超臨界CO2萃取對牛蒡子油脂及拉帕酚F的影響

摘要研究超臨界CO2萃取對牛蒡子油脂及拉帕酚F的影響。在萃取溫度55℃、分離I壓力9MPa、分離I溫度50℃的萃取條件下，對比分析8、20、40、60MPa的萃取壓力對牛蒡子萃取效率的影響。通過GC-MS法及相關(guān)理化指標(biāo)測定分析，研究不同萃取壓力萃取對牛蒡子油脂中脂肪酸的組成、理化指標(biāo)等質(zhì)量的影響。通過單因素試驗，對超臨界CO2萃取拉帕酚F的影響因素進(jìn)行了研究。不同的萃取壓力對牛蒡子的萃取效率有明顯的差異，萃取壓力越高，拉帕酚F（牛蒡酚LAF）和油脂萃取效率越高，而且收率也相應(yīng)升高，分離I壓力對LAF收率具有較大的影響；不同萃取壓力下的牛蒡子油脂脂肪酸組成存在顯著差異；從理化指標(biāo)上看，高壓萃取條件有助于降低牛蒡子油脂的酸值和過氧化值，提高油脂的品質(zhì)。與傳統(tǒng)方法和超臨界CO2傳統(tǒng)壓力萃取相比較，高壓超臨界CO2萃取更有利于牛蒡子油脂及LAF的萃取，為牛蒡子的后續(xù)研究及開發(fā)提供研究基礎(chǔ)。引言牛蒡子（FructusArctii）為菊科二年生草本植物牛蒡（Arctiumlappa

L.）的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)成熟時采收果序，曬干，打下果實(shí)，除去雜質(zhì)，再曬干。生用或炒用，用時搗碎。具有疏散風(fēng)熱，宣肺透疹，利咽散結(jié)，解毒消腫之功效，屬于解表藥中發(fā)散風(fēng)熱藥，用于風(fēng)熱感冒，咳嗽痰多，麻疹，風(fēng)疹，咽喉腫痛，癢腮，丹毒，癰腫瘡毒[1]。

據(jù)報道，牛蒡子中含有脂肪油類、木脂素類、萜類化合物、酚酸類、黃酮類等成分[2-4]。脂肪油類成分具有頗好的藥用保健作用[5-7]。拉帕酚F（LAF）屬于木脂素類成分，其具有抗腫瘤、抗炎、降血糖降血脂等作用[8-14]，具有廣泛的開發(fā)前景。

正文部分1

實(shí)驗部分1.1

主要儀器與試劑1.2

實(shí)驗方法1.2.1

超臨界CO2流體萃取每次稱取預(yù)先處理好的牛蒡子藥材適量，投入超臨界萃取釜中，分別對萃取釜、分離釜進(jìn)行加熱，并對制冷機(jī)及儲罐制冷。當(dāng)溫度達(dá)到實(shí)驗要求時，開啟CO2氣瓶，通過高壓泵對萃取釜、分離釜進(jìn)行加壓，當(dāng)壓力達(dá)到實(shí)驗所需的數(shù)值時，關(guān)閉CO2，開啟循環(huán)閥，進(jìn)行萃取循環(huán)，根據(jù)循環(huán)時間設(shè)計，從分別從分離釜中放料。1.2.2

傳統(tǒng)方法提取牛蒡子稱取兩份份預(yù)先處理好的牛蒡子藥材適量，分別加入10倍量的石油醚、乙酸乙酯，80

～

90℃回流提取5

～

6h，趁熱過濾，濾液50

～

55℃減壓回收溶劑，稱重，計算收率。1.2.3

GC-MS檢測方法1.2.3.1

供試品溶液的制備1.2.3.2

脂肪酸GC-MS方法1.2.3.3

脂溶性成分GC-MS方法

2

結(jié)果與討論2.1

超臨界CO2萃取壓力對萃取效率的影響萃取溫度55℃，分離I壓力9MPa，分離I溫度為50℃條件下，考察了不同的萃取壓力（8、20、40、60MPa）條件下，萃取收率隨時間的動態(tài)變化圖，結(jié)果如圖1和表1所示。2.2

超臨界CO2萃取對LAF的影響2.2.1

萃取壓力對LAF的影響在萃取溫度55℃，分離I壓力9MPa，分離I溫度為50℃，萃取60min的條件下，考察了不同的萃取壓力對LAF萃取收率的影響，結(jié)果見表2。2.2.2

萃取溫度對LAF的影響在萃取壓力60MPa，分離I壓力9MPa，分離I溫度為50℃，萃取60min的條件下，考察了不同的萃取溫度對LAF萃取收率的影響，結(jié)果見表3。2.2.3

分離I壓力對LAF的影響在萃取壓力60MPa，萃取溫度55℃，分離I溫度為50℃，萃取60min的條件下，考察了不同的分離I壓力對LAF萃取收率的影響，結(jié)果見表4。2.2.4

分離I溫度對LAF的影響在萃取壓力60MPa，萃取溫度55℃，分離I壓力9MPa，萃取60min的條件下，考察了不同的分離I溫度對LAF萃取收率的影響，結(jié)果見表5。2.2.5

CO2流速對LAF的影響在萃取壓力60MPa，萃取溫度55℃，分離I壓力9MPa，分離I溫度60℃，萃取60min的條件下，考察了不同的CO2流量對LAF萃取收率的影響，結(jié)果見表6。2.3

超臨界CO2萃取壓力對脂肪油的影響2.3.1

超臨界CO2萃取壓力對脂肪油中脂肪酸組成的影響不同萃取壓力下及傳統(tǒng)工藝的牛蒡子油脂中的脂肪酸GC-MS色譜圖如圖2所示，各樣品脂肪酸的相對含量見表7。2.3.2

超臨界CO2萃取壓力對油脂中脂溶性成分的影響2.3.3

超臨界CO2萃取壓力對油脂理化指標(biāo)的影響在萃取溫度55℃，分離I壓力9MPa，分離I溫度為50℃條件下，分析測定了不同的萃取壓力（8、20、40、50、60MPa）下及傳統(tǒng)方法的牛蒡子油的理化指標(biāo)，主要對酸值、過氧化值和皂化值進(jìn)行了檢測分析，結(jié)果見表9。3

結(jié)論結(jié)論與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比，超臨界CO2流體更有利于牛蒡子油脂及LAF的萃取，其效率快、無溶劑使用和殘留、無污染、產(chǎn)品質(zhì)量更高，可以用于牛蒡子的產(chǎn)業(yè)化加工。根據(jù)實(shí)際需求，通過調(diào)整萃取壓力可以得到不同脂肪酸組成的牛蒡子油脂，20MPa及以下的萃取壓力可以得到富含花生酸和反油酸的油脂，25MPa及以上的萃取壓力可以得到主要富含亞油酸和油酸的牛蒡子油脂。提高萃取壓力可以降低產(chǎn)品的酸值和過氧化值，后續(xù)可調(diào)整萃取參數(shù)進(jìn)一步降低產(chǎn)品的酸值和