GB/T 41733-2022 有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y(cè)定法 充氮法（正式版）

ICS27.060.30國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) I 4方法概要 8測(cè)定步驟 5 511精密度 6IGB/T41733—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)鍋爐壓力容器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC262)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)鍋爐與鍋爐水處理協(xié)會(huì)、安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院、寧波市特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、廣東省特種設(shè)備檢測(cè)研究院珠海檢測(cè)院、重慶市特種設(shè)備檢測(cè)研究院、湖南懾力電子科技有限公司、杭州市特種設(shè)備檢測(cè)研究院、江蘇中能化學(xué)科技股份有限公司。1GB/T41733—2022有機(jī)熱載體殘?zhí)繙y(cè)定法充氮法1范圍本文件規(guī)定了在充氮狀態(tài)下有機(jī)熱載體殘?zhí)康臏y(cè)定方法。本文件適用于未使用有機(jī)熱載體和在用有機(jī)熱載體的殘?zhí)繙y(cè)定，殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.01%~本文件不適用于硅油。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T24747有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件HG/T3115硼硅酸鹽玻璃3.3的性能3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T24747界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。作為傳熱介質(zhì)使用的有機(jī)物質(zhì)的統(tǒng)稱。尚未注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體產(chǎn)品。在用有機(jī)熱載體organicheattransferfluidinuse已經(jīng)注入傳熱系統(tǒng)使用的有機(jī)熱載體。在樣品管中加入待測(cè)樣品，在焦化爐內(nèi)充氮狀態(tài)下，按規(guī)定的溫度程序升溫至500℃,反應(yīng)生成的5載氣本實(shí)驗(yàn)所用載氣為氮?dú)?，純度不低?9.99%,質(zhì)量應(yīng)符合GB/T8979的要求。用雙級(jí)調(diào)節(jié)器后提供壓力為140kPa～200kPa的氮?dú)狻?GB/T41733—20226儀器主要裝置為：焦化爐、熱電偶、溫度顯示和程序控制微機(jī)、廢液收集器等，主機(jī)結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中焦化爐內(nèi)為圓柱形燃燒室加熱腔，直徑87mm,深105mm,能夠以10℃/min～40℃/min的加熱速率將其加熱到500℃,內(nèi)有一個(gè)內(nèi)徑13mm的排氣孔，燃燒室內(nèi)腔用預(yù)熱的氮?dú)獯祾?進(jìn)氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央);燃燒室內(nèi)置熱電偶或熱敏元件，在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進(jìn)行探測(cè)；燃燒室?guī)в幸粋€(gè)可隔絕空氣的絕熱蓋；加熱反應(yīng)產(chǎn)生的蒸氣冷凝物絕大部分可通過(guò)排廢管直接流入位于焦化爐底部可拆卸的收集器中。1——爐蓋(有些殘?zhí)績(jī)x的爐蓋分為絕熱蓋和密封蓋);11——圓形加熱盤管兩組(每組700W);15——不銹鋼排廢管(連接廢液收集器);8——燃燒室加熱腔；圖1殘?zhí)繙y(cè)定儀主機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖3GB/T41733—2022用硼硅玻璃制成的平底管，如圖2所示。材質(zhì)應(yīng)符合HG/T3115的要求，樣品管規(guī)格尺寸應(yīng)符合a)小樣品管b)大樣品管由鋁合金或不銹鋼制成的圓柱體，直徑76mm,高度17mm,架底有3個(gè)分布均勻的支腳，用來(lái)在焦化爐內(nèi)腔中心定位；3個(gè)支腳形成的外圓直徑82mm,既便于支架放在焦化爐內(nèi)腔中心，又與腔體間有一定縫隙；各管孔應(yīng)按順序編號(hào)。儀器應(yīng)配置2種規(guī)格的樣品管支架，其中一個(gè)用于小樣品管，柱體上均勻分布12個(gè)放置樣品管的孔，每個(gè)孔深13mm,直徑13mm,均勻排在距周邊約3mm處；另一個(gè)用于大樣品管，柱體上均勻分布6個(gè)放置樣品管的孔，每個(gè)孔深13mm,直徑21.5mm,均勻排在距周邊約2mm處，形狀如圖3所示。a)小樣品管支架圖3樣品管支架4GB/T41733—2022單位為毫米21φ21.5±0.33c3b)大樣品管支架2均勻分布的放樣品管的管孔；4——不銹鋼手柄；圖3樣品管支架(續(xù))7樣品和樣品管稱量及處理7.1將樣品管清洗干凈，小樣品管置于烘箱內(nèi)，維持150℃~300℃烘干3h以上，大樣品溫爐中灼燒2h以上，取出后放入干燥器冷卻備用。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境相對(duì)濕度大于65%時(shí)，用于測(cè)定未使用有機(jī)熱載體的大樣品管宜在使用當(dāng)天灼燒。7.2在取樣和稱量過(guò)程中，應(yīng)避免沾污樣品管(可使用一次性塑料薄膜手套或鑷子夾等方式拿取樣品管),以減少稱量誤差。7.3稱量潔凈干燥的樣品管(稱準(zhǔn)至0.1mg),記錄其質(zhì)量(m?)。7.4充分搖勻待測(cè)樣品，按表1的要求，用一次性吸管吸取適量樣品，滴入到已稱重的樣品管底部(應(yīng)避免樣品沾壁),然后稱量(稱準(zhǔn)至0.1mg)并記錄其質(zhì)量(m?)。樣品種類樣品管預(yù)估殘?zhí)恐?質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%樣品量/g在用有機(jī)熱載體黑色不透明液體小樣品管0.4～0.6半透明液體或不透明深色液體未使用有機(jī)熱載體澄清透明液體大樣品管5GB/T41733—20228測(cè)定步驟8.1儀器準(zhǔn)備8.1.1檢查氮?dú)馄?，閥門和流量指示正常，并保證瓶中有足夠用于試驗(yàn)的氮?dú)饬俊?.1.2檢查儀器底部的廢液收集器(必要時(shí)需將其中廢液倒掉后再放回),確保連接完好；檢查排氣管已連接。8.1.3檢查爐蓋，保證其密閉性和清潔性；檢查焦化爐內(nèi)腔邊緣是否有雜物，如有應(yīng)進(jìn)行清潔，然后蓋回蓋子。8.2樣品測(cè)定8.2.1開啟殘?zhí)繙y(cè)定儀開關(guān)，在焦化爐溫度低于100℃時(shí)，用掛鉤把裝有樣品的樣品管支架放入焦化爐內(nèi)，蓋好爐蓋，并確保密閉。8.2.2打開氮?dú)馄繗忾y，以流速為600mL/min的氮?dú)饬鞔祾咧辽?0min。然后把氮?dú)饬魉俳档?50mL/min,并以10℃/min～15℃/min的加熱速率將焦化爐內(nèi)腔加熱到500℃。8.2.3保持焦化爐內(nèi)腔溫度500℃±2℃并恒溫15min,然后自動(dòng)關(guān)閉加熱電源。再次將氮?dú)饬魉僬{(diào)節(jié)至600mL/min,在氮?dú)獯祾呦率範(fàn)t溫降到250℃以下，用掛鉤把樣品管支架取出，立即將其放入干燥器，停止氮?dú)獯祾摺?.2.4觀察樣品管，如果樣品管中殘留物起泡或管外壁有濺出物，該試驗(yàn)應(yīng)作廢，重新測(cè)定。8.2.5待樣品管冷卻到室溫，進(jìn)行稱量并記錄其質(zhì)量(m?)。8.2.6如需進(jìn)行下一次試驗(yàn)，可打開爐蓋，讓其自然快速冷卻。當(dāng)焦化爐溫度冷卻到低于100℃時(shí)，可開始進(jìn)行下一次試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器開關(guān)和氮?dú)馄繗忾y。殘?zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)X按公式(1)計(jì)算： (1)式中：X———?dú)執(zhí)抠|(zhì)量分?jǐn)?shù)；m?——空樣品管的質(zhì)量，單位為克(g);m?———空樣品管的質(zhì)量加樣品的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空樣品管的質(zhì)量加殘?zhí)康馁|(zhì)量，單位為克(g)。10注意事項(xiàng)10.1由于空氣(氧氣)的引入會(huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成而產(chǎn)生一種爆炸性混合物，所以在加熱過(guò)程中，任何時(shí)候都不能打開焦化爐蓋子。在冷卻過(guò)程中，只有當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，方可打開爐蓋。10.2測(cè)定過(guò)程中，無(wú)論加熱或冷卻都應(yīng)通入氮?dú)猓?dāng)爐溫降到低于250℃并取出樣品架后，才可停止通氮?dú)狻?0.3殘?zhí)繙y(cè)定儀應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)室的通風(fēng)柜內(nèi)，以便及時(shí)排放廢氣，也可將焦化爐排氣管接到實(shí)驗(yàn)室排氣6GB/T41733—2022系統(tǒng)中排走廢氣，但需注意排氣系統(tǒng)管線不要造成負(fù)壓。10.4焦化爐底部廢液收集器中的冷凝物可能含有害物質(zhì)，應(yīng)妥善處理，并避免人體與其接觸。10.5應(yīng)確保焦化爐的氮?dú)膺M(jìn)口和排放孔暢通，定期清理爐膛內(nèi)部的排放孔。11精密度11.1重復(fù)性(r)同一操作者，用同一臺(tái)儀器，相同的測(cè)試方法，對(duì)同一樣品測(cè)得的兩個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果值的差r應(yīng)符合以下可靠性要求(95%的置信水平):