差示掃描量熱儀DSC操作規(guī)程 差示掃描量熱儀操作規(guī)程

第第頁差示掃描量熱儀DSC操作規(guī)程差示掃描量熱儀操作規(guī)程一、差示掃描量熱儀適用范圍：

材料升溫、降溫或恒溫時(shí)發(fā)生的熱流量及物理變化和化學(xué)反應(yīng)。如：吸熱和放熱效

應(yīng)、比熱容、熔融焓、結(jié)晶行為、無定形材料的玻璃化變化溫度、氧化分解、硫化反應(yīng)等。

二、差示掃描量熱儀試驗(yàn)前準(zhǔn)備：

1、樣品的制備：切一小片試樣，平放在樣品盤底部（稱樣品質(zhì)量：5到10毫克）。

2、用模具輕壓，將樣品密封在盤中。

3、注意在樣品的制備過程中應(yīng)保持樣品的清潔，不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。

4、檢查爐體是否清潔，可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃（注意不要接觸到樣品托中心的熱

電偶）！

三、差示掃描量熱儀操作步驟：

3.1開機(jī)

3.1.1打開氮?dú)忾y，確認(rèn)輸出壓力為0.14MPa（20Psi）左右。

3.2.2打開制冷機(jī)電源開關(guān)。

3.3.3打開儀器電源開關(guān)，儀器開始自檢，大約兩分鐘后，儀器前面的綠色指示燈亮，自檢完成。

3.3.4打開電腦。點(diǎn)擊桌面上“儀器掌控圖標(biāo)”，完成連機(jī)。

3.3.8點(diǎn)擊“掌控”下拉菜單中的“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”，大約十五鐘后可以開始試驗(yàn)或校準(zhǔn)。

3.2

試驗(yàn)

3.2.1將樣品放置在樣品端（前端）。

3.2.2準(zhǔn)備一個(gè)和樣品盤一致的盤，并放置在參比端（遠(yuǎn)端）。

3.2.3確保儀器聯(lián)機(jī)。

3.2.4將DSC設(shè)定為試驗(yàn)?zāi)Ｊ降倪^程如下:

3.2.4.1

在SUMMARY中,點(diǎn)擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.

3.2.4.2

在SUMMARY中,點(diǎn)擊TESTdrop—down菜單選擇CELLCONSTANT.

3.2.4.3

在SAMPLEINFORMATION填寫信息。

3.2.4.4

點(diǎn)擊PROCEDURE用默認(rèn)的條件和方法。

3.2.4.5

點(diǎn)擊NOTES輸入相關(guān)信息，質(zhì)量流量計(jì)確保選擇氮?dú)?，流?0mL/min

3.2.4.6

點(diǎn)擊START開始試驗(yàn)。

3.2.5

完成試驗(yàn)后點(diǎn)擊CALIBRATIONANALYSIS圖標(biāo)。

3.2.5.1

打開校準(zhǔn)文件，文件會(huì)自動(dòng)進(jìn)行分析爐子常數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果會(huì)顯示在左下角。如

果需要，可以更改校準(zhǔn)分析范圍。

3.2.5.2

對試驗(yàn)結(jié)果充分時(shí),點(diǎn)擊ACCEPT保存結(jié)果

3.3

關(guān)機(jī)

3.3.1

點(diǎn)擊“掌控”下拉菜單中“事件”下的“關(guān)閉”。

3.3.2

點(diǎn)“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內(nèi)溫度。

3.3.3

點(diǎn)擊“掌控”下拉菜單中“關(guān)閉儀器”。

3.3.4

請選擇關(guān)機(jī)選項(xiàng)：關(guān)機(jī)，點(diǎn)擊”開始”按鈕。

3.3.5

待儀器前面的指示燈熄滅后，關(guān)儀器背后的電源開關(guān)，關(guān)閉氮?dú)狻?/p>

四、差示掃描量熱儀的注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)：

1、環(huán)境條件:

溫度應(yīng)在15到35C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動(dòng)、避開氣流/避開日光直接照射。

2、保證電源供應(yīng)充分：240+5%Vac50Hz16A。

3、吹掃氣體:氮?dú)饧兌?9.99+%，工作壓力0.1Mpa,流量設(shè)定50mL/min。

4、儀器推舉校準(zhǔn)每個(gè)月一次，或超過一個(gè)月未使用也需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

差示掃描量熱儀的技術(shù)特征DSC測量的是與材料內(nèi)部熱變化相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍特別廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量掌控。材料的特性：如玻璃化變化溫度。冷結(jié)晶、相變化、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。

緊要特點(diǎn):

1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，確保解析度和辨別率的基線穩(wěn)定性

2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，掌控吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

3.儀器可接受雙向掌控（主機(jī)掌控、軟件掌控），界面友好，操作簡便

技術(shù)參數(shù):

1.DSC量程:0～±500mW

2.溫度范圍:室溫～800℃風(fēng)冷

3.升溫速率:1～80℃/min

4.溫度辨別率:0.1℃

5.溫度波動(dòng):±0.1℃

6.溫度重復(fù)性:±0.1℃

7.DSC噪聲:0.01mW

8.DSC解析度:0.01mW

10.DSC靈敏度:0.01mW

11.控溫方式:升溫、恒溫（全程序自動(dòng)掌控）

12.曲線掃描:升溫掃描

13.氣氛掌控:儀器自動(dòng)切換

14.顯示方式:24bit色，7寸LCD觸摸屏顯示

15.數(shù)據(jù)接口:標(biāo)準(zhǔn)USB接口

16.參數(shù)標(biāo)準(zhǔn):配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（錫），用戶可自行校正溫度和熱焓

差示掃描量熱儀可進(jìn)行的測試項(xiàng)目：

玻璃化變化溫度、熱穩(wěn)定性、熔融、冷結(jié)晶、氧化誘導(dǎo)期、固化/交聯(lián)、結(jié)晶、相變化

什么是玻璃化變化溫度？

玻璃化變化是非晶態(tài)高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質(zhì)，是高分子運(yùn)動(dòng)形式變化的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長期以來它都是高分子物理討論的緊要內(nèi)容。

絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)（或稱力學(xué)狀態(tài)）:玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和粘流態(tài)。而玻璃化變化則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的變化，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化變化溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

什么是氧化誘導(dǎo)期？

氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間，是評價(jià)材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解本領(lǐng)的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期（簡稱OIT）方法是一種接受差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù)，測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。

其原理是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在確定溫度下用氧氣快速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體（如氮?dú)猓?。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導(dǎo)