GBT 33584.3-2017 海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法 第3部分：氯化物的測(cè)定（正式版）

海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法第3部分：氯化物的測(cè)定2017-05-12發(fā)布2017-12-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB/T33584《海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法》分為6個(gè)部分：——第1部分：鈣、鎂離子的測(cè)定；——第4部分：硫酸鹽的測(cè)定；——第5部分：溶解固形物的測(cè)定；本部分為GB/T33584的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由國家海洋局提出。本部分由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC283)歸口。本部分起草單位：國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所、浙江國華浙能發(fā)電有限公司、天津市塘沽中海防腐技術(shù)開發(fā)公司。1海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法第3部分：氯化物的測(cè)定警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T33584的本部分規(guī)定了海水冷卻水質(zhì)要求和采用硝酸銀容量法測(cè)定海水冷卻水中氯化物的方法。本部分適用于海水冷卻水中氯化物含量在10000mg/L～42000mg/L的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T12804實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器量筒GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3水質(zhì)要求海水冷卻水主要水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1海水冷卻水主要水質(zhì)要求允許值鈣離子(Ca2+)mg/L鎂離子(Mg2+)mg/L鋅離子(Zn2+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸鹽(SO-)mg/L溶解固形物異氧菌注1:Ca2+、Mg2+、Cl-、SO、異氧菌的允許值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn2+的允許值引自GB8978—1996中表4第二類污染物最高允許排放濃度一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。注3:溶解固形物的允許值依據(jù)實(shí)際海水冷卻工程最大濃縮倍數(shù)N=2.5倍確定。2GB/T33584.3—20174原理pH值在6.0～8.5范圍內(nèi)，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀溶液滴定海水試樣中的氯化物(含溴化物和碘化物),氯化物與硝酸銀反應(yīng)生成難溶的氯化銀沉淀，當(dāng)氯離子全部生成氯化銀時(shí)，過量的硝酸銀與鉻酸根生成磚紅色的鉻酸銀沉淀，至出現(xiàn)淡紅棕色不褪去即為滴定終點(diǎn)。5試劑和材料除非另有說明，在分析中化學(xué)試劑僅使用分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.1氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取4.0g氫氧化鈉，加適量蒸餾水溶解，冷卻至室溫后稀釋至100mL,貯于塑料瓶中。5.2硫酸溶液(5%):量取29mL硫酸(98%),緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。5.3氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L):精確稱取于500℃~600℃的馬弗爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氯化鈉5.8442g,加水溶解后，稀釋至1000mL,搖勻。5.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0.1mol/L):稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液貯存于棕5.5鉻酸鉀指示液(100g/L):稱取10g鉻酸鉀(K?CrO?),溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)至生成明顯的紅色沉淀不褪為止，混勻，靜置12h后，過濾，濾液用水稀釋至100mL。5.6酚酞指示液(10%):稱取1g酚酞，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。6儀器6.1分析天平：感量0.1mg。6.3棕色酸式滴定管：容量25mL,符合GB/T12805A級(jí)的要求。6.4單標(biāo)線容量瓶：容量100mL、1000mL,符合GB/T12806A級(jí)的要求。6.5分度吸量管：容量0.5mL、5mL,符合GB/T12807A級(jí)的要求。6.6單標(biāo)線吸量管：容量2mL、20mL,符合GB/T12808A級(jí)的要求。7分析步驟7.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用單標(biāo)線吸量管準(zhǔn)確移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)20mL,置于250mL錐形瓶中，加入80mL水，然后再加入0.5mL鉻酸鉀指示液(5.5)。在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)滴定至淺紅棕色不褪去即為終點(diǎn)。另取250mL錐形瓶加入100mL水做空白試驗(yàn)。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c,單位為摩爾每升(mol/L),按式(1)計(jì)算：………(1)c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——氯化鈉的質(zhì)量，單位為克(g);V?——標(biāo)定時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);M?——氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),M?=58.442g/mol。7.2氯化物的測(cè)定試樣溶液經(jīng)中速濾紙過濾后，用單標(biāo)線吸量管準(zhǔn)確移取2mL～250mL錐形瓶中，加入100mL水，以酚酞做指示劑，用氫氧化鈉溶液(5.1)或硫酸溶液(5.2)調(diào)節(jié)至溶液紅色剛剛褪去。然后再加入0.5mL鉻酸鉀指示液(5.5),在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)滴定至出現(xiàn)淡紅棕色不褪去即為終點(diǎn)。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。另取錐形瓶加入100mL水做空白試驗(yàn)。8結(jié)果計(jì)算試樣中氯化物含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，單位為毫克每升(mg/L),按式(2)計(jì)算： (2)V?——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);M?——氯離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),M?=35.45g/mol;V?——試樣體積，單位為毫升(mL)