DB5107-T 120.10-2023 地理標(biāo)志產(chǎn)品 涪城麥冬 第10部分：重金屬(鎘)快速檢測(cè)操作規(guī)程

ICS65.020.015107IDB5107/T120.10—2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑、設(shè)備和材料 6檢測(cè) 27結(jié)果表述 28重復(fù)性 29結(jié)果確認(rèn) 3附錄A（資料性）膠體金快速定量檢測(cè)卡性能要求 4DB5107/T120.10—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DB5107/T120《地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬》的第10部分。DB5107/T120已經(jīng)發(fā)布了以下部——第1部分：通用要求；——第2部分：種苗分級(jí)；——第3部分：良種繁育技術(shù)規(guī)程；——第4部分：種植技術(shù)規(guī)程；——第5部分：種植投入品使用要求；——第6部分：采收加工技術(shù)規(guī)程；——第7部分：檢驗(yàn)方法；——第8部分：多效唑快速檢測(cè)操作規(guī)程；——第9部分：克百威快速檢測(cè)操作規(guī)程；——第10部分：重金屬（鎘）快速檢測(cè)操作規(guī)程。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由三臺(tái)縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本文件由綿陽(yáng)市市場(chǎng)監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：成都中醫(yī)藥大學(xué)、綿陽(yáng)大地麥冬產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院、成都安普諾生物科技有限公司、四川云本草檢測(cè)科技有限公司、四川智佳成生物科技有限公司、三臺(tái)縣麥冬產(chǎn)業(yè)化辦公室、三臺(tái)縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、三臺(tái)縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局、三臺(tái)縣衛(wèi)生健康局、三臺(tái)縣科學(xué)技術(shù)局、三臺(tái)縣涪城麥冬產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)、四川省川麥冬產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、四川代代為本農(nóng)業(yè)科技有限公司。本文件主要起草人：李敏、吳曉迪、蔡曉洋、任水英、李紅彥、陳穎馨、鄧紅梅、種葉敏、李文靜、劉英、黃磊、潘虹。DB5107/T120.10—2023涪城麥冬名字的由來(lái)，是因西蜀古都涪城縣曾建于今涪江流域三臺(tái)縣境內(nèi)花園河一帶，元末明初，當(dāng)?shù)厝嗣衽嘤吧湺瑸榧饮湺实妹案⒊躯湺?，又名“川麥冬”、“綿麥冬”，為著名川產(chǎn)道地藥材之一。三臺(tái)縣境內(nèi)涪江沿岸的地理氣候條件十分適宜麥冬的生產(chǎn)，所產(chǎn)的麥冬品質(zhì)優(yōu)良，有效成分含量豐富，藥用價(jià)值極高。原國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局以2006年第73號(hào)公告批準(zhǔn)對(duì)涪城麥冬實(shí)施地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)。DB5107/T120《地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)旨在制定符合產(chǎn)品特色、能支撐產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的系列技術(shù)規(guī)范。DB5107/T120擬由10個(gè)部分組成?！?部分：通用要求。目的在于提出地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的通用要求。——第2部分：種苗分級(jí)。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬種苗分級(jí)提供指導(dǎo)?！?部分：良種繁育技術(shù)規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的良種繁育提供指導(dǎo)?！?部分：種植技術(shù)規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的種植提供指導(dǎo)?！?部分：種植投入品使用要求。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬種植投入品的使用提供指——第6部分：采收加工技術(shù)規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的采收加工提供技術(shù)指導(dǎo)?！?部分：檢驗(yàn)方法。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的檢驗(yàn)檢測(cè)提供指導(dǎo)?！?部分：多效唑快速檢測(cè)操作規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬安全性指標(biāo)多效唑殘留量的快速檢測(cè)提供指導(dǎo)?！?部分：克百威快速檢測(cè)操作規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬安全性指標(biāo)克百威殘留量的快速檢測(cè)提供指導(dǎo)。——第10部分：重金屬（鎘）快速檢測(cè)操作規(guī)程。目的在于為地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬安全性指標(biāo)重金屬鎘含量的快速檢測(cè)提供指導(dǎo)。本文件所述試劑、檢測(cè)卡、讀卡儀及測(cè)定步驟是為本文件使用者提供方便，在使用本文件所述方法時(shí)不做限定。使用者在使用替代試劑、檢測(cè)卡或測(cè)定步驟前，須對(duì)其進(jìn)行考察，以滿足本文件規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。本文件對(duì)地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的重金屬鎘殘留量快速檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定和描述，并注重所建立方法的科學(xué)性、合理性、便攜性、可操作性，有利于保障涪城麥冬的質(zhì)量安全，保持并提升涪城麥冬的特色品質(zhì)，促進(jìn)涪城麥冬產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量可持續(xù)發(fā)展。1DB5107/T120.10—2023地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬第10部分：重金屬(鎘)快速檢測(cè)操作規(guī)程本文件描述了地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬的重金屬（鎘）的膠體金快速檢測(cè)方法。本文件適用于地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬在農(nóng)產(chǎn)品交易環(huán)節(jié)重金屬（鎘）含量的快速檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)DB5107/T120.1地理標(biāo)志產(chǎn)品涪城麥冬第1部分：通用要求中華人民共和國(guó)藥典3術(shù)語(yǔ)和定義DB5107/T120.1界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理本方法為競(jìng)爭(zhēng)抑制法。樣品中的重金屬鎘（Cd）經(jīng)無(wú)機(jī)試劑提取后，與稀釋液中螯合劑結(jié)合。加入檢測(cè)卡加樣孔中層析，與膠體金標(biāo)記的特異性單克隆抗體結(jié)合，抑制了抗體和檢測(cè)線（T線）上Cd-螯合劑-BSA偶聯(lián)物的結(jié)合，從而導(dǎo)致檢測(cè)線（T線）顏色深淺的變化。通過(guò)讀數(shù)儀測(cè)定檢測(cè)卡上檢測(cè)線（T線）與質(zhì)控線（C線）的顏色深淺，根據(jù)顏色深淺和讀數(shù)儀內(nèi)置曲線自動(dòng)計(jì)算出試樣中重金屬鎘含量。5試劑、設(shè)備和材料5.1試劑5.1.1除另有規(guī)定說(shuō)明外，本方法所用試劑均為分析純，水為去離子水，并符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定。5.1.2提取劑A、提取劑B、提取劑C、樣品稀釋液由膠體金檢測(cè)卡配套提供，或根據(jù)產(chǎn)品使用說(shuō)明書配制。5.2儀器5.2.1天平：分度值0.001g。2DB5107/T120.10—20235.2.2粉碎機(jī)：將樣品放入粉碎機(jī)后粉碎1min～2min。5.2.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。5.2.4漩渦振蕩器：功率60W。5.2.5移液器：20μL～200μL、100μL～1000μL、1mL～5mL。5.2.6恒溫孵育器：可進(jìn)行37℃恒溫（控溫精度±0.5℃)孵育。5.2.7讀數(shù)儀：可測(cè)定并顯示膠體金定量檢測(cè)卡的測(cè)定結(jié)果。5.3材料5.3.1重金屬鎘快速定量檢測(cè)卡：常溫儲(chǔ)存，具體儲(chǔ)存條件參見(jiàn)使用說(shuō)明書；技術(shù)要求見(jiàn)附錄A。5.3.215mL旋蓋塑料離心管。5.3.31.5mLEP管。6檢測(cè)6.1樣品制備取涪城麥冬樣品50g以上，取樣原則按照《中華人民共和國(guó)藥典》的取樣規(guī)則執(zhí)行，充分粉碎混勻后，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)，密封。標(biāo)識(shí)后置于4℃下避光保存。6.2設(shè)備預(yù)熱檢測(cè)前將讀數(shù)儀開(kāi)機(jī)啟動(dòng)后，恒溫孵育器預(yù)熱至37℃。6.3樣品提取精密稱取均勻粉碎的樣品0.200g于15mL離心管中，依次加提取劑A2mL和提取劑B4mL，渦旋振蕩5min，取1mL～1.5mL混合液于EP管中以10000r/min離心1min。6.4樣品稀釋取780μL樣品稀釋液和200μL提取劑C于1.5mLEP管中，加入離心最上層清液20μL，在漩渦振蕩器上充分振蕩振搖15s，待檢。6.5樣品檢測(cè)將重金屬鎘快速定量檢測(cè)卡與稀釋好的待測(cè)液一起放入恒溫孵育器中37℃恒溫8min。用移液器來(lái)回吹打待測(cè)液10～20次后，吸取100μL待測(cè)液快速（5s內(nèi)）加入檢測(cè)卡加樣孔中，恒溫孵育6min，將檢測(cè)卡放入讀數(shù)儀讀取結(jié)果。7結(jié)果表述試樣中重金屬鎘含量由讀數(shù)儀自動(dòng)計(jì)算并顯示，單位為mg/kg。8重復(fù)性3DB5107/T120.10—2023在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同儀器，按相同的測(cè)定方法，對(duì)同一被測(cè)試對(duì)象進(jìn)行互相獨(dú)立測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值大于其算術(shù)平均值20%的情況不超過(guò)5%。9結(jié)果確認(rèn)如需對(duì)快檢結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，可按照《中華人民共和國(guó)藥典》（四部）通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法測(cè)定，對(duì)結(jié)果進(jìn)行確證。4DB5107/T120.10—2023膠體金快速定量檢測(cè)卡性能要求本附錄參照GB/T27404的要求，規(guī)定了膠體金檢測(cè)卡（定量）的技術(shù)性能要求，用于對(duì)膠體金快速定量檢測(cè)類產(chǎn)品的技術(shù)性能進(jìn)行驗(yàn)證，以確認(rèn)其適用于本文件。A.1準(zhǔn)確性采用0.1mg/kg、0.3mg/kg、1mg/kg3個(gè)濃度水平實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)濃度水平測(cè)定不低于6次。計(jì)算檢測(cè)條檢測(cè)結(jié)果與實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的偏差，3個(gè)濃度水平的偏差均應(yīng)控制在-20%～+20%之間。A.2精密度采用重金屬