GB∕T 23762-2020 光催化材料水溶液凈化性能測試方法

中華人民共和國國家標準代替GB/T23762—2009光催化材料水溶液凈化性能測試方法T2020-03-06發(fā)布2021-02-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T23762—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T23762—2009《光催化材料水溶液體系凈化測試方法》。本標準與GB/T23762—2009相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：—修改了標準的適用范圍（見第1章，2009年版的第1章—修改了污染標志物，用苯酚代替亞甲基藍作為污染標志物（見5.2,2009年版的9.2);—修改了可見光輻射照度的范圍（見5.3,2009年版的9.4);—修改了試劑或材料的內(nèi)容（見第7章，2009年版的第7章—修改了檢測儀器，使用高效液相色譜儀測定苯酚濃度（見8.1,2009年版的8.1);—修改了紫外光源和可見光光源的功率（見8.3,2009年版的8.3);—修改了“顆粒型和薄膜型光催化反應器”的名稱及催化反應床網(wǎng)框的尺寸（見8.4.3,2009年版—修改了樣品預處理的時間，增加了樣品保存時間的要求（見10.1,2009年版的9.6);—修改了標準曲線的繪制步驟（見10.2,2009年版的10.1);—增加了可見光光源照射時間的規(guī)定（見10.5—修改了光催化穩(wěn)定性的測定步驟（見10.6,2009年版的10.5);—修改了光催化降解量的單位（見11.1,2009年版的11.1)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本標準起草單位：北京為康環(huán)?？萍加邢薰?、中國科學院理化技術研究所、清華大學、廣東省微生物分析檢測中心、北京室內(nèi)及車內(nèi)環(huán)境凈化協(xié)會。1GB／T23762—2020光催化材料水溶液凈化性能測試方法本標準規(guī)定了光催化材料水溶液凈化性能測試方法的原理、試驗條件、一般規(guī)定、試劑或材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和試驗報告。本標準適用于具有水溶液凈化性能的光催化材料凈化性能的測試。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1光催化水凈化材料在一定波長光源激發(fā)下，能夠產(chǎn)生光催化效應并適用于水溶液體系凈化的材料。注：可以是非負載光催化材料或負載在固定載體上的光催化材料。3.2單位去除量單位質(zhì)量或單位面積的光催化材料在單位時間內(nèi)去除污染標志物的量。3.3去除率在規(guī)定時間內(nèi)反應結(jié)束時，污染標志物的去除量與其初始量之比，用百分數(shù)表示。3.4光催化降解量污染標志物在光照條件下的單位去除量與無光照條件下的單位去除量之差。3.5光催化水凈化材料穩(wěn)定性光催化穩(wěn)定性光催化材料經(jīng)連續(xù)一段時間的光催化凈化反應后，仍保持降解能力的性能。以連續(xù)光催化凈化后測得的光催化降解量與第一次標準光催化降解試驗時測得的光催化材料降解量的比值表示，用百分數(shù)表示。2GB／T23762—2020在液相光催化反應測試裝置中，通過特定波長光線的輻照，分散或固定在溶液里的光催化材料吸收光線，激發(fā)產(chǎn)生空穴和電子，并遷移到光催化材料的表面，與溶液中的污染標志物苯酚發(fā)生反應，使之降解。通過測定溶液中苯酚濃度隨光催化反應時間的變化，計算得到光催化材料的水溶液凈化性能。5試驗條件環(huán)境溫度5.2污染標志物初始濃度苯酚標準溶液的初始濃度(ρ0)為5.0mg/L。5.3輻射照度對于紫外光活性測試，用紫外光輻射照度計測量液面處紫外光的輻射照度應為1.50mW/cm2±對于可見光活性測試，用可見光輻射照度計測量液面處可見光的輻射照度應為30.0mW/cm2±0.5mW/cm2。要求邊緣與中心的輻射照度強度相同。6一般規(guī)定本標準所用的試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。液相色譜檢測中使用的水應不低于GB/T6682中規(guī)定的二級水，其他液相色譜用溶劑應為色譜純。7試劑或材料警示—苯酚為毒害性物質(zhì)，操作時應小心謹慎！如濺到皮膚或眼睛上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。苯酚標準溶液移取按配制的苯酚標準溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。苯酚標準溶液移取按配制的苯酚標準溶液(1mg/mL),置于2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8儀器設備8.1高效液相色譜儀色譜柱反相色譜柱流動相水甲醇柱溫GB／T23762—2020總流速進樣體積吸樣速度8.2輻射照度計紫外光輻射照度計測定波長為或量程范圍為,測量精度不小于可見光輻射照度計測定波長范圍為,測量精度不小于無臭氧紫外光源：光源的主波長為254nm的管狀紫外燈，紫外燈功率為8W~15W。紫外光源：光源的主波長為365的管狀紫外燈，紫外燈功率為8W~15W。以下波長的光線。8.4反應測試裝置宜使用玻璃、不銹鋼、聚乙烯或聚丙烯。8.4.2懸浮型光催化材料反應測試裝置適合粒度小于1總?cè)莘e約為500粉體采用聚四氟乙烯包覆的攪拌子進行攪拌，攪拌速度能保證使溶液充分流動。說明：1—光源；2—石英蓋子或濾光片；3—反應器；4—液面；5—光催化材料懸浮液；6—攪拌子；7—磁力攪拌器。圖1懸浮型光催化材料反應測試裝置4GB／T23762—20208.4.3負載型光催化材料反應測試裝置適合粒度大于1的大顆粒狀光催化材料以及薄膜狀、片狀和網(wǎng)孔薄膜狀光催化材料的性能測試。反應測試裝置如圖2所示，在反應器中放置一個催化反應床（不銹鋼架子：60架子上固定不銹鋼網(wǎng)框（網(wǎng)孔尺寸為0.5樣品可直接放置在不銹鋼網(wǎng)框上，網(wǎng)框離反應器底部的距離為15說明：1—光源；2—石英蓋子或濾光片；3—反應器；4—液面；5—光催化反應床；6—攪拌子；7—磁力攪拌器。圖2負載型光催化材料反應測試裝置mm的樣品劃分為粉體樣品，測定結(jié)果按樣品質(zhì)量進行計算。9.2大顆粒狀樣品mm的樣品劃分為大顆粒樣品，樣品需鋪滿催化反應床不銹鋼網(wǎng)框的底部，測定結(jié)果按樣品面積進行計算。9.3薄膜狀或片狀樣品經(jīng)加工制成長50寬50厚不大于10的樣品，測定結(jié)果按樣品面積進行計算。5GB／T23762—202010試驗步驟警示—本試驗方法中使用的紫外光源對于眼睛及皮膚具有傷害，操作者須小心謹慎！注意反應裝置工作時應保持密閉，當光源打開時不要用眼睛直接觀察。預處理宜在測試前進行，處理好后宜立即進行測試。如果不能立即進行測試，樣品應置于干凈的、無污染性氣體的密閉容器中保存，保存時間不大于48h。10.2標準曲線的繪制移取苯酚標準溶液置于一組容量瓶中，用高效液L)為橫坐標，對應的苯酚的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。10.3光化學降解空白的測定在光催化反應器中，移入250.0苯酚標準溶液Ⅱ。在不加試樣的條件下，打開磁力攪拌器攪拌溶液，立即使用高效液相色譜儀測定空白試驗溶液中苯酚的峰面積，從標準曲線上查得苯酚的濃度，作為光化學降解空10.4暗反應空白的測定10.4.1粉體光催化材料暗反應吸附空白的測定在懸浮型光催化材料反應測試裝置的反應器（見圖1)中，移入250.0mL苯酚標準溶液Ⅱ。在磁力溶液，離心分離5取上清液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標準曲線上查得苯酚的濃度，作為粉體光催化材料的暗反應吸附空白濃度(ρd)。10.4.2大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料暗反應吸附空白的測定把大顆粒（或薄膜狀和片狀）光催化材料試樣平鋪在負載型光催化材料反應測試裝置（見圖2)的催化反應床上，其覆蓋面積應不小于9.02。把催化反應床安裝在負載型光催化反應測試裝置的反應器溶液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標準曲線上查得苯酚的濃度，作為大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的暗反應吸附空白濃度(ρd)。10.5光催化降解性能的測定10.5.1粉體光催化材料的光催化降解性能的測定在懸浮型光催化材料反應測試裝置的反應器（見圖1)中，移入250.0mL苯酚標準溶液Ⅱ。在磁力g,加入反應溶液中。攪拌分散后，開啟紫外光源，光離心分離5取上清液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標準曲線上查得苯酚的濃度，作為粉體光催化材料的光6GB／T23762—2020催化降解后濃度(ρc)。10.5.2大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的光催化降解性能的測定把大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料試樣平鋪在負載型光催化材料反應測試裝置（見圖2)的催化反應床上，其覆蓋面積應不小于9.0cm2。把催化反應床安裝在負載型光催化反應測試裝置的光催化反應器中，移入250.0mL苯酚標準溶液Ⅱ。在攪拌的條件下，開啟紫外光源，光照120min（或可見光光源，光照6h)。取約2mL溶液，使用高效液相色譜儀測定溶液中苯酚的峰面積，從標準曲線上查得苯酚的濃度，作為大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的光催化降解后濃度(ρc)。10.6大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化穩(wěn)定性的測定按上述光催化活性測試方法，進行標準光催化降解試驗（苯酚初始濃度5mg/L,ρ0),分別測量光化學降解空白濃度(ρp)、暗反應吸附空白濃度(ρd)以及光催化降解后的濃度(ρc),計算第一次標準光催化降解試驗的光催化去除率。在第一次標準光催化降解試驗后，將污染標志物濃度提高到50mg/L（苯酚標準溶液Ⅰ)按10.5光催化反應條件進行光催化降解試驗，持續(xù)反應48h。用苯酚標準溶液Ⅱ反復沖洗經(jīng)高濃度反應的光催化材料試樣，再進行第二次標準光催化降解試驗，計算第二次標準光催化降解試驗的光催化去除率，根據(jù)兩次標準光催化降解試驗的光催化去除率計算光催化穩(wěn)定性。11.1苯酚光催化降解量的計算粉體光催化材料的苯酚光催化降解量Q1,數(shù)值以毫克每分克[mg/(min·g)]表示，按式(1)計算：c式中：—光化學降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);—暗反應吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);0—苯酚標準溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);c—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V—反應液總體積的數(shù)值，單位為升(L);t—測試時間的數(shù)值，單位為分(min);m—光催化材料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。大顆粒（或薄膜狀、片狀）光催化材料的苯酚光催化降解量Q2,數(shù)值以毫克每分平方厘米[mg/(min·c式中：—光化學降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);—暗反應吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);0—苯酚標準溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);c—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V—反應液總體積的數(shù)值，單位為升(L);t—測試時間的數(shù)值，單位為分(min);S—光催化材料有效面積的數(shù)值，單位為平方厘米(cm2)。不大于15%。GB／T23762—2020取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對偏差不大于15%。11.2苯酚光催化去除率的計算c式中：—光化學降解空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／L—暗反應吸附空白濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／L0—苯酚標準溶液的初始濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／Lc—光催化降解后濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg／Lc式中：—光化學降解