精餾實(shí)驗(yàn)裝置說明書學(xué)生版

精餾實(shí)驗(yàn)裝置說明書(乙醇-丙醇體系)吉林化工學(xué)院化工原理教研室

一、目的：1、測(cè)定全回流條件下的全塔效率和單板效率2、測(cè)定部分回流條件下的全塔效率二、原理：本設(shè)備為DES—Ⅲ型精餾實(shí)驗(yàn)裝置。精餾塔共有8塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔內(nèi)徑為50mm，塔板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為12mm，底隙高度為5mm，每塊塔板上開有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。除7、8板外，每塊塔板上都有液相取樣口。為了便于觀測(cè)塔板上的氣液接觸狀況，在7與8板間設(shè)有一節(jié)玻璃視盅。蒸餾釜的尺寸φ108×4×400mm，裝有液面計(jì)、電加熱棒（加熱面積為0.05m2,功率為1500W）、控溫電熱棒（200W）、溫度計(jì)接口、測(cè)壓口和取樣口，分別用于觀測(cè)釜內(nèi)液面高度、控制電加熱量、測(cè)量釜溫、測(cè)量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m回流分派裝置由回流分派器與控制器組成?；亓鞣峙善饔刹Ａе瞥?，兩個(gè)出口管分別用于回流和采出，引流棒為一根φ4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，可在控制器的作用下實(shí)現(xiàn)引流。此回流分派器既可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制回流比，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的重要參數(shù)，重要涉及：1、總板效率式中：N——理論板數(shù)Ne——實(shí)際板數(shù)2、單板效率 式中：Eml——以液相濃度表達(dá)的單板效率；xn,xn-1——第n塊板和第n-1塊板液相濃度；xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。三、裝置圖：圖1、精餾實(shí)驗(yàn)流程1、配料罐2、循環(huán)泵3、進(jìn)料罐4、進(jìn)料泵5、塔釜冷凝器6、π型管7、塔釜加熱器8、視盅9、旁路閥10、進(jìn)料流量計(jì)11、回流比分派器12、塔頂冷凝器四、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1）配料。在配料罐中配制乙醇體積分率為20％的乙醇、丙醇溶液，啟動(dòng)循環(huán)泵攪勻并打入進(jìn)料罐中。2）進(jìn)料。啟動(dòng)進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)旁路閥、進(jìn)料口閥門、進(jìn)料流量計(jì)閥門等，向塔內(nèi)進(jìn)料至液位計(jì)高度4/5左右。3）全回流操作。先開塔頂放空閥門，然后按下塔釜加熱器“手動(dòng)加熱”綠色按鈕，調(diào)節(jié)加熱電壓至100V，或選擇“自動(dòng)加熱”模式，打開冷卻水，有回流后根據(jù)汽液接觸狀況對(duì)電壓適當(dāng)調(diào)整；約20分鐘穩(wěn)定后塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板取樣分析數(shù)據(jù)。4）部分回流操作。開進(jìn)料泵、進(jìn)料罐閥門及塔中進(jìn)料口閥門，調(diào)整進(jìn)料量為30ml/min，設(shè)立回流比為相應(yīng)的數(shù)值3～4，開塔釜出料閥門及π型管閥門，調(diào)整合適的加熱電壓，穩(wěn)定20分鐘后塔頂、塔釜取樣分析。5）切換為“手動(dòng)加熱”模式，手調(diào)改變加熱電壓，觀測(cè)液泛和漏液現(xiàn)象。6）實(shí)驗(yàn)完畢后停泵，關(guān)塔頂放空閥門，關(guān)進(jìn)料罐閥門，關(guān)塔中進(jìn)料口閥門，最后關(guān)冷卻水。注意事項(xiàng)：1）用計(jì)算機(jī)控制時(shí)，塔釜加熱采用“自動(dòng)加熱”模式，“塔釜溫控”、“回流比”等可通過數(shù)據(jù)采集界面在計(jì)算機(jī)前修改。2）為保證精餾塔的常壓操作，塔頂放空閥在設(shè)備運(yùn)營(yíng)時(shí)一定要打開；3）塔釜加熱啟動(dòng)后，冷卻水一定要接通；4）操作時(shí)，塔釜液位不要低于液位計(jì)1/2，以免燒壞加熱器；5）取樣時(shí)，針頭不拔出，只動(dòng)針管，以免損傷氟橡膠墊而漏液；6）阿貝折光儀的使用。

附錄1、乙醇—丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa）序號(hào)液相組成氣相組成沸點(diǎn)/℃序號(hào)液相組成氣相組成沸點(diǎn)/℃10.0000.00097.1670.5460.71184.9820.1260.24093.8580.6000.76084.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.2100.33991.60100.8440.91480.5950.3580.55088.32111.0001.00078.3860.4610.65086.254、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)登記表格表1全回流原始數(shù)據(jù)表（加熱總電阻R=28.5Ω）原料組成nd加熱電壓/V（穩(wěn)定后）折光率塔頂溫度/℃塔釜溫度/℃全塔壓降/kPand，頂nd，4nd，5nd，釜表2部分回流原始數(shù)據(jù)表（進(jìn)料量30ml/min，D、W根據(jù)物料衡算獲得）進(jìn)料組成nd進(jìn)料溫度/℃加熱電壓/V回流比（穩(wěn)定后）折光率塔頂溫度/℃塔釜溫度/℃全塔壓降/kPand，頂nd，釜4乙醇、正丙醇有關(guān)計(jì)算參數(shù)表2乙醇、正丙醇汽化熱和熱容數(shù)據(jù)溫度乙醇正丙醇汽化熱熱容汽化熱熱容（kJ／kg）（kJ／kg·K）（kJ／kg）（kJ／kg·K）0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.202.92100792.523.29690.302.96乙醇:（1）（2）正丙醇:（3）（4）混合液:（5）（6）（7）式中：――進(jìn)料的平均摩爾汽化熱，(kJ/kmol)――進(jìn)料的平均摩爾熱