HJ 647-2013 環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ647-2013環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法Ambientairandstationarysourceemissions—Determinationofgasandparticle-phasepolycyclicaromatichydrocarbons—Highperformanceliquidchromatography2013-06-03發(fā)布2013-09-01實施環(huán)境保護部發(fā)布I I1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 25干擾及消除 26試劑和材料 27儀器和設(shè)備 4 9分析步驟 10結(jié)果計算 11準確度和精密度 1012質(zhì)量控制和質(zhì)量保證 13廢物的處理 15 17 181HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)HJ/T365危險廢物焚燒（含醫(yī)療廢物）處置設(shè)施二惡英排放監(jiān)3.1全程序空白wholeprogr將密封保存的采樣筒和玻璃纖維濾膜/筒帶到采樣現(xiàn)場，采樣時暴露在采樣現(xiàn)場但不經(jīng)將密封保存的采樣筒和玻璃纖維濾膜/筒帶到采樣現(xiàn)場，采樣時不開封，采樣后隨樣品23.5動態(tài)采樣效率dynamicretentionef氣相和顆粒物中的多環(huán)芳烴分別收集于采樣筒與玻璃（或石英）纖維3蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]6.11樣品提取液1+9V/V）乙醚/正己烷混合溶液。6.13.1超細玻璃（或石英）纖維濾膜：根據(jù)采樣流量選擇其它規(guī)格的濾膜。濾膜對0.3μm4PUF的處理方法：首次使用前用蒸餾水清洗，瀝干水注2：凈化后，使用量PUF、XAD-2樹脂和7.3.2采樣頭：由濾膜夾和吸附劑套筒兩部分組成，詳見圖1。采樣頭配備不同的切割7.3.2.1濾膜夾包括濾膜固定架、濾膜和不銹鋼篩網(wǎng)。濾膜固定架由金屬材料制成，并能夠5同時采集氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴可選用HJ/T365中推薦的儀器，其構(gòu)成包括采樣7.4.1濾筒（或濾膜）托架：濾筒（或濾膜）托架用硼硅酸鹽玻璃或7.4.2帶有冷凝裝置的氣相吸附單元：冷凝裝置用于分離、貯存廢氣冷凝水容器的容積應(yīng)不小于1L。氣相吸附單元一般是內(nèi)徑為30mm～50mm、長70mm~200mm、容量100mm～150mL的61—煙道；2—熱電偶或熱電阻溫度計；3—皮托管；4—采樣管；5—濾筒（或濾膜）；6—帶有冷凝裝置的12—采樣泵；13—微處理系統(tǒng)；14—微型打印機或接7.4.4采樣泵：泵的空載抽氣流量應(yīng)不少于6L/min，當采樣系統(tǒng)負載阻力為20kPa時，流7.7濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或K-D五環(huán)以上的多環(huán)芳烴主要存在于顆粒物上，可用玻璃（或石英）纖維濾膜/濾筒采集；7安裝好濾筒（6.13.3）和帶有冷凝裝置的氣相吸附單元（7.4.2），連接好儀器，采樣管口處，將清洗液一并轉(zhuǎn)移入底瓶，于提取液中加入無水硫酸鈉（6.7）至硫酸鈉顆?？勺杂晒潭ㄔ磁艢獾睦淠D(zhuǎn)移到分液漏斗中，用正己烷（6.4）沖洗冷凝水收集瓶，一并轉(zhuǎn)注3：只要能達到本標準規(guī)定質(zhì)量控制要求，亦可采用其他8己烷后關(guān)閉流速控制閥浸潤5min，打開控制閥，棄去流出液。在溶劑流干之前，過凈化柱后關(guān)閉流速控制閥，浸潤5min，再打開控制閥，繼續(xù)接收洗脫液至完全9推薦紫外檢測器的波長：254nm、220nm、十六種多環(huán)芳烴在紫外檢測器上對應(yīng)的最大吸收波長及在熒光檢測器特定的條件下最1—萘；2—苊烯；3—芴；4—苊；5—菲；6—蒽；7—十氟聯(lián)苯；8—熒蒽；9—芘；10蒽；12—苯并[b]熒蒽；13—苯并[k]熒蒽；14—苯并[a]芘；15—二苯并[（2）ρ——樣品中目標化合物的質(zhì)量濃度，μg/m3；V——樣品的濃縮體積，ml；5個實驗室分別對空白樣品進行了加標分析測定，動態(tài)保留效率測定方法與采樣效率相似，只是將多環(huán)芳烴標準溶液加到吸附介質(zhì)表面沫PUF+XAD-2樹脂和玻璃纖維濾膜/筒空白中萘、菲<50ng附表A.1和附表A.2是環(huán)境空氣以100L/min采集空氣樣品24h計，固ng/m3 ng/m31萘2苊3芴45菲6蒽789芘ng/m3ng/m3