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文檔簡介

異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)異煙肼：異煙肼基團(tuán)的酰肼基具有還原性，可以將氧化性物質(zhì)還原，比如將Ag+還原為Ag單質(zhì)，可以作為異煙肼的鑒別實(shí)驗(yàn)，同時(shí)，酰肼基也可以與含羰基（如芳醛）的試劑發(fā)生縮合反應(yīng)形成類似腙的化合物，而腙通常有固定的晶型和熔沸點(diǎn)，易于分離鑒別。異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)外消法異煙肼含量測(cè)定方法的依據(jù)是：異煙肼中酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測(cè)定其含量，溴酸鉀法、碘量法、溴量法最為常用。中國藥典（1963年版）曾采用溴量法測(cè)定異煙肼的含量。我國藥典自1977年版改為在強(qiáng)酸性溶液中用溴酸鉀滴定液直接滴定法，用甲基橙指示劑（小于3.1紅色，3.1~4.4橙色，大于4.4黃色）指示終點(diǎn)；同時(shí)采用本法測(cè)定異煙肼片和注射劑的含量。異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)異煙肼的結(jié)構(gòu)還原反應(yīng)：酰肼基縮合反應(yīng)：酰肼基異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)溴酸鉀的測(cè)定原理異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)測(cè)定方法取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于異煙肼0.2g），置100mL量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過；01精密量取續(xù)濾液25mL，加水50mL，鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18~25℃）至粉紅色消失。01每1mL溴酸鉀試液相當(dāng)于3.429mg異煙肼。01異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)異煙肼標(biāo)示量的計(jì)算異煙肼的含量測(cè)定（溴酸鉀法)測(cè)定過程中的注意事項(xiàng)指示劑褪色是不可逆的，滴定過程中必須充分振搖，以免滴定劑局部過濃而引起指示劑提前褪色，可補(bǔ)加1滴指示劑以驗(yàn)證終點(diǎn)是否真正達(dá)到。01過濾前必須充分振搖，使異煙肼完全溶解。01過濾用漏斗、燒杯必須干燥，棄去初濾液。01小結(jié)01氧化還

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