HGT 6336-2024《2,3,4,5-四氟苯甲酰氯》

ICS71.080.99CCSG17HG2,3,4,5-Tetrafluorobenzoylch（報(bào)批稿）20××-××-××發(fā)布20中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布2HG/TXXXX—20XX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC2）歸口。本文件起草單位：浙江中欣氟材股份有限公司、內(nèi)蒙古源宏精細(xì)化工有限公司、浙江解氏新材料股份有限公司、中石化（北京）化工研究院、蘭州助劑廠股份有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院。本文件主要起草人：袁其亮、王偉、劉亮、宋彭飛、劉蘇茂、李宏軍、羅莎、盛亦斌、賀文彬、史婉君、黃煒、沈杰、王梓汀、王華、張曉弟、沈來(lái)。1HG/TXXXX—202X2,3,4,5-四氟苯甲酰氯警示——本文件并未指出所有可能存在的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以四氯鄰苯二甲酸酐等為主要原料，經(jīng)氟化、氯化等反應(yīng)精制而得的2,3,4,5-四氟苯分子式：C7HClF4O結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：212.53（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)與定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。2HG/TXXXX—20XX4技術(shù)要求2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本文件中所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.2外觀的測(cè)定取適量樣品置于潔凈的比色管中，在自然光下或日光燈下，目視觀察。5.32,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,3,4,5-四氟苯甲酸和最大單一雜質(zhì)的測(cè)定5.3.1方法提要采用氣相色譜法。在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過(guò)色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，按面積歸一化法定量。5.3.2試劑和材料5.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。5.3.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。5.3.2.3空氣：經(jīng)脫油、脫水處理。5.3.3儀器5.3.3.1氣相色譜儀：配置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）和進(jìn)樣分流裝置，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。儀器的線性范圍應(yīng)滿(mǎn)足定量分析要求。5.3.3.2記錄儀：計(jì)算機(jī)色譜工作站。5.3.3.3自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器：1μL。5.3.4色譜柱及典型色譜工作條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖和各組分保留時(shí)間見(jiàn)附錄A中的圖A.1和表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件3HG/TXXXX—202X恒溫130℃,保持25min5.3.5分析步驟啟動(dòng)色譜儀，按照色譜分析操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定。用微量注射器吸取0.2μL樣品，注入氣相色譜儀，待全部組分流出后，色譜工作站記錄峰面積。5.3.6結(jié)果計(jì)算2,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,3,4,5-四氟苯甲酸或最大單一雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：×100……………（1）式中：Ai——2,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,3,4,5-四氟苯甲酸或最大單一雜質(zhì)的色譜峰面積；i——各色譜峰面積之和。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，其中，2,3,4,5-四氟苯甲酰氯兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%，2,3,4,5-四氟苯甲酸或最大單一雜質(zhì)兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。5.4pH值的測(cè)定取一張精密pH試紙放入裝有5ml樣品的試管中，迅速與標(biāo)準(zhǔn)色版比較，讀取pH值。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本文件第4章技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.2以同一生產(chǎn)工藝，同一生產(chǎn)線，在同一貯罐中混合均勻的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過(guò)10噸。6.3按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣量不少于100mL，將采集的樣品混合均勻后分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的取樣瓶中，密封保存，并粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)批4HG/TXXXX—20XX號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶封存，留樣備查。6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b中或加倍量取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志2,3,4,5-四氟苯甲酰氯包裝桶上都應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、注冊(cè)商標(biāo)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)以及GB/T191規(guī)定的“怕雨”、“向上”、“怕曬”標(biāo)志和GB190中規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標(biāo)志以及“防火”的文字。7.2包裝2,3,4,5-四氟苯甲酰氯應(yīng)采用清潔、干燥的塑料桶包裝，每桶凈含量200kg或250kg，或采用按供需雙方協(xié)商并符合安全規(guī)定的包裝。7.3運(yùn)輸2,3,4,5-四氟苯甲酰氯運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防曬、防雨、防火、防止倒置、小心輕放，避免碰撞，防止損壞包裝。7.4貯存2,3,4,5-四氟苯甲酰氯應(yīng)貯存在通風(fēng)干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，防止日曬、雨淋，遠(yuǎn)離火種及熱源。5HG/TXXXX—202X附錄A2,3,4,5-四氟苯甲酰氯含量測(cè)定的典型色譜圖和各組