監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣醛酮用溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制_第1頁(yè)
監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣醛酮用溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制_第2頁(yè)
監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣醛酮用溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制_第3頁(yè)
監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣醛酮用溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制_第4頁(yè)
監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣醛酮用溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩2頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

背景介紹醛酮類(lèi)化合物是對(duì)流層臭氧和有機(jī)氣溶膠等二次污染物的重要前體物,其光化學(xué)反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致大氣光化學(xué)煙霧事件發(fā)生,對(duì)眼睛、呼吸道都有很強(qiáng)的刺激性,損害人體肺功能和農(nóng)作物。為了支撐我國(guó)醛酮類(lèi)相關(guān)監(jiān)測(cè)方案和方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施,滿足我國(guó)生態(tài)環(huán)境中醛酮類(lèi)監(jiān)測(cè)和污染防治工作需求,本文開(kāi)展了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)研究。采用稱(chēng)量-容量法研制了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過(guò)研究高純?cè)现兄鞒煞趾?、水分和無(wú)機(jī)元素等雜質(zhì),利用質(zhì)量平衡法確定純度,使用高純衍生物質(zhì)制備以醛酮化合物質(zhì)量計(jì)的混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品。研究建立了高效液相色譜法,對(duì)樣品的均勻性、穩(wěn)定性及標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行不確定度評(píng)估。文章亮點(diǎn)01.采用稱(chēng)量-容量法使用衍生化物質(zhì)研制了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品,醛酮衍生物純度為99.45%

100%;02.研制的乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性良好,在18個(gè)月冷藏保存條件下量值穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值為10.0μg/mL,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為1.8%

4.6%;03.該標(biāo)準(zhǔn)樣品可用于環(huán)境空氣中醛酮類(lèi)化合物分析監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證。內(nèi)容介紹1實(shí)驗(yàn)部分1.1

主要儀器與試劑1.2

標(biāo)準(zhǔn)樣品制備本研究乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品采用稱(chēng)量-容量法制備。1.3

儀器分析通過(guò)對(duì)流動(dòng)相等條件優(yōu)化確保色譜峰分離,得到乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖1所示。2結(jié)果與討論2.1

純品純度測(cè)定2.1.1

色譜法測(cè)定主成分采用峰面積歸一化法計(jì)算,以平行測(cè)定6次的結(jié)果作為純度測(cè)試值,13種醛酮衍生物純品的證書(shū)純度和測(cè)定純度值PHPLC列于表1中。2.1.2

水分的測(cè)定本文采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定13種醛酮類(lèi)衍生物純品中的含水率,分別大約量取100mg醛酮類(lèi)衍生物純品進(jìn)行水分測(cè)定,記錄稱(chēng)量質(zhì)量,連續(xù)測(cè)定6份樣品,計(jì)算每克樣品水分的平均值作為純品的含水量。經(jīng)計(jì)算,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。2.1.3

無(wú)機(jī)雜質(zhì)的測(cè)定本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP/MS)測(cè)定醛酮類(lèi)衍生物中無(wú)機(jī)的元素,制備濃度為1.00mg/mL的13種醛酮類(lèi)衍生物的甲醇溶液,直接進(jìn)ICP/MS進(jìn)行檢測(cè),共測(cè)定了鈣、鎂、鐵、鋰等37種無(wú)機(jī)元素,測(cè)定結(jié)果換算為各純品中無(wú)機(jī)元素的總量,醛酮類(lèi)衍生物純品中的總無(wú)機(jī)元素含量見(jiàn)表3。2.1.4

純度定值結(jié)果純度計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4。2.2

均勻性研究乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表5所示。2.3

穩(wěn)定性研究2.3.1

長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6,長(zhǎng)期穩(wěn)定性趨勢(shì)見(jiàn)圖2。2.3.2

短期穩(wěn)定性研究由于標(biāo)準(zhǔn)樣品量值可能受到運(yùn)輸過(guò)程中極端天氣的影響,考察了模擬極端天氣(50

℃恒溫烘箱中模擬極熱天氣)標(biāo)準(zhǔn)樣品在一定時(shí)間間隔內(nèi)的短期穩(wěn)定性,放入模擬極端條件下的4、7、15d作為標(biāo)準(zhǔn)樣品短期穩(wěn)定性的3個(gè)監(jiān)測(cè)時(shí)間點(diǎn),每次隨機(jī)抽取樣品3支,每支樣品平行測(cè)定3次,每個(gè)時(shí)間點(diǎn)的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)為3支樣品測(cè)定平均值。2.4

標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度評(píng)定2.4.1

配制不確定度的計(jì)算評(píng)價(jià)乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制不確定度,主要由衍生物純品純度、稱(chēng)量質(zhì)量以及配制體積的不確定度三部分組成。2.4.2

瓶間均勻性不確定度ubb的計(jì)算2.4.3

長(zhǎng)期穩(wěn)定性不確定度u1ts2.4.4

總不確定度的合成3結(jié)論采用稱(chēng)量-容量法使用衍生化物質(zhì)制備了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品。通過(guò)測(cè)定衍生物純品中色譜純度、水分和無(wú)機(jī)雜質(zhì),采用質(zhì)量平衡法合成純度。均勻性和穩(wěn)定性研究結(jié)果表明,研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值是均勻的,在4

℃冷藏保存條件下18個(gè)月內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品采用配制值

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論