原子發(fā)射光譜法-攝譜

第第頁原子發(fā)射光譜法—攝譜原子發(fā)射光譜法—攝譜[目的要求]1、通過對不同目的，不同對象的攝譜，把握不同攝譜方法及其原理。2、把握攝譜儀的基本原理和使用方法。[基本原理]物質(zhì)中每種元素的原子或離子在電能（或熱能）作用下能夠發(fā)射特征的光譜線，這種特征的光譜線經(jīng)過攝譜儀的色散器后，得到按不同波長次序排列的光譜，把這種光譜記錄在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各種元素及其化合物的沸點(diǎn)不同，其蒸發(fā)速度也各異，可利用這些特征采納不同的曝光時(shí)間，把不同元素的譜線分別攝在不同位置上。[儀器與試劑]WPG—100型（或WP1型）平面光柵攝譜儀；?6mm光譜純石墨電極—錐型上電極，一般凹型下電極；鐵電極；天津紫外I型光譜感光板；秒表；帶絕緣把的醫(yī)用鑷子定性分析試樣—粉末、金屬片；半定量分析PbO標(biāo)樣（Pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；顯影液、定影液。[試驗(yàn)步驟]1、將分析用的標(biāo)樣及分析試樣分別準(zhǔn)備好，用小匙把粉末試樣裝入相應(yīng)的電極，裝樣時(shí)適當(dāng)?shù)貕壕o，每個(gè)樣壓緊的程度盡可能一致。用剪刀將待分析的金屬片剪下兩小片折成小塊狀，分別放入凹形下電極內(nèi)。準(zhǔn)備好的樣品按編號放在電極架上。2、裝感光板。在暗室紅燈下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板時(shí)勿大面積摸感光板面，以免損壞乳劑面）。然后用手指輕輕摸感光板的邊角，找出其乳劑面（粗糙面）。把乳面對著曝光的方向裝入暗室，切勿裝反。3、攝譜。依據(jù)不同分析對象選擇攝譜條件如：光源、電極、攝譜儀的參數(shù)、選用的波長范圍等。攝譜選用的波長范圍是依據(jù)分析元素的光譜靈敏線選擇所需的中心波長，選用的中心波長按表8—1中選用其對應(yīng)的參數(shù)。例如需用中心波長為3000?，則按表調(diào)整的三個(gè)參數(shù)如下：光柵轉(zhuǎn)角（度）——10.37；狹縫調(diào)焦（毫米）—5.4狹縫傾角（度）——5.8選用中心波長為4200?時(shí)，本身按表調(diào)整三個(gè)參數(shù)：光柵轉(zhuǎn)角（度）——；狹縫調(diào)焦（毫米）——；狹縫傾角（度）——在此波長攝譜為了除去二級光譜的重疊，攝譜在第三聚光鏡前應(yīng)套上標(biāo)有“I”記號的濾光片。表8—1WPG—100型攝譜儀選擇中心波長的參數(shù)光柵1200條/mm光柵編號1705—2光譜級次**衍射光譜中心波長（?）光柵轉(zhuǎn)角（度）狹縫調(diào)焦（毫米）狹縫傾角（度）300010.375.405.8020011.0740011.7750012.125.405.9080013.13400013.895.405.0020014.6040015.3150015.615.406.10攝譜記錄及計(jì)劃如下：攝譜儀：光源：交流電弧感光板：顯影溫度：時(shí)間：定影溫度：時(shí)間：按已列好的攝譜計(jì)劃表進(jìn)行攝譜，儀器的操作方法見攝譜儀操作規(guī)程。表8—2攝譜計(jì)劃實(shí)驗(yàn)內(nèi)容編號樣品條件哈特曼光欄板移中心波長（?）狹縫寬度（μ）中心光欄（mm）電流大?。?）激發(fā)時(shí)間（sec）光譜定性分析1Fe300053515258202粉末300053530130005383033粉末30005386044金屬片30005376095Fe42005351566金屬片42005376071標(biāo)樣13000557401302標(biāo)樣223標(biāo)樣334標(biāo)樣445標(biāo)樣556試樣67Fe30005551571、洗感光板（在暗室進(jìn)行）。（1）準(zhǔn)備顯影液及定影液。把預(yù)先配好的顯影液及定影液分別倒入帶蓋搪瓷盤里，插入溫度計(jì)檢查其溫度，若不足20℃，可用電爐或熱水加熱。（2）顯影及定影。在紅外燈工作下打開暗盒，取出感光板，將乳膠面朝上放入顯影液中，蓋上蓋子不斷輕輕搖動(dòng)。顯影2min，取出感光板用清水泡洗數(shù)分鐘，然后將感光板放入20℃的定影液，定影10min，取出后用自來水沖洗（小流量）感光板15min，若感光板發(fā)覺有小顆粒用濕棉花輕輕擦去。再進(jìn)行沖洗。將沖洗好的感光板放在感光板架上，待干后裝入感光板袋，以便譯譜用。[數(shù)據(jù)處理]用眼初步檢查所攝譜得到的感光板的質(zhì)量，并記錄之