GBT 8151.26-2023 鋅精礦化學(xué)分析方法 第26部分：銀含量的測(cè)定 酸溶解-火焰原子吸收光譜法（正式版）

國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I ——第9部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；Ⅱ ⅢGB/T8151由26個(gè)部分組成：1ISO385實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管(Laboratoryglassware—Burettes)ISO648實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單一容量移液管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetricISO4787實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃量器的容量測(cè)試和使用方法(Laboratoryglassandplasticware—Volumetricinstruments—MethodISO9599硫化銅、鉛、鋅和鎳精礦試樣中濕存水分的測(cè)定nickelsulfideconcentrates—DeterminationofhygroscopicmoistureconGravimetricmethod)25.3硝酸(1+1)5.5鹽酸(1+4)5.7氨水溶液(1+3)37.2試料再加入10mL鹽酸(5.4),重復(fù)蒸干1次。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定校準(zhǔn)溶液(5.9),測(cè)試試料的銀含量，宜優(yōu)化儀器條件使靈敏度最高火焰空氣-乙炔(氧化性)波長328.1nm4燈電流霧化效率積分次數(shù)無優(yōu)化到最大信號(hào)5對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次平行測(cè)定，如果吸光度差值不超過0.003時(shí)，計(jì)算平均值，保留3位有效9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10精密度 (2) (3)10.2獲取最終結(jié)果的方法(見附錄B)b)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差：c)重復(fù)性限：r=2.8s,5實(shí)驗(yàn)室間的精密度是假定所有實(shí)驗(yàn)室采取同樣的步驟情況下，用來表示2個(gè)或2個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室報(bào) (6)5L=0.0311μ1,2+0.8813 (7) (8)d)允許差： (9) (10)10.4準(zhǔn)確度檢查通常用經(jīng)過認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)來校核方法的準(zhǔn)確度。方法步驟與第8章相同，當(dāng)精密度確認(rèn) (11)b)lμ?-A.|>C (12)此處應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)按ISOGuide35的要求制備和認(rèn)證。s2{A.}——定值方差；n——重復(fù)測(cè)定次數(shù)。6建議避免使用這種類型的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除非已知這種特殊的CRM是1個(gè)無偏差的定值。11試驗(yàn)報(bào)告b)本文件編號(hào)(GB/T8151.26—2023);e)測(cè)定過程中觀察到的可能影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象。7(規(guī)范性)A.1總則本附錄規(guī)定了硫化鋅精礦分析中預(yù)干燥試料的制備和本附錄適用于不易氧化的且濕存水分為0.05%～2%的硫化鋅精礦。A.2原理用于分析的試料在105℃±5℃的烘箱中，在空氣流中干燥，然后將干燥的試料稱量和用于分A.3試劑A.4儀器A.5步驟在105℃±5℃的烘箱(A.4.3)中干燥稱量器皿和密封蓋(A.4.2)1h。然后將稱量器皿和密封蓋移A.5.2試料稱量干燥的稱量器皿和密封蓋(A.5.1),迅速加入一定量用于分析的試樣。這里不需要精確的試料將盛有試料的未加蓋的稱量器皿和密封蓋放入烘箱(A.4.3)中，在105℃±5℃下干燥2h。2h將試樣轉(zhuǎn)移至合適的分析器皿中，立即重新稱量空的稱重器皿和密封蓋，記錄為m?,精確至對(duì)于新的不知特性的精礦，建議在105℃±5℃再次烘干2h,重新稱量包含試料的稱量器皿及密8A.6干試料質(zhì)量的計(jì)算m?=m1—m29是否是否否4否是是本文件由8個(gè)國家的15個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與試驗(yàn)，有5個(gè)鋅含量不大于60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鋅精礦樣品2次。372S相關(guān)試樣對(duì)應(yīng)的精密度(s,,s、r和P)評(píng)價(jià)見圖C.2,這些樣品對(duì)應(yīng)的回歸方程已計(jì)算出并在是否是是否是是否是是否圖C.1國際試驗(yàn)中分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算流程圖GB/T8151.26—2023/I表C.2所有樣品銀精密度數(shù)據(jù)匯總(見表1)knxrP18.8774.60591.96895.97041.62750.6957回歸方程相關(guān)系數(shù)k。:參加實(shí)驗(yàn)室的總個(gè)數(shù)；k:用于精密度計(jì)算的實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)；n。:分析結(jié)果總個(gè)數(shù)：n:用于精密度計(jì)算的分析結(jié)果個(gè)數(shù)；X,銀含量的總平均值，以g/t表示；r:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部允許差(重復(fù)性),以g/t表示；P:實(shí)驗(yàn)室之間允許差，以g/t表示；s,:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以g/t表示；sL:實(shí)驗(yàn)室之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以g/t表示；圖C.2最小二乘法擬合精密度與銀平均含量對(duì)應(yīng)關(guān)系[1]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofm2:BasicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreprmentmethodGB/T8151.26-2023碼上掃一掃正版