3,5-二甲基吡唑生產(chǎn)工藝規(guī)程

1、Word資料3,5-Dimethylpyrazole生產(chǎn)工藝規(guī)程產(chǎn)品名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式1.產(chǎn)品名稱：3,5-二甲基叱唾;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-62.結(jié)構(gòu)式:. NCH3H3CNH分子式：C5H8N24.分子量：96.135.性質(zhì)網(wǎng)化）：白色結(jié)晶，熔點(diǎn)108C,溶于水及丙酮、易溶于乙醴和苯。D/26=0.8839產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱指標(biāo)外觀白色結(jié)晶含量99%Min熔點(diǎn)106 C-108 c水分0.2%Max三、產(chǎn)品用途應(yīng)用于有機(jī)中間體的合成。四、生產(chǎn)工藝流程1反應(yīng)方程式：CH3C I OCH2 CCH3NH2NH2H3CHNNCH32工藝流程:

2、乙酰丙酮NH 2-NH 2J 抽濾,離心.1_ .1_fefc3操作方法:4.3.1配料表:原料名稱分子量(g/mol )分子比(mol/mol )純品量(kg)質(zhì)量比(W/W)純度(為乙酰內(nèi)酮100.21100199%水合肥50.061.0552.50.6680%水1830034.3.2投料基數(shù):原料名稱比重DN=20體積量(L)純品量(kg)質(zhì)量比(W/W)純度(為乙酰內(nèi)酮0.97311199%水合肥52.50.6680%.3.3 操作方法：A.投料前檢查工作：首先檢查反應(yīng)釜的傳動是否正常、減速機(jī)是否需要加油，檢查釜底 放料閥門及釜上各閥門是否靈活好用，再檢查循環(huán)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加 熱系統(tǒng)

3、是否正常，能否滿足生產(chǎn)條件的需要，如有問題及時解決。.投料準(zhǔn)備及方法：首先班長開領(lǐng)料單去庫房領(lǐng)料并檢查是否符合要求，（即分析檢驗(yàn)單 據(jù)、標(biāo)識、包裝完好狀況、數(shù)量等）將符合要求的原料從倉庫領(lǐng)出原料， 備在投料位置待用。還要準(zhǔn)備好生產(chǎn)過程中需要使用的其他材料：如膠管、濾布、周轉(zhuǎn)桶、包裝物等，存放在規(guī)定的地方備用。C.投料順序水f水合肥f乙酰丙酮D.投料反應(yīng)控制：檢查設(shè)備清洗是否干凈。3000L反應(yīng)釜投水1500kg,攪拌下投水合肥80%330kg,高位槽抽乙 酰丙酮500kg備用。在15c左右滴加乙酰丙酮，并用冷循環(huán)水控制溫度20 c以下滴加，滴 畢保溫反應(yīng)（20c以下）1小時，再冷卻10c以下出

4、料。溫度達(dá)到要求，將反應(yīng)釜物料放入抽濾槽，母液抽入201#釜后套用濾餅抽干后離心稱重放入烘箱。烘干a.每盤放料10kg左右，蓋好布放入烘箱，先50c烘5小時兩70c烘6小時后檢測、分析，合格后出料包裝入庫。b. 1000L真空干燥釜投1批離心物料，蓋好蓋，抽真空，后再用夾套通50 c熱水升溫，真空干燥5小時，70 c干燥4小時，分析合格后包裝，貼好標(biāo)識（注明重量、毛重、凈重）入庫。E.反應(yīng)控制：中控點(diǎn)及中控過程在舁 廳P中控點(diǎn)控制目的檢查并控制1投料止確性.確認(rèn)原料標(biāo)識，的準(zhǔn)確性，質(zhì)量是檢驗(yàn)過的合格品。.包裝是否完好。.設(shè)備是否完好。2反應(yīng)溫度酸堿度15 c左右，20c以下反應(yīng).反應(yīng)結(jié)束PH=

5、7-83烘干溫度50 c 5小時、70 c 6-7小時4中控過程控制PH值控制、溫度控制5過程控制1 .工藝要求2.記錄是否準(zhǔn)確6成品質(zhì)量1.水份2.熔點(diǎn)3.含量4.外觀F.操作記錄要求:.操作記錄要認(rèn)真填寫、字跡工整，不得潦草、污損記錄。.操作記錄必須準(zhǔn)確、及時記錄投料、操作過程和反應(yīng)情況，數(shù)據(jù)詳實(shí)可靠。.操作記錄要全面，按記錄表逐項填寫，不能空項。.投料操作過程隨時記錄，保溫過程要求每 30分鐘記錄一次。G.生產(chǎn)過程中的尾氣、廢棄物處理:沒有尾氣和廢水。H.最終成品及半成品的處理及分析:按照附則產(chǎn)品分析方法進(jìn)行分行I.生產(chǎn)操作結(jié)束前的檢查：.要認(rèn)真檢查用過的設(shè)備、儲罐、管路、濾槽是否有物料

6、，若有分類 收集統(tǒng)一儲存，做好標(biāo)記；.檢查設(shè)備、管路、傳動是否有異常，若有及時檢修；.檢查設(shè)備是否清洗干凈。J.操作結(jié)束應(yīng)完善的工作：.做好生產(chǎn)過程的總結(jié)，包括原材料消耗、能動費(fèi)用的大小，設(shè)備存在 的問題。.對工藝條件和操作規(guī)程進(jìn)行修訂和調(diào)整。.對設(shè)備進(jìn)行調(diào)整和改進(jìn)。.對員工進(jìn)行培訓(xùn)和總結(jié)。4.4主要設(shè)備一覽表及設(shè)備布置圖：在舁 廳P設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量功效其它1搪瓷釜3000L2套反應(yīng)201#、 202#2滴加計量槽800L/500L每釜2套滴加3搪瓷釜2000L/1000L各1套儲存母液203#、 208#4過濾罐3M1套5其他配套系統(tǒng)真空、蒸汽、冷卻水4.5主要原料規(guī)格及分析方法:在舁 廳P

7、名稱質(zhì)量要求分析方法1水外觀清澈透明目測雜質(zhì)金屬離子總和2%MAX電導(dǎo)率2水合肥含量80%國標(biāo)3乙酰丙酮含量99%MINGC/TT外觀無色透明液體目測五、與質(zhì)量檢驗(yàn)相關(guān)的生產(chǎn)的中間控制及質(zhì)量分析力0名稱取樣點(diǎn)控帶項目及J強(qiáng)困控制數(shù)控制分析方法控制者1原料檢倉庫或規(guī)定區(qū)域參照4.510參照4.5QC2成品檢倉庫或規(guī)定區(qū)域參照成品分析4/批參照成品分析QC3套用料2-201規(guī)定區(qū)域參照4.51/批參照4.5QC4反應(yīng)液各投料反應(yīng)釜PH=8-1010/批PH試紙檢測操作者5反應(yīng)液各投料反應(yīng)釜反應(yīng)終點(diǎn)控制3/批TCLQC6投料一車間計量正確性1/批操作人復(fù)核QC復(fù)核六、安全生產(chǎn)技術(shù)規(guī)定及生產(chǎn)中可能出現(xiàn)

8、的異常情況的處理6.1物料的安全技術(shù)A.原料水合肥：無色透明液體，有強(qiáng)腐蝕性，操作時要配戴耐酸堿手套、防濺面具，粘上皮膚要立即用大量水沖洗，嚴(yán)禁濺入眼睛，不慎濺入眼后立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者送醫(yī)救治。乙酰丙酮：本品為無色或淡黃色液體；微有丙酮和乙酸的臭氣；易燃，與水、乙醇、乙醴或氯仿能任意混合。侵入途徑：主要經(jīng)呼吸道吸入，也可經(jīng)消化道與皮膚吸收。毒理學(xué)簡介：大鼠經(jīng)口 LD50: mg/kg ;吸入LCLO: 1000Ppm/4H。小鼠經(jīng)口LD50: 951mg/kg。兔經(jīng)皮 LD50: 810uL/kg。動物中毒后表現(xiàn)有呼吸困難，中樞抑制，震顫直至死亡。病理檢查示肺部充血，角膜混濁，并有肝細(xì)胞

9、月中脹、充血。小劑量 100mg/大，連續(xù)10次，體 重、食欲、血象、血生化無陽性發(fā)現(xiàn)。眼接觸有刺激反應(yīng)。有研究認(rèn)為可對鐵起絡(luò)合作用，從而抑制P450等細(xì)胞色素酶及過氧化氫酶。因此可能抑制 B族維生素的作用而出現(xiàn)神經(jīng)毒性。臨床表現(xiàn)：吸入2-14ppm后感頭痛惡心。接觸液體時局部可出現(xiàn)輕度刺激癥 狀。處理：對癥處理，如有過量接觸，可試用多種維生素BoB.成品3, 5-二甲基叱陛：為白色固體，有香味，粘上皮膚可用清水沖洗，用肥皂水 清洗。2生產(chǎn)過程中的安全技術(shù)規(guī)定（包括突然停電、停汽的緊急處理）：.注意避免高溫導(dǎo)熱油、高溫物料燙傷人。.遇有突然停電、停汽a.應(yīng)想辦法給反應(yīng)釜降溫，可打開塔頂放空截門

10、，使物料在塔中回流待來 電后，再慢慢升溫重新開始減壓蒸儲操作。b.盡快想辦法恢復(fù)。.操作過程要嚴(yán)格按照工藝規(guī)程的要求執(zhí)行，不得擅自加快加料速度或減 少反應(yīng)時間，防止加料過快造成反應(yīng)溫度驟升，引起沖料等事故。.操作現(xiàn)場必須保證通風(fēng)良好。.如遇突然停電、停汽，首先要想辦法經(jīng)設(shè)備降溫并保證冷凝器的循環(huán)水， 可采用自來水降溫，待來電來汽后再作處理，若在加料過程中停電停汽， 應(yīng)立即停止加料再進(jìn)行降溫。.經(jīng)常檢查車間的易燃?xì)怏w報警器是否正常靈敏，若有問題立即修復(fù)。.嚴(yán)肅生產(chǎn)勞動紀(jì)律，不得脫崗，困崗；不得在作業(yè)場所進(jìn)食、吸煙、娛樂等；不得違章作業(yè)、野蠻作業(yè)。.執(zhí)行安全生產(chǎn)責(zé)任制、防火防爆制。.3.機(jī)電設(shè)備的

11、安全技術(shù)規(guī)定：機(jī)電設(shè)備的安全操作規(guī)程。4.緊急救援預(yù)案：參照執(zhí)行緊急救援預(yù)案5.生產(chǎn)過程中可能發(fā)生的異?，F(xiàn)象的處理一覽表工序異常現(xiàn)象可能發(fā)生原因處理方法投料1.物料加入量不準(zhǔn)確U里有民重新投料、2.投錯物料標(biāo)識不清報請項目責(zé)任人合成反應(yīng)1.滴加溫度過高或低操作/、熟練、不盡心等立即修正2.反應(yīng)反完全投料量不準(zhǔn)確修正周轉(zhuǎn)1.標(biāo)識計量不清操作不盡心立即修正2.泄露裝料前未檢查或密封不嚴(yán)立即修正包裝1.標(biāo)識計量不清操作不盡心立即修正2.泄露或外表/、清潔裝料前未檢查或密封不嚴(yán)立即修正中控分析1.漏檢各控制點(diǎn)操作不盡心立即修正2.不合格品或低質(zhì)量控制/、嚴(yán)立即修正其他1.不安全因素的存在方動態(tài)度或紀(jì)律

12、執(zhí)行/、嚴(yán)立即修正并報請安全員2.生產(chǎn)記錄不全或損壞方動態(tài)度或紀(jì)律執(zhí)行/、嚴(yán)立即修正并報請項目人6生產(chǎn)過程中的安全防與檢查.必須穿戴好規(guī)定的勞動保護(hù)用品，嚴(yán)格按照工藝規(guī)程中的要求進(jìn)行操作和控制。.生產(chǎn)過程中，首先要防止高溫油和高溫物料燙傷。.隨時檢查各泄漏點(diǎn)有無泄漏現(xiàn)象。.防止物料粘上皮膚或?yàn)R入眼睛。.隨時檢查設(shè)備，原料有無泄漏現(xiàn)象。.保證操作現(xiàn)場的通風(fēng)良好，報警的靈敏可靠。.防止各種物料粘上皮膚或?yàn)R入眼睛。.禁止在車間用餐或食用各種食物。.嚴(yán)格執(zhí)行本公司的各項規(guī)章制度。7急救措施各種物料粘上皮膚或?yàn)R入眼睛，應(yīng)立即用大量清水洗或用蘇打水、肥皂 水清洗，入眼應(yīng)在處理后就醫(yī)。物料有滲漏現(xiàn)象時，應(yīng)及時想辦法進(jìn)行修堵 若有著火發(fā)生，可用水或各種滅火器材進(jìn)行滅火但要先切斷電源。必要時招 待緊急救援預(yù)案8勞動保護(hù)與勞動環(huán)境的安全規(guī)定.必須穿戴好規(guī)定的勞動保護(hù)用品。2,勞動環(huán)境必須通風(fēng)良好，要有強(qiáng)制