(高清版)GBT 11066.11-2021 金化學(xué)分析方法 第11部分：鎂、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鈀、銀、錫、銻、鉛和鉍含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICSCCS77.120.99Part11:Determinationofmagnesium,chromium,manganese,iron,nickel,copper,palladium,silver,tin,antimony,leadandbismuthcontents—國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T11066.11—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T11066《金化學(xué)分析方法》的第11部分。GB/T11066已發(fā)布了以下部分：第1部分：金量的測定-—第2部分：銀量的測定——第3部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；火花原子發(fā)射光譜法；乙酸乙酯萃取-電感耦合等離子--—第10部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；電感耦合等離子體質(zhì)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。GB/T11066.11—2021的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T4134—2015早已經(jīng)發(fā)布，并于2016年4月1日實(shí)施。GB/T4134—2015《金錠》標(biāo)準(zhǔn)要求的元素也發(fā)生了變化。因此金化學(xué)分析方法GB/T11066—2009需進(jìn)行完善。近年，檢測新技術(shù)位基本都配備了目前世界最先進(jìn)的無機(jī)元素分析技術(shù)之一電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)儀器。與本文件為GB/T11066《金化學(xué)分析方法》的第11部分，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了金1GB/T11066.11—2021金化學(xué)分析方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍表1各元素測定范圍元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料以鹽酸、硝酸混合酸分解，在稀鹽酸、硝酸混合酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-5試劑和材料除非另有說明外，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。2GB/T11066.11—20215.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.4硝酸(1+2)。5.5鹽酸(1+1)。5.6鹽酸(1+4)。5.7混合酸：1體積硝酸和3體積鹽酸混合。5.8混合酸(1+1):1體積的混合酸(5.7)與1體積的水混合。5.10無水乙醇。5.11鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：將氧化鎂(wMgo≥99.99%)預(yù)先在600℃灼燒1h,置于干燥器中冷至室溫。稱取0.1658g氧化鎂于150mL燒杯中，加入少量水潤濕，加入5mL鹽酸(5.5)溶解完全，移入100mL5.12鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取3.7349g鉻酸鉀(WRcro?≥99.99%)(預(yù)先在105℃烘烤1h),置于150mL5.13錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錳(wMn≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入60mL硝酸5.14鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鐵(WFe≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸5.15鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(wn;≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸5.16銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取1.0000g金屬銅(wcu≥99.99%),置于300mL燒杯中，加入50mL硝酸5.17鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鈀片(wpa≥99.99%)于50mL燒杯中，加入12mL混合酸5.18銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銀(wAg≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入60mL硝酸5.19錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錫(wsn≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入60mL鹽酸液1mL含1mg錫。5.20銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銻(wsb≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入30mL硝酸5.21鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛(wpb≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸5.22鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉍(wpi≥99.99%),置于150mL燒杯中，加入60mL硝酸此溶液1mL含1mg鉍。3GB/T11066.11—2021標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.12～5.16,5.18,5.21)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL5.28內(nèi)標(biāo)溶液：250ng/mL(或根據(jù)所使用在線加入內(nèi)標(biāo)的管徑，選取合適的內(nèi)標(biāo)濃度),介質(zhì)為體積分?jǐn)?shù)2.5%混合酸(5.8)。5.29氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。被測元素和內(nèi)標(biāo)的測定同位素的質(zhì)量數(shù)見表2,測定模式選擇He模式或碰撞模式。元素測定質(zhì)量數(shù)元素測定質(zhì)量數(shù)MgAgMnNiSc(內(nèi)標(biāo))In(內(nèi)標(biāo))7樣品8試驗(yàn)步驟48.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4.1將試料(8.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL混合酸(5.8),加熱至試樣溶解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2分取10mL試液(8.4.1)于100mL容量瓶中，補(bǔ)加2mL混合酸(5.8),用水稀釋至刻度，混勻。制備成待測溶液。8.4.3按儀器工作條件，于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上采用在線加入內(nèi)標(biāo)的方式，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測量溶液中各元素的計(jì)數(shù)，減去隨同試料空白溶液的計(jì)數(shù)，從工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的鎂、鉻、錳、鐵、8.5工作曲線的繪制8.5.1分別于兩組各5個(gè)100mL0.10mL、1.00mL、5.01.00mL、5.00mL、10.00mL,各加入2.5mL混合酸(5.8),以水稀釋至刻度，混勻。8.5.2采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)在線加入Sc、In、Re內(nèi)標(biāo)溶液(5.28)校正的方法依次進(jìn)行測定，以被測元素的強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，被測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 (1)式中：Px——試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);po—-—空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——試液總體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后5位，大于或等于0.001%時(shí)，表示至小數(shù)點(diǎn)后4位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果GB/T11066.11—2021的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。表3重復(fù)性限元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%重復(fù)性限(r)%Mg0.000390.00009Pd0.000580.000080.000830.000130.00100.00010.00240.00030.00420.00030.00560.00050.01010.00100.0001l0.00003Ag0.000640.000090.000310.000060.001650.000120.000530.000080.00540.00040.00100.00020.01510.0011Mn0.000110.000020.000370.000050.000400.000050.00100.00010.000530.000070.00210.00030.00110.00020.00390.0004Fe0.000550.000190.000510.000080.00110.00020.00110.00010.00230.00030.00240.00030.00440.00050.00430.0004Ni0.000180.00004Pb0.000610.000080.000410.000060.00110.00020.000720.000100.00270.00030.00130.00020.00480.00040.000860.00012Bi0.000510.000070.00220.00020.000340.000080.00620.00050.00270.00030.01700.00110.00630.0004在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。56元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)%再現(xiàn)性限(R)%Mg0.000390.00015Pd0.000580.000130.000830.000180.00100.00020.00240.00050.00420.00040.00560.00070.01010.00120.000110.00008Ag0.000640.000150.000310.000100.00170.00030.000530.000110.00540.00080.00100.00020.01510.0022Mn0.000110.000050.000370.000100.000400.000110.00100.00020.000530.000110.00210.00040.00110.00020.00390.0005Fe0.000550.000240.000510.000180.00110.00030.00110.00030.00230.00040.00240.00050.00440.00070.00430.0007Ni0.000180.00007Pb0.000610.