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海水冷卻水處理藥劑性能評(píng)價(jià)方法第2部分:阻垢性能的測(cè)定2017-09-29發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB/T34550《海水冷卻水處理藥劑性能評(píng)價(jià)方法》分為四個(gè)部分:——第1部分:緩蝕性能的測(cè)定;——第2部分:阻垢性能的測(cè)定;——第3部分:菌藻抑制性能的測(cè)定;——第4部分:動(dòng)態(tài)模擬試驗(yàn)方法。本部分為GB/T34550的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由國家海洋局提出。本部分由全國海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC283)歸口。本部分起草單位:國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所、天津市塘沽中海防腐技術(shù)開發(fā)公司和天津國投津能發(fā)電有限公司。1海水冷卻水處理藥劑性能評(píng)價(jià)方法第2部分:阻垢性能的測(cè)定GB/T34550的本部分規(guī)定了水處理藥劑抑制冷卻海水中碳酸鈣垢析出的阻垢性能測(cè)定方法。本部分適用于水處理藥劑抑制冷卻海水中碳酸鈣垢析出的阻垢性能測(cè)定及評(píng)價(jià)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12804實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器量筒GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T15724實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器燒杯3原理采用海水做試驗(yàn)用水,加入水處理藥劑制備成試樣。試樣在加熱條件下,促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣。達(dá)到一定濃縮倍數(shù)、平衡后,測(cè)定試樣中鈣離子濃度和堿度,計(jì)算鈣離子阻垢率(η)和氯離子濃縮倍數(shù)與堿度濃縮倍數(shù)的差值(△A)。如需同時(shí)考察磷酸鹽(PO?3-)和鋅離子(Zn2+)對(duì)碳酸鈣沉積的影響,可加入一定量PO?3-和Zn2+進(jìn)行綜合評(píng)定。4試劑和材料除特殊規(guī)定外,在方法中僅使用分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1海水:取自海水冷卻工程現(xiàn)場(chǎng)。4.2水處理藥劑貯備液:1.00mL含有2mg水處理藥劑(以干基計(jì))。4.3pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:25℃下pH值分別為4.00,6.86和9.18。4.4三乙醇胺溶液(1+2)。4.5氫氧化鉀溶液(200g/L):貯存于聚乙烯瓶中。4.6磷酸鹽貯備液[c(PO?3-)=2.5mg/mL]:稱取3.583g預(yù)先在105℃烘箱內(nèi)干燥過的磷酸二氫鉀,溶解于300mL水中,稀釋定容至1000mL,貯存于聚乙烯瓶中。4.7鋅鹽貯備液[c(Zn2+)=2.5mg/mL]:稱取11g七水硫酸鋅,溶解于300mL水中,稀釋定容至1000mL,貯存于玻璃試劑瓶中。4.8硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]。4.9乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]。24.10鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.01mol/L]。4.11鉻酸鉀指示液(100g/L):貯存于棕色玻璃試劑瓶中。4.12鈣-羧酸指示劑:0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-1-(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻,儲(chǔ)存于磨口瓶中。5儀器5.1多孔恒溫水?。簻囟瓤刂品秶鸀槭覝?5℃~99℃,溫度波動(dòng)度為±0.5℃。5.2磁力攪拌器。5.3pH計(jì)(帶復(fù)合玻璃電極):測(cè)量范圍0~14,誤差±0.02。5.5酸式滴定管:25mL,棕色和白色各1支,符合GB/T12805A級(jí)要求。5.7單標(biāo)線吸量管:容量2mL、10mL和50mL,符合GB/T12808A級(jí)要求。5.10溫度計(jì):測(cè)量范圍50℃~100℃,分度值0.1℃。6阻垢試驗(yàn)6.1試驗(yàn)用海水體積:由設(shè)定的濃縮倍數(shù)N確定,即500mL的N倍,并采用容量瓶定容,例如:濃縮倍數(shù)N=2.0倍時(shí),試驗(yàn)用海水體積為1000mL。6.2以濃縮倍數(shù)為2.0倍為例,試樣制備步驟如下:準(zhǔn)確移取試驗(yàn)所需的適量水處理藥劑貯備液于潔凈的1000mL燒杯中,加入經(jīng)容量瓶定容的1000mL海水,攪拌均勻。在另一1000mL燒杯中,直接加入1000mL海水,不加水處理藥劑貯備液,作為空白試樣。當(dāng)評(píng)定磷酸鹽和鋅離子的影響時(shí),宜在加入水處理藥劑貯備液后加入1mL鋅鹽貯備液,加入一定體積的海水,再加入1mL磷酸鹽貯備液,攪拌均勻制成試樣。6.3將上述試樣置于多孔恒溫水浴中,在80℃條件下進(jìn)行蒸發(fā)濃縮并開始計(jì)時(shí)。蒸發(fā)濃縮至500mL,加蓋與燒杯配套的表面皿,繼續(xù)恒溫至24h,關(guān)閉電源,將試樣取出冷至室溫后轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中,加蒸餾水定容、搖勻,用中速濾紙干過濾,備用。按7.1、7.2和7.3分析測(cè)定濃縮海水和海水中氯離子、鈣離子和堿度的含量。7海水試樣分析a)單標(biāo)線吸量管移取2mL經(jīng)中速濾紙過濾的試樣于250mL錐形瓶中,加入100mL蒸餾水,加入0.5mL鉻酸鉀指示液。在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡紅棕色不褪去即為終點(diǎn)。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。另取錐形瓶加入100mL水做空白試驗(yàn)。b)氯離子含量(pc)按式(1)計(jì)算,單位為mg/L:式中:c(AgNO?)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);GB/T34550.2—2017………………(1)V?——滴定試樣時(shí),消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——滴定空白時(shí),消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——滴定氯離子時(shí)所取試樣的體積,單位為毫升(mL);M?——氯離子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾,M?=35.45g/mol。7.2鈣離子的測(cè)定:a)單標(biāo)線吸量管移取10mL過濾后的水樣,注入250mL錐形瓶中,加100mL水,3mL三乙醇胺溶液、10mL氫氧化鉀溶液(調(diào)節(jié)pH為12~13)和0.1g鈣-羧酸指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢,當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。b)鈣離子含量(pca)按式(2)計(jì)算,單位為mg/L:…(2)式中:c(EDTA)—-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定鈣離子時(shí),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——滴定鈣離子時(shí)所取試樣的體積,單位為毫升(mL);M?——鈣離子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾,M?=40.08g/mol。a)校準(zhǔn)pH計(jì):先用pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位校準(zhǔn)pH計(jì)(攪拌、同時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度),然后用接近樣品pH值和溫度的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH=4.01或pH=9.18)進(jìn)行檢驗(yàn)和校準(zhǔn)(pH值偏差在0.1之內(nèi))。b)單標(biāo)線吸量管移取50mL試樣置于150mL燒杯中,把燒杯放在電磁攪拌器上,并放入磁力轉(zhuǎn)子,再將干凈的復(fù)合玻璃電極插入溶液內(nèi)(勿與磁力轉(zhuǎn)子相觸)。打開電磁攪拌器開關(guān),保持適宜速度(與定位時(shí)的攪拌速度相同)。測(cè)定pH值后立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣,同時(shí)攪拌,滴定至pH值為4.5±0.1時(shí),即為終點(diǎn)。c)試樣中堿度p以碳酸鈣(CaCO?)計(jì),單位為毫克每升(mg/L),按式(3)計(jì)算: 式中:c(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣堿度時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——滴定堿度時(shí)所取試樣的體積,單位為毫升(mL);M?—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾,M?=100.09g/mol。8數(shù)據(jù)處理8.1濃縮倍數(shù)N(以氯離子濃縮倍數(shù)表示),按式(4)計(jì)算:GB/T34550.2—2017式中:Pcn——濃縮海水的Cl-濃度,單位為毫克每升(mg/L);Pce——海水的Cl-濃度,單位為毫克每升(mg/L)。8.2阻垢率(η)數(shù)值以百分率表示,按式(5)計(jì)算:式中:Pca——加入水處理藥劑濃縮海水的Ca2+濃度,單位為毫克每升(mg/L);Pc——未加水處理藥劑濃縮海水的Ca2+濃度,單位為毫克每升(mg/L);Pce——海水的Ca2+濃度,單位為毫克每升(mg/L)。8.3氯離子濃縮倍數(shù)與堿度濃縮倍數(shù)的差值(△A),按式(6)計(jì)算:
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