《食品檢驗管理（1+X）》課件-食品中防腐劑的測定

食品中防腐劑的測定Part01概述Part02防腐劑的測定目錄content1.防腐劑的定義一、概述有助于提高食品保存性和延長食品食用價值的功效。防腐劑是指能抑制食品中微生物繁殖，能防止食品腐敗、變質(zhì)，延長食品保存期的物質(zhì)。2.防腐劑的作用3.防腐劑的分類按

來

源防腐劑化

學(xué)防腐劑天

然防腐劑機防腐劑苯甲酸及其鈉鹽山梨酸及其鉀鹽無機防腐劑亞硫酸鹽亞硝酸鹽GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》我國批準(zhǔn)了32種防腐劑，最常用的有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鹽類。一、概述一、概述案例

近期，雅安市食品安全監(jiān)管部門開展實施了一系列食品安全監(jiān)督抽檢，其中某雜店經(jīng)營銷售的泡美人椒（散裝）苯甲酸及其鈉鹽

(

以苯甲酸計)，實測值：1.12g/kg，不符合國家食品安全相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。一、概述GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》食品分類號食品名稱最大使用量/（g/kg）備注03.03風(fēng)味冰、冰棍類1.0以苯甲酸計04.01.02.05果醬（罐頭除外）1.0以苯甲酸計04.01.02.08蜜餞涼果0.5以苯甲酸計04.02.02.03腌漬的蔬菜1.0以苯甲酸計05.02.01膠基糖果1.5以苯甲酸計1.食品中苯甲酸、山梨酸的測定方法:（GB5509.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定）二、防腐劑的測定氣相色譜法-兩種防腐劑同時測定。高效液相色譜法-同時測定兩種防腐劑糖精鈉。紫外分光光度法中和法（堿滴定法）--應(yīng)用廣泛2.氣相色譜法測定苯甲酸和山梨酸二、防腐劑的測定本法適用于測定醬油、水果汁、果醬中苯甲酸、山梨酸的測定。氣相色譜法測定苯甲酸和山梨酸及其鹽類(1)測定原理樣品經(jīng)水提取高脂肪樣品經(jīng)正己烷脫脂高蛋白樣品經(jīng)蛋白質(zhì)沉淀劑沉淀蛋白高效液相色譜分離紫外檢測器檢測外標(biāo)法定量二、防腐劑的測定二、防腐劑的測定①乙醚②乙醇③正己烷-乙酸乙酯(1+1)。④鹽酸溶液(1+1)。⑤氯化鈉溶液(40g/L)。⑥無水硫酸鈉(Na2SO4):500℃烘8h,于干燥器中冷卻至室溫后備用。⑦苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（200mg/L）0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL，用正己烷-乙酸乙酯混合溶劑(1+1)定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。(2)試劑二、防腐劑的測定①色譜柱:聚乙二醇毛細管氣相色譜柱,內(nèi)徑320μm,長30m,膜厚度0.25μm,或等效色譜柱。②載氣:氮氣,流速3mL/min。③空氣:400L/min。④氫氣:40L/min。⑤進樣口溫度:250℃。⑥檢測器溫度:250℃。⑦柱溫程序:初始溫度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升溫至250℃,保持5min。⑧進樣量:2μL。⑨分流比:10∶1。(3)儀器參考條件二、防腐劑的測定(4)分析步驟樣提取面標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作試樣溶液的測定123二、防腐劑的測定(4)分析步驟試樣提取11準(zhǔn)確稱取約2.5g混合均勻的試樣于50mL離心管中，加0.5g氯化鈉、0.5mL鹽酸溶液（1+1）和0.5mL乙醇，用15mL和10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，離心3min。2每次均將上層乙醚提取液通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚清洗無水硫酸鈉層并收集至約25mL，用乙醚定容，混勻。3準(zhǔn)確吸取5mL于5mL具塞刻度管中，于35℃氮吹至干，加入2mL正己烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液溶解殘渣備用。二、防腐劑的測定(4)分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作1

將混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入氣相色譜儀中，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣溶液的測定，將試樣溶液注入氣相色譜儀，得到峰面積。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中苯甲酸、山梨酸的質(zhì)量濃度。試樣溶液的測定2二、防腐劑的測定二、防腐劑的測定(4)分析結(jié)果的計算X———試樣中待測組分含量,單位為克每千克(g/kg);ρ———由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中待測物的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);V———加入正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶劑的體積,單位為毫升(mL);25———試樣乙醚提取液的總體積,單位為毫升(mL);m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);5———測定時吸取乙醚提取液的體積,單位為毫升(mL);1000———由mg/kg