GB/T 43096-2023 金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透過性試驗(yàn)測定外比表面積（正式版）

ICS77.160GB/T43096—2023/ISO10070:2019金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透過性試驗(yàn)測定外比表面積frommeasurementsofthepermeabilitytoairofa(ISO10070:2019,IDT)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會1GB/T43096—2023/ISO10070:2019本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO10070:2019《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透過性試驗(yàn)測定外比表面請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。1GB/T43096—2023/ISO10070:2019金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動條件下粉末層透過性試驗(yàn)測定外比表面積件列出了資料性附錄(見附錄A),旨在提供有關(guān)三種特定方法的一些實(shí)用信息。如果粉末有團(tuán)聚現(xiàn)(見附錄B)。本文件適用于所有金屬粉末，包括粒徑不大于1000μm的硬質(zhì)合金粉末，但通常用于粒徑為注：GB/T5314—2011粉末冶金用粉末取樣方法(ISO3954:2007,IDT)粉末層密度envelopedensity3.23.3面粗糙度等)的體積。由于該體積不能用任何已知的方法測量，在本文件中該體積2GB/T43096—2023/ISO10070:2019間隙孔interstices空氣能通過的粉末層中顆粒之間的孔隙。質(zhì)量比表面積mass-specificsurfacearea粉末的表面積與質(zhì)量之比。多孔材料允許流體通過的能力。3.9體積比表面積volume-specificsurfacearea粉末的表面積與有效體積(即包絡(luò)體積)之比。4符號表1中的符號適用于本文件。符號含義單位備注粉末層A橫截面積垂直于流動方向的粉末層整個橫截面的面積：d測試體直徑m一L厚度(或高度)m一m粉末質(zhì)量—粉末層密度—Q理論密度 透過孔隙率—3GB/T43096—2023/I符號含義單位備注e總孔隙率一氣體流量q體積流量m3/s轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)[溫度0℃,壓力1atm1]p平均氣壓N/m2一壓降N/m2—7氣體黏度Ns/mT氣體溫度K—M氣體摩爾質(zhì)量kg/mol空氣，M=0.029kg/molR摩爾氣體常數(shù)J/(mol·K)R=8.31J/(mol·K)計(jì)算KKozeny-Carman系數(shù)一本文件中，K=5.0復(fù)合常數(shù)一本文件中，采用公認(rèn)值2.25質(zhì)量比表面積m2/kg一Kozeny項(xiàng)m-1公式(3)滑移流項(xiàng)m-1公式(4)體積比表面積m-Sy=Q.SwΦ透過性m2D等效球粒徑m5.1透過性總體上，透過法是采用試驗(yàn)測試已知孔隙率的粉末層的透過性Φ的方法。在層流條件下，通過測定連續(xù)穿過粉末層干燥氣體(通常是空氣)的體積流量q和壓降△p來確定透過性。根據(jù)達(dá)西定律計(jì)算透過性，見公式(1):45.2Carman-Arnell和Kozeny-Carman公式Carman-Arnell公式，見公式(2),考慮了黏性流動和滑移流動，將壓制金屬粉末層的比表面積與孔……公式(2)的解是Sv的二次方，可以通過計(jì)算Kozeny項(xiàng)Sk和滑移流項(xiàng)Sm的值，并將二者結(jié)合起來得到Sy的值。Kozeny項(xiàng)Sk按公式(3)計(jì)算：Kozeny項(xiàng)與Kozeny-Carman公式中的Sv相同，同時因流線流動而更易得到粉末的表面積值?；屏黜?xiàng)Sm按公式(4)計(jì)算： (4) (5) (6)質(zhì)量比表面積Sw按公式(7)計(jì)算： (7)等效球粒徑D按公式(8)計(jì)算： (8)當(dāng)體積比表面積大于10?m-1(平均粒徑小于6μm)時，除了黏性流動項(xiàng)外，透過性的滑移流項(xiàng)也更加重要，應(yīng)使用Carman-Arnell公式(2)。對于較粗的粉末，獲得相關(guān)方的許可后可使用Kozeny-Carman公式(3);平均粒徑為6μm時，可忽略的滑移流項(xiàng)引起的誤差為10%,且誤差隨著粉末的細(xì)化而增大。質(zhì)量比表面積Sw按公式(9)計(jì)算：實(shí)際使用的測量方法和設(shè)備隨測量的氣體體積流量和壓降而變化。附錄A通過實(shí)例介紹了三種方法。Kozeny-Carman公式僅適用于有限的粉末層孔隙率范圍，該范圍取決于粉末類型，其最適用于等軸粉末。Kozeny常數(shù)K隨顆粒形狀和粒徑分布而變化。在本文件中，K取5.0,但獲得相關(guān)方的許可后也可使用其他值。由于Kozeny-Carman公式的局限性，應(yīng)首先通過試驗(yàn)確定特定類型粉末層外比表面積隨孔隙率的變化規(guī)律。使用來自同一試驗(yàn)室的相同質(zhì)量的樣品，壓制得到一系列具有遞減序列孔隙率的粉末層，連續(xù)測試5GB/T43096—2023/ISO10070:2019得到透過性值。在一定的孔隙率范圍內(nèi)，外比表面積基本不變。只有在此范圍內(nèi)做的測試視為有效。5.4粉末層密度在公式(1)～公式(9)中，使用了粉末層的滲透孔隙率ep和顆粒的粉末層密度Q。,二者可通過公式(10)聯(lián)系起來： (10)對于光滑的無孔顆粒，粉末層密度Q。等于理論密度。在此種情況下，ep=e。在所有其他情況下，應(yīng)采用合適的比重測定法測量粉末層密度Q.。獲得相關(guān)方的許可后，可采用理論密度值Q或其他密度值代替粉末層密度。6試驗(yàn)步驟按照ISO3954的規(guī)定取樣。應(yīng)從交付狀態(tài)的樣品中取樣，獲得相關(guān)方的許可后可在適當(dāng)?shù)臍夥罩羞M(jìn)行干燥或分散處理(見附錄B)。重量測試誤差在0.1%內(nèi)。6.2粉末層的制備粉末層的厚度L應(yīng)不小于平均粒徑的50倍，且粉末層的直徑應(yīng)不小于平均粒徑的100倍。起的透過性的誤差小于2%)。將試料一次性倒入試樣管中，輕敲試樣管側(cè)面使粉末下沉。用多孔紙盤覆蓋試料，使用帶有凹槽或孔的活塞壓制粉末，使氣體從粉末中排出。通過對活塞緩慢施加力進(jìn)行壓制，該力的大小可使粉末層的孔隙率達(dá)到所需范圍和/或使粉末層壓制均勻。通過兩端的多孔紙盤，將試料固定在試管中，用剛性穿孔板支撐。使用旋轉(zhuǎn)設(shè)備抽出活塞，以盡量減少對粉末層的干擾。如果有證據(jù)表明粉末層的孔隙率不均勻，則建議采用多次傾倒和使用遞增力進(jìn)行壓制。測量粉末層厚度，誤差保持在0.25%內(nèi)。試驗(yàn)過程中的溫度與設(shè)備校準(zhǔn)時的溫度變化不超過士3℃。在粉末層中通入恒定氣流。當(dāng)氣流量穩(wěn)定后，測試流量和壓降。壓降應(yīng)小于大氣壓(約小于4000N/m2),此時可以忽略氣體壓縮性的影響(考慮并修正壓縮性影響的情況下，見A.2)。如有必要，應(yīng)進(jìn)行空白測試修正紙盤的影響。7結(jié)果的表示可按公式(3)、公式(5)和公式(6),或按公式(9)計(jì)算粉末層的比表面積。應(yīng)使用下列一個或多個參數(shù)表示結(jié)果，并使用下列單位：——質(zhì)量比表面積Sw,單位為平方米每千克(m2/kg)或平方米每克(m2/g);——體積比表面積Sv,單位為平方米每立方米(m2/m3,即m-1)或平方厘米每立方厘米(cm2/cm3,即cm-1);——等效球粒徑D采用公式(8)計(jì)算，單位為米(m)或微米(μm)。6GB/T43096—2023/ISO10070:2019a)本文件編號；b)樣品確認(rèn)所需的所有信息；c)采用的測試方法和設(shè)備；d)使用的干燥或分散處理過程；e)粉末層密度(見5.4);f)粉末層的透過孔隙率ep;g)采用的比表面積計(jì)算公式；h)Kozeny-Carman系數(shù)的值如果不等于5.0,應(yīng)列出值(見5.3);i)測試結(jié)果；j)任何可能影響測試結(jié)果的信息；k)任何本文件未規(guī)定的視為可選的操作。7GB/T43096—2023/ISO10070:2019(資料性)測試粉末層透氣性的方法實(shí)例A.1利-努斯法(LeaandNursemethod)(見圖A.1)在這種方法中，穩(wěn)態(tài)流動的干燥空氣首先通過粉末層，然后通過與空氣連通的固定毛細(xì)管流量計(jì)。通過壓力計(jì)(讀數(shù)h?)測量粉末層的壓降△p,通過毛細(xì)管流量計(jì)(讀數(shù)h?)測量氣體流量q。通過適當(dāng)?shù)男?zhǔn)方法可以建立氣體流量q與流量計(jì)讀數(shù)h?之間的關(guān)系。由于公式(A.1)中的所有量都是已知或可測量的，因此利-努斯法得到的值是絕對值：……(A.1)式中：C?——壓力計(jì)的校準(zhǔn)系數(shù)(△p=C?h?);C?——毛細(xì)管流量計(jì)的校準(zhǔn)系數(shù)(q=C?h?)。其他符號如表1所示。為了提高透過性測量的準(zhǔn)確性，建議調(diào)整流速得到三個不同的h?值和三個對應(yīng)的壓力計(jì)讀數(shù)h?。在公式(A.1)中使用h?/h?三個比值的平均值。注1:為了測試的一致性，將不同數(shù)量的粉末壓制成相同孔隙率的粉末層或使用同一壓制力壓制粉末層，然后進(jìn)行針對一種新型粉末，由一系列粉末層孔隙率確定其比表面積。測試的孔隙率范圍由比表面積變化不明顯的孔隙率范圍確定。粉末層孔隙率一般為0.45～0.7。注2:流量和壓降之間的線性關(guān)系表示非湍流，因此可使用Carman-Arnell公式(2)或Kozeny-Carman公式(3)。建議定期使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)粉末檢查設(shè)備的準(zhǔn)確性和功能。8GB/T43096—2023/ISO10070:20192樣品；3——試樣管； h6——h?.圖A.1帶壓力計(jì)和流量計(jì)的利-努斯?jié)B透儀A.2張瑞福法A.2.1方法該方法使用的設(shè)備原理上與利-努斯法所用的設(shè)備相似，但通過粉末層的壓降△p可高達(dá)20000N/mm2。采用此方法測定已知ep值的表觀當(dāng)量直徑Dk,可直接測量多種類型的比表面和直徑。為了允許空氣壓縮性效應(yīng)，5.2中的基本Carman-Arnell公式(2)可寫為公式(A.2):……(A.2)式中：Z——滑移流系數(shù)(可認(rèn)為等于3.4);λ——平均自由程，根據(jù)公式(A.3)表示粉末層中的平均壓力p,即：……(A.3)式中：pn——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101300N/m2)。A.2.2試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果處理如下：首先考慮黏性流體積比表面積Sk[公式(2)中的Kozeny項(xiàng)],然后對應(yīng)的黏性流等效球粒徑按公式(A.4)計(jì)算：……(A.4)9GB/T43096—2023/ISO10070:2019按公式(A.5)得出：其次：a)如果Dk>10μm,無需進(jìn)行滑移流修正，按公式(A.6)～公式(A.8)計(jì)算出最終結(jié)果：Sy=Sk……(A.6)D=Dk……(A.7)……(A.8)b)如果Dk<10μm,需考慮比表面積的滑移流分量Sm。引入中間變量，變量因子β按公式變量因子按公式(A.10)計(jì)算：也可寫為公式(A.11):式中：……(A.9)……(A.10)……(A.11)pn——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101300N/m2)。比表面積的黏性流和滑移流分量分別按公式(A.12)和公式(A,13)計(jì)算：最終結(jié)果按公式(A.14)～公式(A.16)計(jì)算：……(A.12)……(A.13)……(A.14)……(A.15)……(A.16)A.3古登-史密斯法(GoodenandSmithmethod)A.3.1概述在這種方法中，在恒定的超壓p。下通干燥空氣，空氣首先通過粉末層，然后通過流量計(jì)的固定毛細(xì)管。流量計(jì)通過可調(diào)毛細(xì)管或針閥連接至空氣。毛細(xì)管流量計(jì)的單讀數(shù)p'為流速，粉末層的壓降△p按公式(A.17)計(jì)算：比表面積按Kozeny-Carman公式(9)計(jì)算，其中△p用p。-p'代替，q由C'p'代替(C'是流量計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)),兩邊平方后得到公式(A.18):……(A.18)A.3.2非自動化測試設(shè)備此方法所用設(shè)備(見圖A.2)包括一個滑動圖表，可直接讀取粉末層孔隙率和等效球粒徑值。粉末或模擬粉末層的標(biāo)準(zhǔn)孔進(jìn)行校準(zhǔn)。等效球粒徑按公式(A.19)計(jì)算：根據(jù)公式(A.20):圖表是針對包絡(luò)體積為1cm3的粉末層中的團(tuán)狀粉末設(shè)計(jì)的[即m(單位為g)在數(shù)值上等于Q.(單位為g/cm3)],根據(jù)公式(A.21):式中：公式(A.19)可寫為公式(A.22):C——設(shè)備的流量計(jì)常數(shù)；h壓力計(jì)讀數(shù)，單位為cmH?O(厘米水柱)2;H——調(diào)節(jié)器的總壓頭，單位為cmH?O(厘米水柱);A——粉末層橫截面積，單位為平方厘米(cm2);2)1cmH?O=98.0665Pa。GB/T43096—2023/ISO10070:2019標(biāo)引序號說明：1——?dú)怏w壓力控制；3——po;20——指針；21——壓力水準(zhǔn)儀；22——支柱；23流量壓力表；7——H;24——橫梁；25——孔隙率標(biāo)尺；26——橫桿；10——樣品管；27——L;11——橡膠密封圈；28——e13——密封圈；14——過濾紙；15——樣品；32——大氣接口；16——流量計(jì)電阻(針閥);33——d。圖A.2古登-史密斯法中使用的非自動測試設(shè)備示意圖此測試設(shè)備包括兩個流動阻力，每個流動阻力對應(yīng)不同的等效球粒徑范圍，為：A.3.2.1試驗(yàn)步驟A.3.2.1.1總則遵循生產(chǎn)商提供的說明，除非下列條款中另有說明。參考說明對設(shè)備進(jìn)行如下維護(hù)：——定期檢查壓力調(diào)節(jié)器的立管水位；——插入樣品管前的壓力計(jì)高度；——干燥劑狀態(tài)。GB/T43096—2023/ISO10070:2019A.3.2.1.2校準(zhǔn)設(shè)備生產(chǎn)商的說明包括以寶石標(biāo)準(zhǔn)管為基本標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)說明。經(jīng)常使用顯微鏡檢查寶石標(biāo)準(zhǔn)管的清潔A.3.2.1.3試驗(yàn)溫度所有粒徑的試驗(yàn)溫度不超過校準(zhǔn)時溫度的±3℃。A.3.2.1.4樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量(單位為g)在數(shù)值上應(yīng)等于(±0.1g以內(nèi))粉末層密度(單位為g/cm3)。如果粉末中的顆粒沒有孔隙或經(jīng)相關(guān)方許可后，可使用理論密度值代替粉末層密度值。由進(jìn)行校準(zhǔn)的同一操作人員按照生產(chǎn)商的說明進(jìn)行測試，或按A.3.2.1.6孔隙率和平均粒徑的測定——直接讀數(shù)讀出孔隙率和平均粒徑。A.3.3自動化數(shù)顯測試設(shè)備利用自動化數(shù)顯測試設(shè)備(見圖A.3)代替非自動測試裝置來應(yīng)用古登-史密斯法，使用相同類型的是通過樣品包裝的活塞的位置精確測量的，而不是目測估計(jì)樣品高度線上某一點(diǎn)。以及結(jié)果計(jì)算與報告的計(jì)算機(jī)硬件和軟件。自動化數(shù)顯測試設(shè)備可以直接讀取粉末層孔隙率、粉末層外比表面積和粉末的等效球直徑(粒徑)。GB/T43096—2023/ISO10070:20193——△p(樣品壓降);A.3.3.1.1通則——檢查O型密封圈有無撕裂和磨損痕跡，0型密封圈不宜磨損到用手可使樣品管輕易滑動或壓每3個月到6個月采用可追蹤式外部壓力計(jì)，按照生產(chǎn)商說明中的校準(zhǔn)步驟對亞篩級粒度測試儀行標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)。GB/T43096—2023/ISO10070:2019A.3.3.1.3試驗(yàn)溫度所有粒徑的試驗(yàn)溫度不超過校準(zhǔn)時環(huán)境溫度的士3℃。樣品質(zhì)量(單位為g)在數(shù)值上等于(5%以內(nèi))粉末層密度(單位為g/cm3)。如果粉末中的顆粒沒有孔隙或經(jīng)相關(guān)方許可后，可使用理論密由進(jìn)行校準(zhǔn)的同一操作人員按照生產(chǎn)商的說明進(jìn)行測試，或按照相關(guān)方的要求進(jìn)行GB/T43096—2023/ISO10070:2019(資料性)粉體分散預(yù)處理B.1概述本附錄提供了可用于分散粉末樣品中團(tuán)聚體的方法示例。B.2滾動B.3搖晃將粉末樣品置于干凈、干燥的瓶子里，粉末體積占瓶子體積的1/10。密封瓶子，用力搖晃2min。在未開封的情況下靜置2min。取下蓋子，在取樣品之前攪拌粉末，使沉淀在瓶子表面的任一小顆粒都能分散。B.4棒磨本方法適用于難熔金屬粉末的分散處理。將粉末樣品(30g鎢粉或鉬粉，50g碳化鎢粉)放入直徑為60mm、體積為250mL的玻璃瓶中，將50根長為75mm、直徑為4mm、表面研磨后的鎢棒也放入料)。[1]ISO3252Powdermetal[2]ASTMStandardB330,“StandardTestMe