《水環(huán)境監(jiān)測》課件-學(xué)習(xí)情景10 氨氮的測定

室內(nèi)環(huán)境檢測與控制技術(shù)專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology氨氮的測定——流動(dòng)注射水楊酸分光光度法一預(yù)備知識流動(dòng)注射分析法（FIA）是基于把一定體積的液體試樣注射到一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的、無空氣間隔的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中，被注入的試樣形成了一個(gè)帶，然后被載帶到檢測池中連續(xù)地記錄其吸光度、電極電位或者其他物理參數(shù)。在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物，在波長660nm具最大吸收。利用流動(dòng)注射技術(shù)與水楊酸分光光度法進(jìn)行聯(lián)用，可快速、準(zhǔn)確測定水中的氨氮含量。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜序號名稱方法樣品的采集和保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。準(zhǔn)備事宜序號名稱方法實(shí)訓(xùn)試劑

1硫酸ρ

(H2SO4)=1.84

g/mL2氯化銨優(yōu)級純。在105±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。3氫氧化鈉（NaOH）

4乙二胺四乙酸二鈉鹽

（C10H14N2Na2O8·2H2O）二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜序號名稱方法實(shí)訓(xùn)試劑5磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）

6水楊酸鈉(NaC7H5O3)

7二水亞硝基鐵氰化鈉(Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O)

8硫代硫酸鈉

(Na2S2O3)二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜序號名稱方法實(shí)訓(xùn)試劑

9次氯酸鈉（NaOCl）：市售溶液。有效氯含量不低于5.25%；有效氯濃度的測定方法參見HJ536附錄A10緩沖溶液稱取30g氫氧化鈉（3）、25g乙二胺四乙酸二鈉鹽（4）和67g磷酸氫二鈉（5），溶于800mL水中，溶解后用水稀釋至1000mL，搖勻。該溶液可穩(wěn)定1個(gè)月。11水楊酸鈉溶液稱取144g水楊酸鈉（6）和3.5g二水亞硝基鐵氰化鈉（7）溶于800mL水中，溶解后用水稀釋至1000mL，搖勻。盛于棕色瓶中，該溶液在4℃下保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。（顯色劑）12次氯酸鈉使用溶液量取60mL次氯酸鈉溶液（9），用水稀釋至1000mL，搖勻。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜序號名稱方法

實(shí)訓(xùn)試劑

13氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：r(N)=1000mg/L稱取3.819g氯化銨（2）溶于水中，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容并混勻。該溶液在4℃下保存，可穩(wěn)定6個(gè)月?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。14氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：r(N)=50.0mg/L量取5.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（13），轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水定容并混勻。該溶液在4℃下保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。15硫代硫酸鈉溶液：r=3500mg/L稱取3.5g硫代硫酸鈉（8）溶于水中，用水稀釋至1000mL。16水性濾膜孔徑為0.45μm17氦氣純度≥99.99%二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜序號名稱方法試樣的制備去除余氯若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。離心過濾當(dāng)樣品含有固體或懸浮物時(shí)，上機(jī)前應(yīng)對樣品采用離心方式加以澄清或用濾膜過濾。預(yù)蒸餾若試樣經(jīng)加標(biāo)回收檢驗(yàn)不合格或當(dāng)樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機(jī)物時(shí)，須進(jìn)行預(yù)蒸餾：將50mL硫酸溶液移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250mL樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10mL/min，待餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250mL。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備三分析步驟

儀器的調(diào)試

：儀器說明書安裝分析系統(tǒng)、設(shè)定工作參數(shù)、操作儀器。開機(jī)后，先用水代替試劑，檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性。待基線走穩(wěn)后（約15min），系統(tǒng)開始進(jìn)試劑，待基線再次走穩(wěn)后，進(jìn)行校準(zhǔn)和測定

三分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：別移取適量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋定容至100mL，制備6個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列。氨氮濃度分別為：0.00mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、2.50mg/L和5.00mg/L。

校準(zhǔn)曲線的繪制

：量取適量標(biāo)準(zhǔn)系列，置于樣品杯中，由進(jìn)樣器按程序依次從低濃度到高濃度取樣、測定。以測定信號值（峰面積）為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的氨氮濃度（以N計(jì)，mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。三分析步驟空白試驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替試樣，與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件，進(jìn)行空白試驗(yàn)三分析步驟樣品測定：按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件，進(jìn)行試樣的測定三分析步驟

三分析步驟四質(zhì)量控制和保證1、空白試驗(yàn)每批樣品需至少測定2個(gè)空白樣品，測定空白值不得超過方法檢出限。否則應(yīng)查明原因，重新分析直至合格之后才能測定樣品。2、校準(zhǔn)有效性檢查每批樣品分析均須繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)

0.995。每分析10個(gè)樣品需用一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間濃度溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查，其測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)5%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。3、精密度控制每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測定一個(gè)平行雙樣。當(dāng)樣品的氨氮濃度為0.10mg/L時(shí)，平行樣的允許相對偏差20%；當(dāng)氨氮濃度為0.10~1.0mg/L時(shí)，平行樣的允許相對偏差15%；當(dāng)氨氮濃度>1.0mg/L時(shí)，平行樣的允許相對偏差10%。4、準(zhǔn)確度控制每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測定一個(gè)加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間。必要時(shí)，每批樣品至少帶一個(gè)已知濃度的質(zhì)控樣品，測試結(jié)果應(yīng)在其給出的不確定度范圍內(nèi)。四質(zhì)量控制和保證五氨氮分析原始數(shù)據(jù)記錄表組分濃度mg/L保留時(shí)間峰高或峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線γ氨氮0.00

0.05

0.25

0.50

2.50

5.00

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制組分樣品峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得組分質(zhì)量濃度，mg/L樣品中組分的質(zhì)量濃度，mg/L氨氮空白樣

樣品1

平行樣

2.樣品的測定：分析人

校對人

審核人_________

五氨氮分析原始數(shù)據(jù)記錄表標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖