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文檔簡(jiǎn)介
背景介紹醛酮類(lèi)化合物是對(duì)流層臭氧和有機(jī)氣溶膠等二次污染物的重要前體物,其光化學(xué)反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致大氣光化學(xué)煙霧事件發(fā)生,對(duì)眼睛、呼吸道都有很強(qiáng)的刺激性,損害人體肺功能和農(nóng)作物。為了支撐我國(guó)醛酮類(lèi)相關(guān)監(jiān)測(cè)方案和方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施,滿足我國(guó)生態(tài)環(huán)境中醛酮類(lèi)監(jiān)測(cè)和污染防治工作需求,本文開(kāi)展了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)研究。采用稱(chēng)量-容量法研制了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過(guò)研究高純?cè)现兄鞒煞趾?、水分和無(wú)機(jī)元素等雜質(zhì),利用質(zhì)量平衡法確定純度,使用高純衍生物質(zhì)制備以醛酮化合物質(zhì)量計(jì)的混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品。研究建立了高效液相色譜法,對(duì)樣品的均勻性、穩(wěn)定性及標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行不確定度評(píng)估。文章亮點(diǎn)01.采用稱(chēng)量-容量法使用衍生化物質(zhì)研制了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品,醛酮衍生物純度為99.45%
~
100%;02.研制的乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性良好,在18個(gè)月冷藏保存條件下量值穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值為10.0μg/mL,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為1.8%
~
4.6%;03.該標(biāo)準(zhǔn)樣品可用于環(huán)境空氣中醛酮類(lèi)化合物分析監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證。內(nèi)容介紹1實(shí)驗(yàn)部分1.1
主要儀器與試劑1.2
標(biāo)準(zhǔn)樣品制備本研究乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品采用稱(chēng)量-容量法制備。1.3
儀器分析通過(guò)對(duì)流動(dòng)相等條件優(yōu)化確保色譜峰分離,得到乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖1所示。2結(jié)果與討論2.1
純品純度測(cè)定2.1.1
色譜法測(cè)定主成分采用峰面積歸一化法計(jì)算,以平行測(cè)定6次的結(jié)果作為純度測(cè)試值,13種醛酮衍生物純品的證書(shū)純度和測(cè)定純度值PHPLC列于表1中。2.1.2
水分的測(cè)定本文采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定13種醛酮類(lèi)衍生物純品中的含水率,分別大約量取100mg醛酮類(lèi)衍生物純品進(jìn)行水分測(cè)定,記錄稱(chēng)量質(zhì)量,連續(xù)測(cè)定6份樣品,計(jì)算每克樣品水分的平均值作為純品的含水量。經(jīng)計(jì)算,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。2.1.3
無(wú)機(jī)雜質(zhì)的測(cè)定本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP/MS)測(cè)定醛酮類(lèi)衍生物中無(wú)機(jī)的元素,制備濃度為1.00mg/mL的13種醛酮類(lèi)衍生物的甲醇溶液,直接進(jìn)ICP/MS進(jìn)行檢測(cè),共測(cè)定了鈣、鎂、鐵、鋰等37種無(wú)機(jī)元素,測(cè)定結(jié)果換算為各純品中無(wú)機(jī)元素的總量,醛酮類(lèi)衍生物純品中的總無(wú)機(jī)元素含量見(jiàn)表3。2.1.4
純度定值結(jié)果純度計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4。2.2
均勻性研究乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表5所示。2.3
穩(wěn)定性研究2.3.1
長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6,長(zhǎng)期穩(wěn)定性趨勢(shì)見(jiàn)圖2。2.3.2
短期穩(wěn)定性研究由于標(biāo)準(zhǔn)樣品量值可能受到運(yùn)輸過(guò)程中極端天氣的影響,考察了模擬極端天氣(50
℃恒溫烘箱中模擬極熱天氣)標(biāo)準(zhǔn)樣品在一定時(shí)間間隔內(nèi)的短期穩(wěn)定性,放入模擬極端條件下的4、7、15d作為標(biāo)準(zhǔn)樣品短期穩(wěn)定性的3個(gè)監(jiān)測(cè)時(shí)間點(diǎn),每次隨機(jī)抽取樣品3支,每支樣品平行測(cè)定3次,每個(gè)時(shí)間點(diǎn)的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)為3支樣品測(cè)定平均值。2.4
標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度評(píng)定2.4.1
配制不確定度的計(jì)算評(píng)價(jià)乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制不確定度,主要由衍生物純品純度、稱(chēng)量質(zhì)量以及配制體積的不確定度三部分組成。2.4.2
瓶間均勻性不確定度ubb的計(jì)算2.4.3
長(zhǎng)期穩(wěn)定性不確定度u1ts2.4.4
總不確定度的合成3結(jié)論采用稱(chēng)量-容量法使用衍生化物質(zhì)制備了乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品。通過(guò)測(cè)定衍生物純品中色譜純度、水分和無(wú)機(jī)雜質(zhì),采用質(zhì)量平衡法合成純度。均勻性和穩(wěn)定性研究結(jié)果表明,研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值是均勻的,在4
℃冷藏保存條件下18個(gè)月內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。乙腈中13種醛酮類(lèi)混合溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品采用配制值
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