GB∕T 8077-2023 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法2023-12-28發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I V l2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14試驗(yàn)條件 24.1試驗(yàn)次數(shù)與要求 24.2空白試驗(yàn) 24.3灼燒 24.4恒量 24.5檢查氯離子(Cl-)(硝酸銀檢驗(yàn)) 24.6試劑要求 24.7數(shù)據(jù)處理要求 25外觀 36穩(wěn)定性 36.1原理 36.2儀器 36.3試驗(yàn)步驟 36.4結(jié)果的計(jì)算與表示 36.5試驗(yàn)結(jié)果的確定 37含固量 37.1干燥法 37.2稀釋干燥法 47.3真空干燥法 58含水率 68.1干燥法 68.2真空干燥法 79密度 79.1比重瓶法 79.2精密密度計(jì)法 910細(xì)度 910.1手工篩析法 910.2負(fù)壓篩析法 Ⅱ 11.3測(cè)試條件 11.4試驗(yàn)步驟 11.5結(jié)果表示 11.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 12表面張力 12.3測(cè)試條件 12.4試驗(yàn)步驟 12.5結(jié)果與計(jì)算 12.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 13氯離子含量 13.1電位滴定法 13.2離子色譜法 14硫酸鈉含量 14.1重量法 14.2離子交換重量法 15水泥凈漿流動(dòng)度 15.1原理 15.2材料與儀器 15.3環(huán)境條件 15.4試驗(yàn)步驟 15.5結(jié)果表示 15.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 16膠砂減水率 16.1原理 16.2材料與儀器 16.3環(huán)境條件 16.4試驗(yàn)步驟 16.5結(jié)果與計(jì)算 16.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 17堿含量 17.1火焰光度法 17.2原子吸收分光光度法 附錄A(資料性)有效成分 Ⅲ A.2試劑與儀器 A.3環(huán)境條件 A.4試驗(yàn)步驟 附錄B(資料性)純水的密度和溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系 附錄C(資料性)二次微商法計(jì)算混凝土外加劑中氯離子百分含量示例 C.1空白試驗(yàn)及硝酸銀濃度的標(biāo)定 C.2外加劑樣品的試驗(yàn) 參考文獻(xiàn) V本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T8077—2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》,與GB/T8077—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)范圍中增加了膨脹劑(見(jiàn)第1章，2012年版的第1章);b)更改了試驗(yàn)的基本要求中試驗(yàn)次數(shù)與要求，更改了試驗(yàn)用水的要求，增加了例行生產(chǎn)控制分析時(shí)的要求，增加了試劑要求，增加了數(shù)據(jù)處理的要求(見(jiàn)第4章，2012年版的第4章);c)增加了外觀的要求(見(jiàn)第5章);d)增加了穩(wěn)定性的要求(見(jiàn)第6章);e)更改了含固量的稱樣量以及干燥時(shí)間(見(jiàn)7.1.3,2012年版的第5章);f)增加了含固量的試驗(yàn)方法——稀釋干燥法(見(jiàn)7.2);g)增加了含固量的試驗(yàn)方法——真空干燥法(見(jiàn)7.3);h)更改了含水率的稱樣量以及干燥時(shí)間(見(jiàn)8.1.3,2012年版的第6章);i)增加了含水率的試驗(yàn)方法——真空干燥法(見(jiàn)8.2);j)刪除了密度測(cè)定的液體比重天平法，更改了比重瓶法測(cè)定密度中比重瓶容積的校正(見(jiàn)k)增加了手工篩析法細(xì)度檢驗(yàn)的設(shè)備，增加了細(xì)度測(cè)定中的負(fù)壓篩析法(見(jiàn)10.1,10.2,2012年版的第8章);1)增加了表面張力的儀器(見(jiàn)12.2,2012年版的10.3);m)更改了電位滴定測(cè)定氯離子的試驗(yàn)方法，增加了全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀，增加了低濃度氯離子含量的測(cè)定方法，增加了標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，增加了不溶物測(cè)定氯離子的樣品前處理，更改了重復(fù)性和再現(xiàn)性(見(jiàn)第13章，2012年版的第11章);n)更改了離子色譜法測(cè)定氯離子樣品的前處理，更改了重復(fù)性限，增加了再現(xiàn)性限(見(jiàn)13.2.3.1、o)更改了重量法測(cè)定硫酸鈉含量的試劑以及儀器設(shè)備，更改了試驗(yàn)步驟(見(jiàn)14.1.2、14.1.3,2012年p)更改了離子交換重量法測(cè)定硫酸鈉含量的儀器(見(jiàn)14.2.2.2,2012年版的12.2.3);q)更改了水泥凈漿流動(dòng)度中儀器，增加了的材料，增加了試驗(yàn)用水的溫度，增加了試驗(yàn)環(huán)境溫度，更改了試料加入的順序，更改了測(cè)試時(shí)間(見(jiàn)15.2、15.4,2012年版的13.2、13.3);r)增加了膠砂減水率的試驗(yàn)環(huán)境溫度，增加了試驗(yàn)用水的溫度(見(jiàn)16.2、16.3,2012年版的第14章);s)更改了堿含量的試驗(yàn)方法，對(duì)溶于水和不溶于水的試樣分別采取不同的前處理方法(見(jiàn)第17章，2012年版的第15章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)水泥制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC197)歸口。本文件主要起草單位：蘇州混凝土水泥制品研究院檢測(cè)中心有限公司、蘇州混凝土水泥制品研究院有限公司、中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、浙江五龍新材股份有限公司、浙江龍鼎混凝土建材股VI份有限公司、廣東穩(wěn)固檢測(cè)鑒定有限公司、浙江意誠(chéng)檢測(cè)有限公司、山東建科建筑材料有限公司、國(guó)網(wǎng)江蘇省電力有限公司電力科學(xué)研究院、廣州市建筑科學(xué)研究院集團(tuán)有限公司、廣東交科檢測(cè)有限公司、浙江大東吳集團(tuán)建設(shè)新材料有限公司、廣西交科集團(tuán)有限公司、中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)江蘇有限公司、中鐵十九局集團(tuán)第六工程有限公司、廣東紅墻新材料股份有限公司、浙江省建筑科學(xué)設(shè)計(jì)研究院有限公司、貴州石博士科技股份有限公司、深圳市交通工程試驗(yàn)檢測(cè)中心有限公司、貴州天威建材科技有限責(zé)任公司、中建材中巖科技有限公司、四川同舟化工科技有限公司、石家莊市長(zhǎng)安育才建材有限公司、山西桑穆斯建材化工有限公司、蘇州三佳交通工程有限公司、寧波市新銘建設(shè)工程測(cè)試有限公司、廣西北海精一電力器材有限責(zé)任公司、烏魯木齊市西北方圓建筑工程材料檢測(cè)有限公司、蘇州方正工程技術(shù)開發(fā)檢測(cè)有限公司、廣東永基電力器材廠有限公司、南京師范大學(xué)、昆山求正工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司、江西省萍鄉(xiāng)市聯(lián)友建材有限公司、廣東瑞安科技實(shí)業(yè)有限公司、西安市政道橋建設(shè)集團(tuán)有限公司新型建材科技發(fā)展分公司、鐵正檢測(cè)科技有限公司、寧夏中測(cè)計(jì)量測(cè)試檢驗(yàn)院(有限公司)、云南精一電力科技有限責(zé)任公司、廣西中久電力科技有限責(zé)任公司、貴州精一電力線路器材有限責(zé)任公司、寧波東洲電力通信器材有限公司、五家渠格輝新材料有限責(zé)任公司、貴州宏盛水泥制品有限公司、山西佳維新材料股份有限公司、山西格瑞特建筑科技股份有限公司、華錦建設(shè)集團(tuán)股份有限公司、江蘇點(diǎn)石新材料科技有限公司、青島海陸通工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司、河南省科之創(chuàng)工程材料有限公司、廣州基業(yè)長(zhǎng)青新材料有限公司、雅安鼎耀水泥制品有限公司、南充九鼎建材有限責(zé)任公司、河南省楷澄新型材料有限公司、湖北省建筑工程質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心有限公司、山西黃河新型化工有限公司、嘉善華豪建材有限公司、青島光大集團(tuán)大型構(gòu)件有限公司、貴州亞泰遠(yuǎn)通電業(yè)有限公司、廈門路橋翔通建材科技有限公司、太科技術(shù)有限公司、合肥工大工程試驗(yàn)檢測(cè)有限責(zé)任公司、光明鐵道控股有限公司、江蘇超力建材科技有限公司、安徽森普新型材料發(fā)展有限公司、四川鐵科新型建材有限公司、湖州綠色新材股份有限公司、珠江水利委員會(huì)珠江水利科學(xué)研究院、中鐵六局集團(tuán)呼和浩特鐵路建設(shè)有限公司、河南交院工程技術(shù)集團(tuán)有限公司、中鐵二十一局集團(tuán)第二工程有限公司、鐵科院(深圳)檢測(cè)工程有限公司、華測(cè)工程檢測(cè)有限公司、百盛聯(lián)合集團(tuán)有限公司、中交第一航務(wù)工程局有限公司、中交天津港灣工程研究院有限公司、湖北鐵建工程檢測(cè)有限公司、北京金隅節(jié)能科技有限公司、唐山冀東水泥外加劑有限責(zé)任公司、中交路橋建設(shè)有限公司、中鐵京誠(chéng)工程檢測(cè)有限公司、中核混凝土股份有限公司、中大智能科技股份有限公司、云南建投高分子材料有限公司、湖北恒利建材科技有限公司、中國(guó)鐵道科學(xué)研究院集團(tuán)有限公司鐵道建筑研究所、中鋼集團(tuán)鄭州金屬制品研究院股份有限公司、山西恒泰偉業(yè)建材有限公司、河南鼎豐檢測(cè)技術(shù)有限公司、河南省建科院工程檢測(cè)有限公司、河北思動(dòng)環(huán)?？萍加邢薰?、新疆宏涯建筑建材檢測(cè)有限公司、華冠天誠(chéng)檢測(cè)認(rèn)證有限公司、中德新亞建筑材料有限公司、山東高速鐵建裝備有限公司、遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心、中交第二航務(wù)工程局有限公司、河北金濤建設(shè)工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司、山東高速工程建設(shè)集團(tuán)有限公司、六枝特區(qū)大海水泥制品有限公司、武漢思力博軌道裝備有限公司、中鐵株洲橋梁有限公司、撫順東科精細(xì)化工有限公司、天津中鐵工程檢測(cè)有限責(zé)任公司、中建西部建設(shè)新材料科技有限公司、蘇州市興邦化學(xué)建材有限公司、中建二局土木工程集團(tuán)有限公司、中建七局國(guó)際工程建設(shè)有限公司、中建七局第一建設(shè)工程有限公司。本文件主要起草人：王娜、盧俊、王天琪、陸冠君、趙霞、周希才、劉振華、江玉亮、丁繼英、鐘開紅、張丹丹、徐銅鑫、戰(zhàn)興鋒、李雅楠、王新慶、李海寶、白建飛、賈建兵、霍志剛、張宏澤、黃興啟、姜大偉、VⅡ本文件于1987年首次發(fā)布，2000年第一次修訂，2012年第二次修訂，本次為第三次修訂。1混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法1范圍本文件描述了混凝土外加劑勻質(zhì)性的試驗(yàn)方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB175通用硅酸鹽水泥GB/T2419水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8075—2017混凝土外加劑術(shù)語(yǔ)GB/T17671水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)JC/T681行星式水泥膠砂攪拌機(jī)JC/T729水泥凈漿攪拌機(jī)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T8075—2017界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。重復(fù)性條件repeatabilityconditions在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。再現(xiàn)性條件reproducibilityconditions在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作員使用不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。重復(fù)性限r(nóng)epeatabilitylimit一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件(3.1)下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。2再現(xiàn)性限r(nóng)eproducibilitylimit一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件(3.2)下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。4試驗(yàn)條件4.1試驗(yàn)次數(shù)與要求4.1.1每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，兩次結(jié)果的絕對(duì)差值在重復(fù)性限內(nèi)，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。如果兩次結(jié)果的絕對(duì)差值超過(guò)重復(fù)性限，則需要在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定，剔除超出重復(fù)性限的數(shù)據(jù)，其余兩個(gè)數(shù)據(jù)取平均值。如果第三次數(shù)據(jù)在兩個(gè)值的中間，則取三次結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。如果三次測(cè)定結(jié)果的偏差均超過(guò)重復(fù)性限，則重新試驗(yàn)。有特殊規(guī)定的除外。4.1.2例行生產(chǎn)控制分析時(shí)，每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)可為一次。4.1.3本文件所用的水應(yīng)不低于GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水的要求，水泥凈漿流動(dòng)度、水泥膠砂減水率除外。4.2空白試驗(yàn)使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無(wú)黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。經(jīng)第一次灼燒或干燥、冷卻、稱量后，通過(guò)連續(xù)每次30min的灼燒或干燥，然后冷卻、稱量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。4.5檢查氯離子(Cl~)(硝酸銀檢驗(yàn))按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(5g/L),觀察溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。4.6試劑要求4.6.1所有試劑應(yīng)不低于分析純(特殊說(shuō)明的除外),用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。4.6.2本文件中所用的酸或氨水，凡未標(biāo)注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。4.6.3用體積比表示試劑的稀釋程度，例如氨水(1+3)表示1份體積的濃氨水和3份體積的水相混合。4.6.4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效期密封保存時(shí)間不超過(guò)6個(gè)月，開封使用過(guò)的不超過(guò)2個(gè)月。4.7數(shù)據(jù)處理要求密度、氯離子計(jì)算結(jié)果保留三位小數(shù)，pH和表面張力計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)，凈漿流動(dòng)度計(jì)算結(jié)果精確到1mm,其他計(jì)算結(jié)果均保留兩位小數(shù)，有特殊規(guī)定的除外。3肉眼或放大鏡觀察外加劑的顏色，觀察液劑是否有沉淀、脹氣，觀察粉劑是否均勻、結(jié)塊等。具體有效成分的檢測(cè)方法見(jiàn)附錄A。6穩(wěn)定性將一定量的液劑試樣放入具塞量筒中，在一定溫度下靜置一段時(shí)間，測(cè)試上部清液體積或者底部沉淀物體積。6.2儀器所需儀器及要求如下：b)天平：分度值為0.0001g。6.3.1充分搖勻被測(cè)試樣，倒入燒杯中。將燒杯中的試樣小心倒入3個(gè)100mL具塞量筒中。每個(gè)具塞量筒液面在臨近100mL刻度線時(shí)，改用滴管滴加至100mL,精確到1mL,蓋緊筒塞。6.3.2將3個(gè)具塞量筒置于溫度為(20±2)℃的環(huán)境條件下水平靜置，避免太陽(yáng)直射，28d后直接讀取上部清液體積V?(懸浮液)或者底部沉淀物體積Vs(溶液型)。6.4結(jié)果的計(jì)算與表示當(dāng)溶液型液體速凝劑靜置28d后，底部沉淀物太少無(wú)法直接讀取時(shí)，將溶液倒至另一個(gè)100mL量筒中，量出溶液體積Vi,按照式(1)計(jì)算出底部沉淀物體積。Vs=100-Vi (1)Vs——底部沉淀物體積，單位為毫升(mL);V?——溶液體積，單位為毫升(mL)。6.5試驗(yàn)結(jié)果的確定懸浮液型液體速凝劑以讀取的3個(gè)V?的中間值表示，溶液型液體速凝劑以讀取或計(jì)算的3個(gè)Vs的中間值表示。7含固量7.1干燥法在100℃~105℃的溫度下，使水氣化，從而達(dá)到烘干的目的。所需儀器及要求如下：4a)天平：分度值為0.0001g;b)干燥箱：溫度范圍為室溫～200℃;c)帶蓋稱量瓶；d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。7.1.3試驗(yàn)步驟7.1.3.1將潔凈帶蓋稱量瓶放入干燥箱內(nèi)，于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為mo。7.1.3.2在已恒量的稱量瓶中稱取約5g試樣，精確到0.0001g,稱出液體試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m?。7.1.3.3將盛有液體試樣的稱量瓶放入干燥箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至100℃~105℃(特殊品種除外)烘至少2h,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，放入烘箱內(nèi)烘30min,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為m2。7.1.4結(jié)果的計(jì)算與表示含固量w、按式(2)計(jì)算：式中：w,——含固量；m?——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。7.1.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.30%,再現(xiàn)性限為0.50%。7.2稀釋干燥法在已恒量的培養(yǎng)皿內(nèi)放入稀釋后的被測(cè)試樣，于一定的溫度下烘至恒量。測(cè)試烘干前后試樣質(zhì)量。所需儀器及要求如下：a)天平：分度值為0.0001g;b)干燥箱：溫度范圍為室溫～200℃;c)帶蓋稱量瓶；d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。7.2.3試驗(yàn)步驟7.2.3.1將潔凈帶蓋稱量瓶放入干燥箱內(nèi)，于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為mo。7.2.3.2稀釋被測(cè)試樣：充分搖勻被測(cè)試樣，用小勺取被測(cè)試樣精確稱取W?(8.0000g～10.0000g)置5于燒杯中。加蒸餾水W?(30.0000g～50.0000g)稀釋試樣。7.2.3.3充分?jǐn)嚢杈鶆蛳♂尯蟮谋粶y(cè)試樣，用小勺取稀釋后被測(cè)試樣約5g,精確到0.0001g,裝入已經(jīng)恒量的稱量瓶?jī)?nèi)，蓋上蓋，精確稱出試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m?。7.2.3.4將盛有試樣的稱量瓶放入干燥箱內(nèi)，開啟稱量瓶蓋，升溫至100℃~105℃烘干，蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為m?。7.2.4結(jié)果的計(jì)算與表示7.2.4.1稀釋試樣的含固量按式(3)計(jì)算：式中：o?——稀釋試樣的含固量；m?——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。7.2.4.2試樣含固量按式(4)計(jì)算：w,——含固量；W?——試樣質(zhì)量，單位為克(g);W?——蒸餾水質(zhì)量，單位為克(g)。同一試樣須進(jìn)行3次試驗(yàn)，取其算術(shù)平均值。當(dāng)最大值或最小值與中間值之差超過(guò)10%時(shí)，去掉最大值或者最小值，取其他兩個(gè)數(shù)值的平均值，當(dāng)最大值和最小值與中間值之差均超過(guò)10%時(shí)，該組試驗(yàn)作廢。7.3真空干燥法通過(guò)降低烘干時(shí)的氣壓，使水的沸點(diǎn)降低，從而在較低溫時(shí)烘干水分。所需儀器及要求如下：a)天平：分度值為0.0001g;b)真空干燥箱：溫度范圍為室溫～200℃,真空度小于0.133kPa;c)帶蓋稱量瓶；d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。7.3.3試驗(yàn)步驟7.3.3.1將潔凈帶蓋稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi)，于75℃~80℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為mo。7.3.3.2在已恒重的稱量瓶中稱取約5g試樣，精確到0.0001g,稱出液體試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m?。7.3.3.3將盛有液體試樣的稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至75℃~80℃,開啟真空泵，抽6GB/T8077—2023真空至真空度≤32.5kPa,烘至少2h,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為mz。7.3.4結(jié)果的計(jì)算與表示含固量的計(jì)算按照7.1.4進(jìn)行。7.3.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.30%,再現(xiàn)性限為0.50%。8含水率8.1干燥法8.1.1原理粉劑外加劑含有一定的水分，在100℃~105℃的溫度下，使水氣化，從而達(dá)到烘干的目的。8.1.2儀器所需儀器及要求如下：a)天平：分度值為0.0001g;b)干燥箱：溫度范圍為室溫～200℃;c)帶蓋稱量瓶；d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。8.1.3試驗(yàn)步驟8.1.3.1將潔凈帶蓋稱量瓶放入干燥箱內(nèi)，于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為m?。8.1.3.2在已恒量的稱量瓶中稱取約10g試樣，精確到0.0001g,稱出粉劑試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m?。8.1.3.3將盛有粉劑試樣的稱量瓶放入干燥箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至100℃~105℃烘至少2h,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，放入烘箱內(nèi)烘30min,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為ms。8.1.4結(jié)果與計(jì)算含水率ww按式(5)計(jì)算：式中：ow——含水率；m?——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，單位為克(g);ms——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。8.1.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.30%,再現(xiàn)性限為0.50%。7GB/T8077—20238.2真空干燥法8.2.1原理粉劑外加劑的主要成分是水和外加劑，通過(guò)降低烘干時(shí)的氣壓，使水的沸點(diǎn)降低，從而在較低溫時(shí)烘干水分。8.2.2儀器所需儀器及要求如下：a)天平：分度值為0.0001g;b)真空干燥箱：溫度范圍為室溫～200℃,真空度小于0.133kPa;c)帶蓋稱量瓶；d)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。8.2.3試驗(yàn)步驟8.2.3.1將潔凈帶蓋稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi)，于75℃~80℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為m?。8.2.3.2在已恒重的稱量瓶中稱取約10g試樣，精確到0.0001g,稱出粉劑試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m?。8.2.3.3將盛有粉劑試樣的稱量瓶放入真空干燥箱內(nèi)，開啟瓶蓋，升溫至75℃~80℃,開啟真空泵，抽真空至真空度≤32.5kPa,烘至少2h,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至少30min后稱量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為ms。8.2.4結(jié)果的計(jì)算與表示含水率ow應(yīng)按式(6)計(jì)算：………(6)ww——含水率；m?——稱量瓶加試樣的質(zhì)量，單位為克(g);ms——稱量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.30%,再現(xiàn)性限為0.50%。9密度9.1比重瓶法9.1.1原理將已校正容積(V值)的比重瓶，灌滿被測(cè)溶液，根據(jù)密度公式，用樣品的質(zhì)量除以體積從而得出密度。8GB/T8077—20239.1.2儀器所需儀器及要求如下：a)比重瓶：容積為25mL或50mL;b)天平：分度值為0.0001g;c)干燥器：內(nèi)盛變色硅膠；d)超級(jí)恒溫器或同等條件的恒溫設(shè)備：控溫精度為±0.1℃。9.1.3測(cè)試條件測(cè)試條件如下：a)被測(cè)溶液的溫度為(20±1)℃;b)被測(cè)溶液如有沉淀應(yīng)濾去。9.1.4試驗(yàn)步驟9.1.4.1比重瓶容積的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗滌并吹干，塞子連瓶一起放入干燥器內(nèi)，取出，稱量比重瓶的質(zhì)量為ms,直至恒量。然后將預(yù)先煮沸并經(jīng)冷卻的水裝入瓶?jī)?nèi)，塞上塞子，使多余的水分從塞子毛細(xì)管流出，用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細(xì)管里的水，水要保持與毛細(xì)管上口相平，立即在天平稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m?。比重瓶在(20±1)℃時(shí)容積V按式(7)計(jì)算：式中：V——比重瓶在(20±1)℃時(shí)的容積，單位為毫升(mL);m?——比重瓶盛滿(20±1)℃水的質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥的比重瓶質(zhì)量，單位為克(g);p水——(20±1)℃時(shí)相對(duì)應(yīng)純水的密度，單位為克每毫升(g/mL)。純水溫度和密度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)附錄B。9.1.4.2外加劑溶液密度的測(cè)定將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥、灌滿被測(cè)溶液，塞上塞子后浸入(20±1)℃超級(jí)恒溫水浴內(nèi)，恒溫20min后取出，用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細(xì)管溢出的溶液后，在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為mg。9.1.5結(jié)果與計(jì)算外加劑溶液的密度p按式(8)計(jì)算p—(20±1)℃時(shí)外加劑溶液密度，單位為克每毫升(g/mL)mg——比重瓶裝滿(20±1)℃外加劑溶液后的質(zhì)量，單位為克(g)。9.1.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限…………重復(fù)性限為0.001g/mL,再現(xiàn)性限為0.002g/mL。99.2精密密度計(jì)法先以波美比重計(jì)測(cè)出溶液的密度，再參考波美比重計(jì)所測(cè)的數(shù)據(jù)，以精密密度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)出試樣的密所需儀器及要求如下：a)波美比重計(jì)：分度值為0.001g/mL;b)精密密度計(jì)：分度值為0.001g/mL;c)超級(jí)恒溫器或同等條件的恒溫設(shè)備：控溫精度為±0.1℃。測(cè)試條件如下：a)被測(cè)溶液的溫度為(20±1)℃;b)被測(cè)溶液如有沉淀應(yīng)濾去。9.2.4.1將已恒溫的外加劑倒入250mL玻璃量筒內(nèi)，以波美比重計(jì)插入溶液中測(cè)出該溶液的密度。9.2.4.2參考波美比重計(jì)所測(cè)溶液的數(shù)據(jù)，選擇這一刻度范圍的精密密度計(jì)插入溶液中，精確讀出溶液凹液面與精密密度計(jì)相齊的刻度即為該溶液的密度p。測(cè)得的數(shù)據(jù)即為(20±1)℃時(shí)外加劑溶液的密度。9.2.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.001g/mL,再現(xiàn)性限為0.002g/mL。10.1手工篩析法采用孔徑為0.315mm或者1.180mm的試驗(yàn)篩，稱取烘干試樣倒入篩內(nèi)，用人工篩樣或負(fù)壓篩，計(jì)算篩余占稱樣量的比值即為細(xì)度，其中1.180mm的試驗(yàn)篩適用于膨脹劑。所需儀器及要求如下：a)天平：分度值為0.001g;b)試驗(yàn)篩：孔徑為0.315mm、1.180mm的試驗(yàn)篩，篩網(wǎng)符合GB/T6005要求。篩框有效直徑稱取已于100℃~105℃烘干的試樣約10g(mg),精確至0.001g,倒入相應(yīng)孔徑的篩內(nèi)，用人工篩樣，將近篩完時(shí)，應(yīng)一手執(zhí)篩往復(fù)搖動(dòng)，一手拍打，搖動(dòng)速度每分鐘約120次。其間，篩子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使試樣分散在篩布上，直至每分鐘通過(guò)質(zhì)量不超過(guò)0.005g時(shí)為止。稱量篩余物m?o,稱準(zhǔn)至0.001g。細(xì)度用w;(%)表示，按式(9)計(jì)算：式中：wr——細(xì)度；m?o——篩余物質(zhì)量，單位為克(g);mg——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。……………10.1.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.40%,再現(xiàn)性限為0.60%。10.2負(fù)壓篩析法采用孔徑為0.080mm的試驗(yàn)篩，稱取烘干試樣倒入篩內(nèi)，用負(fù)壓篩，計(jì)算篩余占稱樣量的比值即為細(xì)度，0.080mm的試驗(yàn)篩用于速凝劑。所需儀器及要求如下：a)天平：分度值為0.001g;b)試驗(yàn)篩：孔徑為0.080mm的試驗(yàn)篩，篩網(wǎng)符合GB/T6005要求。篩框有效直徑150mm、高篩析試驗(yàn)前應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000Pa~6000Pa范圍內(nèi)。稱取試樣約10g(mg),精確至0.001g,置于潔凈的負(fù)壓篩中，放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min,在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕地敲擊篩蓋使試樣落下。篩畢，用天平稱量全部篩余物mo。10.2.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.40%,再現(xiàn)性限為0.60%。根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E=E。+0.05915lg[H+],E=E。-0.05915pH,利用一對(duì)電極在不同pH溶液中能產(chǎn)生不同電位差，這一對(duì)電極由測(cè)試電極(玻璃電極)和參比電極(飽和甘汞電極)組成，在25℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH時(shí)產(chǎn)生59.15mV的電位差，pH可在儀器的刻度表上直接讀出。所需儀器及要求如下：a)酸度計(jì)：pH測(cè)量范圍為0～14.00,精度為±0.01;b)甘汞電極；c)玻璃電極；d)復(fù)合電極；e)天平：分度值為0.0001g;f)超級(jí)恒溫器或同等條件的恒溫設(shè)備：分度值為±0.1℃。測(cè)試條件如下：a)液體樣品直接測(cè)試；b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測(cè)溶液的溫度為(20±3)℃。按儀器的出廠說(shuō)明書校正儀器。當(dāng)儀器校正好后，先用水，再用測(cè)試溶液沖洗電極，然后再將電極浸入被測(cè)溶液中輕輕搖動(dòng)試杯，使溶液均勻。待到酸度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄讀數(shù)。測(cè)量結(jié)束后，用水沖洗電極，以待下次測(cè)量。11.5結(jié)果表示酸度計(jì)測(cè)出的結(jié)果即為溶液的pH。11.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為0.2,再現(xiàn)性限為0.5。12表面張力鉑環(huán)與液面接觸后，在鉑環(huán)內(nèi)形成液膜，提起鉑環(huán)時(shí)所需的力與液體表面張力相平衡，測(cè)定液膜脫離液面的力的大小。12.2儀器所需儀器及要求如下：a)自動(dòng)界面張力儀：有自動(dòng)記錄鉑環(huán)被拉脫離開液面時(shí)值的功能或者直讀式自動(dòng)界面張力儀；b)天平：分度值為0.0001g;c)超級(jí)恒溫器或同等條件的恒溫設(shè)備：分度值為±0.1℃。12.3測(cè)試條件測(cè)試條件如下：a)液體樣品直接測(cè)試；b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測(cè)溶液的溫度為(20±1)℃;d)被測(cè)溶液應(yīng)清澈，如有沉淀應(yīng)濾去。12.4試驗(yàn)步驟12.4.1外加劑的密度按照第9章的方法測(cè)定。12.4.2在測(cè)量表面張力之前，應(yīng)把鉑環(huán)和玻璃器皿很好地進(jìn)行清洗徹底去掉油污。12.4.3被測(cè)液體倒入準(zhǔn)備好的玻璃杯中約20mm～25mm高，將其放在儀器托盤的中間位置。按下操作面板的“上升”按鈕，鉑金環(huán)與被測(cè)溶液接觸，并使鉑金環(huán)浸入到液體5mm～7mm深。按下“?！钡陌粹o，再按“下降”按鈕，托盤和被測(cè)液體開始下降。直至環(huán)被拉脫離開液面，記錄顯示器上的最大12.4.4空白試驗(yàn)用無(wú)水乙醇作標(biāo)樣，測(cè)定其表面張力，測(cè)定值與理論值之差不得超過(guò)0.5mN/m。12.5結(jié)果與計(jì)算溶液表面張力σ按式(10)計(jì)算：σ=F·P式中：o——溶液的表面張力，單位為毫牛每米(mN/m);F——校正因子；P——顯示器上的最大值，單位為毫牛每米(mN/m)。校正因子F按式(11)計(jì)算：式中：C——鉑環(huán)周長(zhǎng)2πR,單位為厘米(cm);p——被測(cè)溶液密度，單位為克每毫升(g/mL);po——空氣密度，單位為克每毫升(g/mL);R——鉑環(huán)內(nèi)半徑和鉑絲半徑之和，單位為厘米(cm);r——鉑絲半徑，單位為厘米(cm)。12.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為1.0mN/m,再現(xiàn)性限為1.5mN/m。13氯離子含量13.1電位滴定法用電位滴定法，以銀電極或氯電極為指示電極，其電勢(shì)隨Ag*濃度而變化。以甘汞電極為參比電極，用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)，銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢(shì)變化緩慢，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化，指示出滴定終點(diǎn)。13.1.2試劑與儀器所用的試劑要求如下。a)硝酸(1+1)。b)硝酸銀溶液(1.7g/L):準(zhǔn)確稱取約1.7g硝酸銀(AgNO?),用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.0100mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。c)硝酸銀溶液(17g/L):準(zhǔn)確稱取約17g硝酸銀(AgNO?),用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。d)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mol/L):稱取約5g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),盛在稱量瓶中，于130℃~150℃烘干2h,在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取0.5844g,用水溶解并稀釋至1L,搖勻。e)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L):稱取約10g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),盛在稱量瓶中，于130℃~150℃烘干2h,在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g,用水溶解并稀釋至1L,搖勻。13.1.2.2標(biāo)定硝酸銀溶液(1.7g/L或者17g/L)用移液管吸取0.0100mol/L或0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于燒杯中，加水稀釋至200mL,加4mL硝酸(1+1),在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn)，過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中再加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積Vo和Vo?。體積V。按式(12)計(jì)算：V?=V?-V??……………(12)式中：V?——10mL0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL);V??——空白試驗(yàn)中200mL水，加4mL硝酸(1+1)和加20mL0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL);Vo——空白試驗(yàn)中200mL水，加4mL硝酸(1+1)和加10mL0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)。硝酸銀溶液的濃度c按式(13)計(jì)算：式中：c——硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c'氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V'—-氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。以上計(jì)算示例見(jiàn)附錄C。所需儀器及要求如下：a)電位測(cè)定儀、酸度儀或者全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀；b)銀電極或氯電極；c)甘汞電極；d)電磁攪拌器；e)滴定管(25mL);f)移液管(10mL);g)天平：分度值為0.0001g。13.1.3.1對(duì)于可溶性試樣，準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g～5.0000g(mn),放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解。13.1.3.2對(duì)于不溶性試樣，準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g～5.0000g(mπ),放入燒杯，加入20mL水，攪拌使試樣分散然后在攪拌下加入20mL硝酸(1+1),加水稀釋至200mL,加入2mL過(guò)氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸1min～2min,冷卻至室溫。13.1.3.3用移液管加入0.0100mol/L或0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極，兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接，用硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。13.1.3.4接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，應(yīng)緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.10mL,當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí)，表示等當(dāng)點(diǎn)已過(guò)，此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的13.1.3.5在同一溶液中，用移液管再加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL(此時(shí)溶液電勢(shì)降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.01mol/L硝酸銀溶液消耗的體積。13.1.3.6空白試驗(yàn)在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)，直至第一個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn)。過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中，再用移液管加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積Vo?及Vo?。用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過(guò)電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即△E2/△V2)變成零的辦法來(lái)求出滴定終點(diǎn)。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，每次加入的硝酸銀溶液是相等的，此函數(shù)(△E2/△V2)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一點(diǎn)變成零，對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積，可用內(nèi)插法求得。外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(14)計(jì)算：式中：V??——V??——試樣溶液加10mL0.0100mol/L試樣溶液加20mL0.0100mol/L或0.1000或0.1000mol/Lmol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液外加劑中氯離子含量wq-按式(15)計(jì)算：式中：wc-——氯離子含量；c——硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL);mu——外加劑樣品質(zhì)量，單位為克(g)?！?dāng)氯離子含量不大于0.500%時(shí)，使用濃度為0.0100mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.7g/L的硝酸銀溶液檢測(cè)。當(dāng)氯離子含量大于0.500%時(shí)，使用濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和17g/L的硝酸銀溶液檢測(cè)。以上計(jì)算示例見(jiàn)附錄C。13.1.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限外加劑中氯離子含量的重復(fù)性和再現(xiàn)性限見(jiàn)表1。表1氯離子重復(fù)性限和再現(xiàn)性限Cl-含量范圍重復(fù)性限0.010%0.025%再現(xiàn)性限0.020%0.030%13.2離子色譜法樣品溶液經(jīng)陰離子色譜柱分離，溶液中的陰離子F-、Cl-、SO?2-、NO3被分離，同時(shí)被電導(dǎo)池檢測(cè)。測(cè)定溶液中氯離子峰面積或峰高。13.2.2試劑與儀器所需試劑及要求如下。a)氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.8%。c)實(shí)驗(yàn)室用水：一級(jí)水(電阻率小于18mΩ·cm,0.2μm超濾膜過(guò)濾)。d)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取預(yù)先在(550～600)℃加熱(40～50)min后，并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(標(biāo)準(zhǔn)試劑)1.648g,用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。e)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL):準(zhǔn)確移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。f)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：準(zhǔn)確移取1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)至100mL容量瓶中，稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度分別為：1μg/mL、所需儀器及要求如下：b)抑制器：連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器或微填充床抑制器。c)OnGuardRp柱：功能基為聚二乙烯基苯。d)淋洗液體系選擇：1)碳酸鹽淋洗液體系：陰離子柱填料為聚苯乙烯、有機(jī)硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯陰離子交換樹脂。2)氫氧化鉀淋洗液體系：陰離子色譜柱l型保護(hù)柱(50mm×4mm);或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。13.2.3試驗(yàn)步驟13.2.3.1準(zhǔn)確稱取1g(m?)外加劑試樣，精確至0.1mg。放入100mL燒杯中，加50mL水和5滴硝酸溶解試樣。試樣能被水溶解時(shí)，直接移入100mL容量瓶，稀釋至刻度；當(dāng)試樣不能被水溶解時(shí)，加入5滴硝酸，加熱煮沸，微沸1min～2min,再用快速濾紙過(guò)濾，濾液用100mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度。13.2.3.2混凝土外加劑中的可溶性有機(jī)物可用OnGuardRP柱去除。13.2.3.3將上述處理好的溶液注入離子色譜中分離，得到色譜圖，測(cè)定所得色譜峰的峰面積或峰高。13.2.3.4在重復(fù)性條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)。將氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別在離子色譜中分離，得到色譜圖，測(cè)定所得色譜峰的峰面積或峰高。以氯離子濃度為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。13.2.4結(jié)果與計(jì)算將樣品的氯離子峰面積或峰高對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出樣品溶液的氯離子濃度c?,并按照式(16)計(jì)算出試樣中氯離子含量。c?——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的試樣溶液中氯離子的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——樣品溶液的體積，數(shù)值為100mL;mi?——外加劑樣品質(zhì)量，單位為克(g)。13.2.5重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限和再現(xiàn)性限見(jiàn)表2。表2氯離子重復(fù)性限和再現(xiàn)性限Cl-含量范圍wq-≤0.01%0.01%<wq-≤0.1%0.1%<wq-≤1%wg->10%重復(fù)性限再現(xiàn)性限14硫酸鈉含量14.1重量法氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀，稱量經(jīng)高溫灼燒后的沉淀來(lái)計(jì)算硫酸鈉的含量。試劑要求如下：a)鹽酸(1+1);b)氯化銨溶液(50g/L);c)氯化鋇溶液(100g/L);d)硝酸銀溶液(5g/L)。所需儀器及要求如下：a)高溫爐：最高使用溫度不低于950℃;b)天平：分度值為0.0001g;c)電磁電熱式攪拌器；e)慢速定量濾紙，快速定性濾紙。14.1.3.1準(zhǔn)確稱取試樣約0.5g(mia),于400mL燒杯中，加入200mL水?dāng)嚢枞芙?，再加入氯化銨溶液50mL,加熱煮沸后，用快速定性濾紙過(guò)濾，用水洗滌數(shù)次后，將濾液濃縮至200mL左右，滴加鹽酸(1+1)至濃縮濾液顯示酸性，再多加5滴～10滴鹽酸(1+1),煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加氯化鋇溶液10mL,繼續(xù)煮沸15min,取下燒杯，置于加熱板上，保持50℃~60℃靜置2h～4h或常溫靜置8h。14.1.3.2用兩張慢速定量濾紙過(guò)濾，燒杯中的沉淀用70℃水洗凈，使沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫?zé)崴礈斐恋碇翢o(wú)氯根為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將沉淀與濾紙移入預(yù)先灼燒恒重的坩堝(質(zhì)量m?)中，小火烘干，灰化。在800℃~950℃電阻高溫爐中灼燒30min,然后在干燥器里冷卻至室溫，取出稱量，再將坩堝放回高溫爐中，灼燒30min,取出冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)直至恒量(質(zhì)量ms)。外加劑中硫酸鈉含量wva,so,按式(17)計(jì)算：mis——灼燒后濾渣加坩堝質(zhì)量，單位為克(g);0.6086——硫酸鋇換算成硫酸鈉的系數(shù)。重復(fù)性限為0.50%,再現(xiàn)性限為0.80%。采用重量法測(cè)定，試樣加入氯化銨溶液沉淀處理過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)絮凝物而不易過(guò)濾時(shí)改用離子交換重量法。經(jīng)過(guò)前處理后，氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀，稱量經(jīng)高溫灼燒后的沉淀來(lái)計(jì)算硫酸鈉的含量。試劑要求如下：a)鹽酸(1+1);b)氯化銨溶液(50g/L);c)氯化鋇溶液(100g/L);d)硝酸銀溶液(1g/L);e)預(yù)先經(jīng)活化處理過(guò)的717-OH型陰離子交換樹脂。所需儀器及要求如下：a)高溫爐：最高使用溫度不低于950℃;b)天平：分度值為0.0001g;c)電磁電熱式攪拌器；14.2.3.1準(zhǔn)確稱取外加劑樣品0.2000g～0.5000g,置于盛有6g717-OH型陰離子交換樹脂的100mL燒杯中，加入60mL水和電磁攪拌棒，在電磁電熱式攪拌器上加熱至60℃~65℃,攪拌10min,進(jìn)行離子交換。14.2.3.3然后用50℃~60℃氯化銨溶液洗滌樹脂5次，再用溫水洗滌5次，將洗液收集于另一干凈的300mL燒杯中，滴加鹽酸(1+1)至溶液顯示酸性，再多加5滴～10滴鹽酸(1+1),煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加氯化鋇溶液10mL,繼續(xù)煮沸15min,取下燒杯，置于加熱板上保持50℃~60℃,靜置2h～4h或常溫靜置8h。14.2.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限15水泥凈漿流動(dòng)度15.1原理在水泥凈漿攪拌機(jī)中，加入一定量的水泥、外加劑和水進(jìn)行攪拌。將攪拌好的凈漿注入截錐圓模內(nèi)，提起截錐圓模，測(cè)定水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑。15.2材料與儀器所需材料及要求如下：b)外加劑；所需儀器及要求如下：a)雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈漿攪拌機(jī)：符合JC/T729的要求；b)截錐圓模：上口直徑為36mm,下口直徑為60mm,高度為60mm,內(nèi)壁光滑無(wú)接縫的金屬制品；f)刮刀；h)天平：分度值為1g。環(huán)境溫度：(20±2)℃。15.4.1將玻璃板放置在水平位置，用濕布抹擦玻璃板、截錐圓模、攪拌器及攪拌鍋，使其表面濕而不帶水漬。將截錐圓模放在玻璃板的中央，并用濕布覆蓋待用。15.4.2于攪拌鍋中加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水，加入水泥300g。立即攪拌(慢速120s,停15.4.3將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方向提起，任水泥凈漿在玻璃板上流動(dòng)，用直尺量取流淌部分互相垂直的兩個(gè)方向的最大直徑，從加水開始計(jì)時(shí)至測(cè)量完畢總時(shí)間不超過(guò)6min,且凈漿流動(dòng)時(shí)間為30s,取平均值作為水泥凈漿流動(dòng)度。表示凈漿流動(dòng)度時(shí)，需注明用水量，所用水泥的強(qiáng)度等級(jí)、名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠和外加劑摻量。15.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為5mm,再現(xiàn)性限為10mm。16膠砂減水率先測(cè)定基準(zhǔn)膠砂流動(dòng)度的用水量，再測(cè)定摻外加劑膠砂流動(dòng)度的用水量，經(jīng)計(jì)算得出水泥膠砂減16.2材料與儀器所需材料及要求如下：b)水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)用ISO標(biāo)準(zhǔn)砂：符合GB/T17671的要求；c)外加劑；所需儀器及要求如下：a)膠砂攪拌機(jī)：符合JC/T681的要求；b)跳桌、截錐圓模及模套、搗棒、卡尺均應(yīng)符合GB/T24c)抹刀；d)天平：分度值為0.01g;e)天平：分度值為1g。環(huán)境溫度：(20±2)℃16.4.1基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度用水量的測(cè)定16.4.1.1先使攪拌機(jī)處于待工作狀態(tài)，然后按以下程序進(jìn)行操作：把水加入鍋里，再加入水泥450g,把鍋放在固定架上，上升至固定位置，然后立即開動(dòng)機(jī)器，低速攪拌30s后，在第二個(gè)30s開始的同時(shí)均勻地將標(biāo)準(zhǔn)砂加入，機(jī)器轉(zhuǎn)至高速再拌30s。停拌90s,在第一個(gè)15s內(nèi)用一抹刀將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間，在高速下繼續(xù)攪拌60s,各個(gè)階段攪拌時(shí)間誤差應(yīng)在±1s以內(nèi)。16.4.1.2在拌和砂漿的同時(shí)，用濕布抹擦跳桌的玻璃臺(tái)面，搗棒、截錐圓模及模套內(nèi)壁，并把它們置于16.4.1.3將拌好的砂漿迅速地分兩次裝入模內(nèi)，第一次裝至截錐圓模的三分之二處，用抹刀在相互垂直的兩個(gè)方向各劃5次，并用搗棒自邊緣向中心均勻搗15次，接著裝第二層砂漿，裝至高出截錐圓模約20mm,用抹刀劃10次，同樣用搗棒搗10次，在裝膠砂與搗實(shí)時(shí)，用手將截錐圓模按住，不要使其產(chǎn)生移動(dòng)。16.4.1.4搗好后取下模套，用抹刀將高出截錐圓模的砂漿刮去并抹平，隨即將截錐圓模垂直向上提起GB/T8077—2023置于臺(tái)上，立即開動(dòng)跳桌，以每秒一次的頻率使跳桌連續(xù)跳動(dòng)25次。16.4.1.5跳動(dòng)完畢用卡尺量出砂漿底部流動(dòng)直徑，取互相垂直的兩個(gè)直徑的平均值為該用水量時(shí)的砂漿流動(dòng)度，用mm表示。16.4.1.6重復(fù)上述步驟，直至流動(dòng)度達(dá)到(180±5)mm。當(dāng)砂漿流動(dòng)度為(180±5)mm時(shí)的用水量即為基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度的用水量。16.4.2摻外加劑膠砂流動(dòng)度用水量的測(cè)定將水和外加劑加入鍋里攪拌均勻，按16.4.1的操作步驟測(cè)出摻外加劑砂漿流動(dòng)度達(dá)(180±5)mm時(shí)的用水量。16.5結(jié)果與計(jì)算膠砂減水率按式(18)計(jì)算，同時(shí)注明所用水泥的等級(jí)、名稱、型號(hào)及生產(chǎn)廠。式中：wwr——膠砂減水率；wz——基準(zhǔn)砂漿流動(dòng)度為(180±5)mm時(shí)的用水量，單位為克(g);……(18)w?——摻外加劑的砂漿流動(dòng)度為(180±5)mm時(shí)的用水量，單位為克(g)。16.6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限重復(fù)性限為1.00%,再現(xiàn)性限為1.50%。17堿含量17.1火焰光度法17.1.1原理對(duì)于易溶于水的試樣用約80℃的熱水溶解，對(duì)于不溶于水的樣品使用氫氟酸溶樣，以氨水分離鐵、鋁；以碳酸銨分離鈣、鎂。濾液中的堿(鉀和鈉),采用相應(yīng)的濾光片，用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。17.1.2試劑與儀器所需試劑及要求如下。a)鹽酸(1+1)。b)氨水(1+1)。c)碳酸銨溶液(100g/L):在燒杯中稱取10g碳酸銨，加水溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，定d)氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取已在130℃~150℃烘過(guò)2h的氯化鉀(KCl光譜純)0.7920g及氯化鈉(NaCl光譜純)0.9430g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，轉(zhuǎn)移至干燥的帶蓋的塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀及氧化鈉0.5mg。e)甲基紅指示劑(2g/L乙醇溶液)。f)氫氟酸。所需儀器及要求如下：a)火焰光度計(jì)；b)天平：分度值為0.0001g。分別向100mL容量瓶中注入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.00mg、0.50mg、1.00mg、2.00mg、4.00mg、6.00mg),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，然后分別于火焰光度計(jì)上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)與溶液的濃度關(guān)系，分別繪制氧化鉀及氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定步驟如下：a)對(duì)于溶于水的試樣，按照表3于150mL的瓷蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確稱取一定量的試樣mis,用80℃左右的熱水潤(rùn)濕并稀釋至30mL,置于電熱板上加熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下，冷卻。b)對(duì)于不溶于水的試樣，按照表3于鉑金皿(或聚四氟乙烯器皿)中準(zhǔn)確稱取一定量的試樣m?6,精確至0.0001g,加少量水潤(rùn)濕。加入10mL氫氟酸和15～20滴硫酸(1+1),放入通風(fēng)處內(nèi)的電熱板上低溫加熱，近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后升高溫度，繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙冒盡，取下冷卻。加入50mL熱水，用膠頭掃棒壓碎殘?jiān)蛊浞稚?。c)加1滴甲基紅指示劑，滴加氨水(1+1),使溶液呈黃色；加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，置于電熱板上加熱并保持微沸10min,用中速濾紙過(guò)濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液盛于容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸(1+1)中和至溶液呈紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以火焰光度計(jì)按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。稱樣量及稀釋倍數(shù)見(jiàn)表3。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氧化鉀質(zhì)量cz,氧化鈉質(zhì)量ca。表3稱樣量及稀釋倍數(shù)堿含量稱樣量g稀釋體積mL稀釋倍數(shù)(n)w≤1.00%0