸收的土壤磷，即在本標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)定的條件下浸提出來(lái)土壤溶液中的磷、弱吸附態(tài)磷、交換性磷和易溶性固體磷酸鹽等。

4方法原理

用0.5mol/L碳酸氫鈉溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷與鉬銻抗顯色

劑反應(yīng)生成磷鉬藍(lán)，在波長(zhǎng)880nm處測(cè)量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，磷的含量與吸光度值

符合朗伯-比爾定律。

5干擾和消除

當(dāng)浸提液中砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去；硫化鈉含量大于2mg/L有

干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢猿ィ涣鶅r(jià)鉻大于50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去；鐵含量

為20mg/L，使結(jié)果偏低5%。

6試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去

離子水或蒸餾水。

6.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.2硝酸：ρ（HNO3）=1.51g/ml。

6.3冰乙酸：ρ（C2H4O2）=1.049g/ml。

6.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）：優(yōu)級(jí)純。

取適量磷酸二氫鉀于稱量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱內(nèi)冷卻，備用。

1

6.5氫氧化鈉溶液：ω（NaOH）=10％。

稱取10g氫氧化鈉溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。

6.6硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2mol/L。

于800ml水中，在不斷攪拌下緩慢加入55ml硫酸（6.1），待溶液冷卻后，加水至1000ml，

混勻。

6.7硝酸溶液：1＋5（V/V）。

用硝酸（6.2）配制。

6.8浸提劑：c（NaHCO3）=0.5mol/L。

稱取42.0g碳酸氫鈉溶于約800ml水中，加水稀釋至約990ml，用氫氧化鈉溶液（6.5）

調(diào)節(jié)至pH=8.5（用pH計(jì)測(cè)定），加水定容至1L，溫度控制在25±1℃。貯存于聚乙烯瓶中，

該溶液應(yīng)在4h內(nèi)使用。

注1：浸提劑溫度需控制在25±1℃。具體控制時(shí)，最好有1小間恒溫室，冬季除室溫要維持25℃外，還

需將去離子水事先加熱至26～27℃后再進(jìn)行配制。

6.9酒石酸銻鉀溶液：ρ（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）=5g/L。

稱取0.5g酒石酸銻鉀溶于100ml水中。

6.10鉬酸鹽溶液

量取153ml硫酸（6.1）緩慢注入約400ml水中，攪勻，冷卻。另取10.0g鉬酸銨溶于300ml

約60℃的水中，冷卻。然后將該硫酸溶液緩慢注入鉬酸銨溶液中，攪勻，再加入100ml酒石

酸銻鉀溶液（6.9），最后用水定容至1L。該溶液中含10g/L鉬酸銨和2.75mol/L硫酸。該溶

液貯存于棕色瓶中，可保存一年。

6.11抗壞血酸溶液：ω（C6H8O6）=10%。

稱取10g抗壞血酸溶于水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉EDTA和8ml冰乙酸（6.3），

加水定容至100ml。該溶液貯存于棕色試劑瓶中，在4℃下可穩(wěn)定3個(gè)月。如顏色變黃，則棄

去重配。

6.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（P）=100mg/L。

稱取0.4394g磷酸二氫鉀（6.4）溶于約200ml水中，加入5ml硫酸（6.1），然后移至1000ml

容量瓶中，加水定容，混勻。該溶液貯存于棕色試劑瓶中，有效期為1年?；蛑苯淤?gòu)買(mǎi)市售

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

6.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（P）=5.00mg/L。

量取5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（6.12）于100ml容量瓶中，用浸提劑（6.8）稀釋至刻度。

臨用現(xiàn)配。

6.14指示劑：2，4-二硝基酚或2，6-二硝基酚(C6H4N2O5)，ω=0.2％。

稱取0.2g2，4-二硝基酚或2，6-二硝基酚溶于100ml水中，該溶液貯存于玻璃瓶中。

7儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)中的玻璃器皿需先用無(wú)磷洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液（6.7）浸泡24h，使用前再依

次用自來(lái)水和去離子水洗凈。

2

7.1分光光度計(jì)：配備10mm比色皿。

7.2恒溫往復(fù)振蕩器：頻率可控制在150～250r/min。

7.3土壤樣品粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、瑪瑙研缽。

7.4分析天平：精度為0.0001g。

7.5土壤篩：孔徑1mm或20目尼龍篩。

7.6具塞錐形瓶：150ml。

7.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7.8濾紙：經(jīng)檢驗(yàn)不含磷的濾紙。

8樣品

8.1采集與保存

按HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行采集和保存土壤樣品。

8.2試樣的制備

試樣的制備按NY/T395-2012《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行土壤處理和制備。

8.3干物質(zhì)含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取適量試樣（8.2），參照HJ613測(cè)定樣品干物質(zhì)的含量。

9分析步驟

9.1試料的制備

稱取2.50g試樣（8.2），置于干燥的150ml具塞錐形瓶中，加入50.0ml浸提劑（6.8），塞

緊，置于恒溫往復(fù)振蕩器上，在25±1℃下以180~200r/min的振蕩頻率振蕩30±1min，立即用

無(wú)磷濾紙（7.8）過(guò)濾，濾液應(yīng)當(dāng)天分析。

注2：浸提時(shí)最好有1小間恒溫室，冬季應(yīng)先開(kāi)啟空調(diào)，待室溫達(dá)到25℃，且恒溫往復(fù)振蕩器內(nèi)溫度達(dá)

到25℃后，再打開(kāi)振蕩器進(jìn)行振蕩計(jì)時(shí)。

9.2校準(zhǔn)

分別量取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.13）于7個(gè)50ml

容量瓶中，用浸提劑（6.8）加至10.0ml。分別加水至15~20ml左右，再加入1滴指示劑（6.14），

然后逐滴加入硫酸溶液（6.6）調(diào)至溶液近無(wú)色，加入0.75ml抗壞血酸溶液（6.11），混勻，30

秒后加5ml鉬酸鹽溶液（6.10），用水定容至50ml，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷濃度依次為0.00，

0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg/L。

注3：上述操作過(guò)程中，會(huì)有CO2氣泡產(chǎn)生，應(yīng)緩慢搖動(dòng)容量瓶，勿使氣泡溢出瓶口。

將上述容量瓶置于室溫下放置30min（若室溫低于20℃，可在25~30℃水浴中放置30min）。

用10mm比色皿在880nm波長(zhǎng)處，室溫高于20℃的環(huán)境條件下比色，以去離子水為參比，分

別測(cè)量吸光度。以試劑空白校正吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的磷濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校

準(zhǔn)曲線。

9.3測(cè)定

量取10.0ml試液（9.1）于干燥的50ml容量瓶中。然后按照與校準(zhǔn)（9.2）相同操作步驟

進(jìn)行顯色和測(cè)量。

注4：試料中的含磷量較高時(shí)，可適當(dāng)減少試料體積，用浸提劑（6.8）稀釋至10.0ml。

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9.4實(shí)驗(yàn)室空