(高清版)GBT 18996-2021 銀合金首飾 銀含量的測定 氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)

代替GB/T18996—2003銀合金首飾銀含量的測定氯化鈉或氯化鉀容量法(電位滴定法)Silverjewelleryalloys—Determinationofsilver—Vo國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I1銀合金首飾銀含量的測定本文件適用于銀含量800%～999%的銀合金首飾、工藝品及其材料。這些合金中可能含有銅、鋅、下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則(GB/T9725—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)ISO11596首飾貴金屬合金首飾及相關(guān)產(chǎn)品的取樣(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loysforandinjewell5.1硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%,不含鹵化物。5.2硝酸混合溶液：由1體積硝酸(5.1)和2體積水混合。5.3氯化鈉溶液，c(NaCl)=0.1mol/L:將5.84g(在105℃下干燥過的)氯化鈉溶于水中，并稀釋到5.4氯化鉀溶液，c(KCl)=0.1mol/L:將7.44g(在105℃下干燥過的)氯化鉀溶于水中，并稀釋到5.5丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液：將10g丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶于1026.2電動柱塞或活塞式滴定管：與電位計(jì)或自動滴定儀連接，在滴定終點(diǎn)處可控制滴定液的增量為7取樣銀和銀合金的取樣程序按ISO11596的8試驗(yàn)步驟8.1氯化鈉或氯化鉀溶液的標(biāo)定溶液中大約有95%的銀產(chǎn)生沉淀。按照這種方式繼續(xù)以0.05mL的增量，繼續(xù)滴定溶液中剩余的銀，注：這種分步滴定方法可以通過測量滴定儀(6.3)中兩電極之間的電位差，用帶有動態(tài)體積計(jì)量的自動滴定儀自動滴定終點(diǎn)的計(jì)算應(yīng)符合GB/T9725中的規(guī)定。氯化鈉或氯化鉀溶液滴定度F的計(jì)算見公式(1):滴定度的連續(xù)測量值之間的相對誤差應(yīng)不超過0.05%。為獲得最大精確度在隨后的計(jì)算中應(yīng)使用3稱量3份試樣，每份試樣在150mg～500mg之間，精確到0.01mg,分別轉(zhuǎn)移至3個(gè)玻璃燒杯中。如果試樣中含有鈀，在滴定前加入丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液(5.5)使鈀以沉淀形式析出。每X射線熒光光譜法。9.1計(jì)算試樣中銀的質(zhì)量mAg,其計(jì)算見公式(2): (2)WA——試樣中的銀含量，%;9.2重復(fù)性重復(fù)性測定的結(jié)果偏差應(yīng)小于1%。如果偏差大于該值，10試驗(yàn)報(bào)告4-—測定過程中任何異常情況的記錄；5(資料性)表A.1給出了本文件章條編號與ISO13756:2015章條編號對照一覽表。112234769附錄B6(資料性)本文件與ISO13756:2015的技術(shù)型差異及其原因表B.1給出了本文件與ISO13756:2015的技術(shù)性差異及其原因。表B.1本文件與ISO13756:2015的技術(shù)性差異及其原因原因1“本文件適用于銀含量800%～999%的銀合金首飾、工藝品及其材料?！贝媪恕斑m用于ISO9202所規(guī)定的純度范圍?！泵鞔_測定范圍，便于本文件的執(zhí)行2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本文件做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”“硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%”代替了“硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%”增加了“硝酸混合溶液：由1體積硝酸(5.1)和2體積水混合”8.1.1和8.2.1修改了試樣和標(biāo)準(zhǔn)銀的稱樣量范圍增加了“滴定終點(diǎn)的計(jì)算應(yīng)符合GB/T9725中的規(guī)定?！泵鞔_了滴定終點(diǎn)的計(jì)算方法，便于本增加了“計(jì)算結(jié)果保留到個(gè)位?！盵1]GB/T17832銀合金首飾銀含量的測