GB∕T 44165.5-2024 消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法 第5部分：苯酚(正式版)

GB/T44165.5—2024消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T44165.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44165《消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法》的第5部分。GB/T44165已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：短鏈氯化石蠟；——第5部分：苯酚；請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)消費(fèi)品安全標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC508)提出并歸口。市順德區(qū)美的洗滌電器制造有限公司、廈門全新順新材料科技有限公司、浙江鹿邦羊絨集團(tuán)有限公司、皖西學(xué)院、綠城農(nóng)科檢測(cè)技術(shù)有限公司、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)有限IⅡGB/T44165.5—2024GB/T44165為消費(fèi)品中化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)的統(tǒng)一或補(bǔ)充方法標(biāo)準(zhǔn)，旨在 1消費(fèi)品中重點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法第5部分：苯酚警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用高效液相色譜法測(cè)定消費(fèi)品中苯酚含量和遷移量的方法。本文件適用于含以下材料消費(fèi)品(除化妝品、鞋類、玩具外)中苯酚含量的測(cè)定：-—皮革。本文件也適用于具有固定表面積的聚合物材料中苯酚遷移量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。柔韌造型材料flexiblemodelingmaterials設(shè)計(jì)用以捏揉、拉伸或造型等用途的水溶性凝膠類或者柔軟可塑的材料。試樣中的苯酚，濾膜過濾待測(cè)。待測(cè)液采用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。2GB/T44165.5—20245.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取適量苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3)于容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并定容至刻度，得到5.5苯酚含量的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.4),用甲醇(5.1)稀釋得到質(zhì)量濃度為5.6苯酚遷移量的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.4),用水(5.2)稀釋得到質(zhì)量濃度為6儀器設(shè)備7樣品前處理準(zhǔn)確稱取試樣1.0g(精確至0.0001g)于10mL具塞比色管中，加入8mL甲醇(5.1),渦旋混3GB/T44165.5—2024樣厚度超過1mm,在計(jì)算試樣表面積時(shí)應(yīng)把厚度的表面積也計(jì)算在內(nèi)。試樣表面應(yīng)光滑，應(yīng)去除表面如果試驗(yàn)樣品表面積小于10cm2,不必切割，將整個(gè)樣品作為測(cè)試試樣。表面積小于10cm2的測(cè)試試樣應(yīng)用100mL水(5.2)進(jìn)行遷移試驗(yàn)。例體積(每1cm2表面積加10mL水)的水(5.2)進(jìn)行遷移。瓶密封，放置在全自動(dòng)控溫?fù)u床(6.8)中，在(37±2)℃的條件下，以(60±5)r/min的轉(zhuǎn)速水平振蕩除不加試樣外，苯酚含量和苯酚遷移量的空白試驗(yàn)分別按照7.1和7.2的操作步驟進(jìn)行。8測(cè)定測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，無(wú)法給出液相色譜測(cè)定的通用參數(shù)。下列給出的參數(shù)已被證明是b)流動(dòng)相：甲醇十水(60+40),等度洗脫。按上述分析條件(8.1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣試液進(jìn)行分析，采用目標(biāo)化合物的紫外光譜圖和色譜峰的在8.1色譜條件下，取標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(5.5或5.6)分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)、峰9結(jié)果計(jì)算9.1苯酚含量苯酚含量按公式(1)進(jìn)行計(jì)算：4GB/T44165.5—2024式中：…………X——試樣中苯酚的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p———試樣溶液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——空白溶液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——定容體積，單位為毫升(mL);n——稀釋倍數(shù)；m——樣品取樣量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。9.2苯酚遷移量苯酚遷移量按公式(2)進(jìn)行計(jì)算，試樣遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度可由標(biāo)準(zhǔn)曲線直接讀出。M=(p—po)×n…(2)式中：M——試樣中苯酚的遷移量，單位為毫克每升(mg/L);p——試樣遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——空白遷移液中苯酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);n———稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。10方法定量限本文件中苯酚含量的方法定量限為5mg/kg,苯酚遷移量的方法定量限為0.5mg/L。11精密度實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的精密度數(shù)據(jù)見附錄D。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本文件編號(hào)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象：f)試驗(yàn)日期。5GB/T44165.5—2024(資料性)苯酚遷移量測(cè)試中聚合物材料的取樣示例苯酚遷移量測(cè)試中聚合物材料不同切割形狀樣品的取樣規(guī)格參數(shù)見表A.1。表A.1不同切割形狀樣品的取樣規(guī)格參數(shù)參考示例(適用于試樣厚度<1mm)樣品切割形狀規(guī)格比表面積/cm2圓形半徑：1.79cm正方形邊長(zhǎng)：3.18cm長(zhǎng)方形GB/T44165.5—2024(資料性)苯酚的液相色譜圖苯酚的液相色譜圖見圖B.1,苯酚二極管陣列檢測(cè)器紫外吸收光譜圖見圖B.2。0.0200.0100.0050.000t/nin0.0250.020響應(yīng)值/AU響應(yīng)值/AU0.0100.0050.000220240260280300320340360/minww380400圖B.2苯酚二極管陣列檢測(cè)器紫外吸收光譜圖67GB/T44165.5—2024(資料性)氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定苯酚的參考條件(膜厚)固定相為5%苯基，95%二甲基硅氧b)柱溫：初始溫度80℃,保留1min,然后以15℃/min的速度升至250℃,保留1min;c)進(jìn)樣口溫度：250℃;f)分流比：10:1;i)離子源溫度：230℃;t/min圖C.1苯酚的氣相色譜圖8GB/T44165.5—2024(資料性)精密度試驗(yàn)結(jié)果選取有代表性的4個(gè)實(shí)際樣品，組織7間實(shí)驗(yàn)室按照本文件分別進(jìn)行苯酚含量和遷移量的測(cè)試，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果按照GB/T6379.1和GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，數(shù)據(jù)見表D.1、表D.2。表D.1實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)(苯酚含量)樣品LMmg/kgmg/kg%rmg/kgmg/kg%Rmg/kg墨水70造型黏土70皮革70注：L————剔除離群值后的試驗(yàn)樣本數(shù)；——離群值的比例；OM———含量平均值；Sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；CV,——重復(fù)性變異系數(shù)；r——重復(fù)性限，r=2.8×s,;Sk———再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差；CVR—--再現(xiàn)性變異系數(shù)；R———再現(xiàn)性限，R=2.8×sR。表D.2實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)(苯酚遷移量)樣品L%Mmg/L8mg/LCV,%rmg/Lmg/LCVR%Rmg/L酚醛樹脂塑料702.210.2480.6940.418注：L——剔除離群值后的試驗(yàn)樣本數(shù)；O————離群值的比例；M———遷移量平均值；s,—--重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；CV,———重復(fù)性變異系數(shù)；r———重復(fù)性限，r=2.8×s,;SR——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差；CVR