(高清版)GBT 29401-2020 硫包衣尿素

GB/T29401—2020國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T29401—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T29401—2012《硫包衣尿素》,與GB/T29401—2012相比，除編輯性改技術(shù)變化如下：溶出率”修改為“七天氮溶出率”(見(jiàn)3.4,2012年———修改了I型和Ⅱ型產(chǎn)品的部分技術(shù)要求(見(jiàn)表1,2012年版的表1);———增加產(chǎn)品的有毒有害物質(zhì)的限量要求(見(jiàn)4.4);——增加了鈣、鎂含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.10.1);——增加了微量元素含量的試驗(yàn)方法(見(jiàn)6.11);——?jiǎng)h除了10.0kg和5.0kg的包裝規(guī)格(見(jiàn)2012年版的8.1)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)新型肥料分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC105/SC5)本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上?；ぱ芯吭河邢薰?、金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司、上?；ぴ簷z測(cè)本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———GB/T29401—2012。GB/T29401—20201范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫包衣尿素以及硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料、含有部分硫包衣尿素的緩釋本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用硫黃為主要包裹材料對(duì)顆粒尿素進(jìn)行包裹，實(shí)現(xiàn)對(duì)氮的緩慢釋放的冠以各種名適用于硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2441.1尿素的測(cè)定方法第1部分：總氮含量GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T8572復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法GB/T8577復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB/T21633摻混肥料(BB肥)GB/T22924復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)中縮二脲含量的測(cè)定GB/T24891復(fù)混肥料粒度的測(cè)定GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液ISO17322肥料和土壤調(diào)理劑硫包衣尿素的試驗(yàn)方法Fertilizersandsoilconditioners—Ana-lyticalmethodforsulfurcoatedurea(SCU)ISO18643肥料和土壤調(diào)理劑尿基肥料中縮二脲含量的測(cè)定HPLC法Fertilizersandsoilconditioners—Determinationofbiuretcontentofurea-basedfertilizers—HPLCmethod3術(shù)語(yǔ)和定義3.1下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。由硫黃包裹顆粒尿素制成的一種包衣緩釋肥料。123.2緩釋肥料slowreleasefertilizers養(yǎng)分所呈的化合物或物理狀態(tài)，能在一段時(shí)間內(nèi)緩慢釋放供植物持續(xù)吸收利用的肥料。3.3硫包衣尿素在38℃的靜水中浸泡24h,氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。3.4硫包衣尿素在38℃的靜水中浸泡7d,氮養(yǎng)分的溶出量占總氮的百分率。3.5緩釋氮養(yǎng)分量slowreleasenitrogennutrientcontent硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料、含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料中，通過(guò)硫包衣實(shí)現(xiàn)緩釋的氮養(yǎng)分占肥料總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以在25℃靜水中浸泡24h后未釋放出的氮養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)表示。4技術(shù)要求4.1外觀4.2硫包衣尿素產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)硫包衣尿素產(chǎn)品應(yīng)符合表1和包裝容器上標(biāo)明值的要求。表1硫包衣尿素的技術(shù)指標(biāo)要求指標(biāo)I型型Ⅲ型IV型40.0一天氮溶出率/%≤七天氮溶出率/%≤20.0粒度(2.00mm～4.75mm或3.35mm～5.60mm)/%≥4.3硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料的技術(shù)指標(biāo)以硫包衣尿素為主要原料生產(chǎn)的硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料應(yīng)符合表2的要求，同時(shí)應(yīng)符合包裝容器上標(biāo)明值和相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。3GB/T29401—2020%緩釋氮養(yǎng)分量“≥標(biāo)明值中量元素單一養(yǎng)分含量(以單質(zhì)計(jì))≥微量元素單一養(yǎng)分含量(以單質(zhì)計(jì))≥肥料為單一氮養(yǎng)分時(shí)，其緩釋氮養(yǎng)分量應(yīng)不小于8.0%;養(yǎng)分為兩種或兩種以上時(shí)，其緩釋氮養(yǎng)分量應(yīng)不小于包裝容器標(biāo)明含有鈣、鎂、硫時(shí)檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。c包裝容器標(biāo)明含有銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬時(shí)檢測(cè)該項(xiàng)指標(biāo)。5取樣5.1.1.1每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過(guò)512袋時(shí)，按表3確定最少取樣袋數(shù)；超過(guò)512袋時(shí)，按式(1)計(jì)算結(jié)果n——最少取樣袋數(shù)；N——每批產(chǎn)品總袋數(shù)。最少取樣袋數(shù)每批產(chǎn)品總袋數(shù)全部袋數(shù)5.1.1.2按表3或式(1)計(jì)算結(jié)果，隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用取樣器從每袋最長(zhǎng)對(duì)角線插入至袋的三分之4按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。按GB/T21633中的方法取樣。5.2樣品縮分5.2.1將采取的合并樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg,再縮分成兩份，分裝于兩5.2.2含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料按GB/T21633中方法進(jìn)行縮分。6試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)按HG/T2843之規(guī)定。的測(cè)定使用5.2中縮分后未經(jīng)研磨的樣品。按GB/T8572中的規(guī)定進(jìn)行。用水靜置浸泡試料，在38℃±1℃恒溫、在規(guī)定時(shí)間內(nèi)，試料中的氮養(yǎng)分從包衣中溶出到水中，測(cè)6.4.3.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。6.4.3.3恒溫箱，溫度可以控制在38℃±1℃。稱取5.2中縮分后未經(jīng)研磨的試樣20g(精確至0.01g),放入0.15mm(100目)尼龍紗網(wǎng)做成的小5GB/T29401—2020袋中，封口后，將小袋放入250mL具塞廣口瓶中，準(zhǔn)確加入200mL水，加蓋密封。將試劑瓶置于已預(yù)熱到38℃的恒溫箱中，保持此溫度分別靜置24h和7d。取出試劑瓶，輕輕地將試劑瓶上下顛倒三次，吸取5.0mL干過(guò)濾后的濾液，用GB/T2441.1或GB/T8572的蒸餾后滴定法或附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行一天及七天氮溶出量的測(cè)定。仲裁時(shí)按GB/T2441.1中規(guī)定的方法進(jìn)行。6.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6.4.5.1一天氮溶出量w?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計(jì)算：式中：C--——測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?———空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?———測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(m0.01401———氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——測(cè)定時(shí)吸取試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.4.5.2一天氮溶出率x?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(3)計(jì)算：式中：…………W?——一天氮溶出量，%;wo——按6.3規(guī)定測(cè)得的總氮含量，%。6.4.5.3七天氮溶出量w?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計(jì)算。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.4.5.4七天氮溶出率x?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(4)計(jì)算：式中：6.5硫含量的測(cè)定…………根據(jù)硫的溶解特性，分別用水和硫飽和的丙酮溶液溶出水溶物和丙酮溶物，再用二硫化碳溶出全部的硫，通過(guò)減量法計(jì)算出硫的含量。6.5.2試劑或材料6GB/T29401—20206.5.2.3二硫化碳。6.5.2.4硫飽和的丙酮溶液：將一定量的硫黃加入丙酮中，不斷攪拌，溶解后再加入適量硫黃并攪拌，直至丙酮中有硫黃析出，使用時(shí)取清液。6.5.3儀器設(shè)備6.5.3.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。6.5.3.2玻璃坩堝式濾器，4號(hào)，容積30mL。6.5.3.3干燥箱，溫度可控制在100℃±2℃。6.5.4試樣制備由5.2中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品，迅速研磨至全部通過(guò)0.50mm孔徑篩，混合均勻，置于潔凈、干燥瓶中備用。6.5.5試驗(yàn)步驟警告——二硫化碳有毒易燃，相關(guān)操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。自6.5.4中準(zhǔn)確稱取一定量試樣(含硫?yàn)?00mg～300mg,稱準(zhǔn)至0.0001g)置于125mL具塞錐形瓶中，加入50mL水，蓋好塞子，激烈振蕩30s,使尿素全部溶解。將錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移至潔凈的玻璃坩堝式濾器中，再用水洗滌5～6次。用10mL硫飽和的丙酮溶液洗滌玻璃坩堝式濾器及其內(nèi)容物，抽干，重復(fù)同樣操作4次，然后在100℃±2℃的干燥箱內(nèi)干燥1h,取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。再用10mL二硫化碳洗滌玻璃坩堝式濾器及其內(nèi)容物，抽干，重復(fù)同樣操作3～5次，直至肥料中的硫沖洗干凈。然后在100℃±2℃的干燥箱內(nèi)干燥1h,取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。兩次質(zhì)量差為硫的質(zhì)量。6.5.5.2空白試驗(yàn)用不含硫黃的其他惰性物質(zhì)(如尿素)代替試樣，采用與試樣測(cè)定完全相同的試劑、用量和試驗(yàn)步驟，進(jìn)行空白試驗(yàn)。6.5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硫(以S計(jì))含量w?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(5)計(jì)算：……m?—-——測(cè)定時(shí)用硫飽和的丙酮溶液洗滌后稱得的試料質(zhì)量，單位為克(g);m?—-——測(cè)定時(shí)用二硫化碳洗滌后稱得的試料質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白試驗(yàn)中硫的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.5.7精密度平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%;7GB/T29401—2020不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.50%。按GB/T24891的規(guī)定進(jìn)行。用水靜置浸泡試料，在規(guī)定的溫度和時(shí)間內(nèi)，試料中的速效氮養(yǎng)分溶出到水中，用蒸餾后滴定法測(cè)定一天氮溶出量，肥料中總氮含量減去一天氮溶出量即為樣品中緩釋氮養(yǎng)分量。6.9.3.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。6.9.3.2GB/T8572所列儀器。6.9.3.3恒溫箱，溫度可以控制在25℃±1℃。6.9.4.1稱取5.2中縮分后未經(jīng)研磨的試樣30g(精確至0.01g)置于250mL量瓶中，準(zhǔn)確加入200mL中的規(guī)定進(jìn)行一天氮溶出量w?的測(cè)定。6.9.4.2按GB/T8572中規(guī)定的方法測(cè)定總氮含量。6.9.5.1一天氮溶出量w?按6.4.5.1中的式(2)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后二位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.9.5.2硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料中緩釋氮養(yǎng)分量w?,以氮養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(6)計(jì)算：W?——按6.9.4.2規(guī)定測(cè)得的試料中的總氮含量，%。W?——試料中的一天氮溶出量，%;8按GB/T19203或NY/T1117進(jìn)行。以GB/T19203中規(guī)定的方法為仲裁法。按NY/T1117進(jìn)行時(shí)，其中試樣溶液的制備步驟按GB/T19203—2003的3.3進(jìn)行。出硫酸根形態(tài)硫含量。根據(jù)元素形態(tài)硫的溶解特性，分別用水和硫飽和的丙酮溶液溶出水溶物和丙酮按6.5.2及GB/T19203—2003中3.5.2準(zhǔn)備。自6.10.2.3研磨過(guò)的樣品中準(zhǔn)確稱取含有100mg～150mg硫的試料，放入到400mL的燒杯中，熱水沖洗。定量轉(zhuǎn)移濾液至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液。按GB/T19203—2003中3.5中規(guī)定進(jìn)行硫酸根形態(tài)硫測(cè)定，硫酸根形態(tài)硫的含量w(S?)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。按6.5規(guī)定進(jìn)行元素形態(tài)硫的測(cè)定。元素形態(tài)硫的含量w(S?)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料中硫含量w(S),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(7)計(jì)算：w(S)=w(S?)十w(S?)………(7)w(S?)——元素形態(tài)的硫含量，%;w(S?)——硫酸根形態(tài)的硫含量，%。按GB/T14540或GB/T34764進(jìn)行，以GB/T14540為仲裁法，按GB/T34764測(cè)定時(shí)應(yīng)稱取9GB/T29401—20207檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。硫包衣尿素產(chǎn)品的外觀、總氮(N)、一天氮溶出率、縮二脲、水分、粒度為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目；硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料的外觀和緩釋氮養(yǎng)分量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。型式檢驗(yàn)包括全部檢驗(yàn)項(xiàng)目，有下列情況之一時(shí)進(jìn)行：-——新產(chǎn)品或者產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時(shí)；-—正常生產(chǎn)，按周期進(jìn)行型式檢驗(yàn)，每六個(gè)月至少檢驗(yàn)一次；7.2組批產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，出廠檢驗(yàn)以一次加工處理的產(chǎn)品為一批，最大批量為500t。7.3結(jié)果判定7.3.1本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T8170中“修約值比較法”。7.3.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判該批產(chǎn)品合格。7.3.3生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗(yàn)或型式檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自同批次兩倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)識(shí)和質(zhì)量證明書(shū)8.1應(yīng)在包裝袋正面標(biāo)明總氮含量、硫含量、型號(hào)、凈含量。當(dāng)產(chǎn)品采用噸袋包裝時(shí)，可僅標(biāo)明總氮含可以在包裝袋上標(biāo)出其含量。8.4硫包衣緩釋氮肥、硫包衣緩釋復(fù)合肥料和含有部分硫包衣尿素的緩釋摻混肥料且在包裝容器上肥料名稱中標(biāo)有緩釋字樣或標(biāo)稱緩釋氮肥、緩釋復(fù)合肥料、緩釋摻混肥料的產(chǎn)品，應(yīng)標(biāo)明緩釋氮養(yǎng)分來(lái)源及緩釋氮養(yǎng)分量，實(shí)行工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)許可證管理的產(chǎn)品要同時(shí)標(biāo)注生產(chǎn)許可證號(hào)和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。8.5每袋凈含量應(yīng)標(biāo)明單一數(shù)值，如50kg。8.6若在產(chǎn)品包裝容器上標(biāo)明本標(biāo)準(zhǔn)要求之外的肥料添加物可在包裝容器上標(biāo)明添加物名稱、作用、含量及相應(yīng)的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。8.7可使用易于識(shí)別的二維碼或條形碼標(biāo)注部分產(chǎn)品信息。8.8養(yǎng)分含量應(yīng)以總物料為基礎(chǔ)標(biāo)注，不得將包裝容器內(nèi)的物料拆分分別標(biāo)注。GB/T29401—20208.10其余應(yīng)符合GB18382的規(guī)定。9.1產(chǎn)品包裝材料應(yīng)按GB/T8569中對(duì)復(fù)混肥料產(chǎn)品的規(guī)定進(jìn)行。每袋凈含量分別為(1000±10)kg、(50±0.5)kg、(40±0.4)kg和(25±0.25)kg,平均每袋凈含量不得低于1000kg、50.0kg、40.0kg、25.0kg。也可使用供需雙方合同約定的9.2在標(biāo)明的每袋凈含量范圍內(nèi)的產(chǎn)品中有添加物時(shí)，應(yīng)與原物料混合均勻，不得以小包裝形式放入GB/T29401—2020(規(guī)范性附錄)一天氮溶出率和七天氮溶出率的快速測(cè)定折射儀法A.1原理首先測(cè)定硫包衣尿素產(chǎn)品中總的固體物含量，繼而計(jì)算出樣品中尿素的質(zhì)量。根據(jù)在一定的溫度下，溶液中尿素的百分比與溶液折射率成相關(guān)性的特性，由測(cè)定出溶液的折射率計(jì)算出溶液中尿素的A.2試劑或材料尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液(200g/L):稱取200g尿素(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品)溶解于約500mL水中，溶解后定容至1000mL,混勻。A.3儀器設(shè)備A.3.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。A.3.3溫控折射儀，讀數(shù)精度為0.00001,溫度精度為0.01℃。A.3.4恒溫箱，溫度可控制在38℃±1℃。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線A.4.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表A.1所示，分別移取0.00mL(為補(bǔ)償溶液)、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于8個(gè)100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。表A.1尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL對(duì)應(yīng)的尿素濃度/(g/L)0.000.002.5020.020.0040.030.0060.040.0080.050.00GB/T29401—2020A.4.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制進(jìn)行測(cè)定前，參照折射儀使用說(shuō)明書(shū)，選擇最佳工作參數(shù)。分別取配制好的尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液2～3滴直接滴在折射儀的測(cè)量盤(pán)上，等待3min～4min,待溶液溫度穩(wěn)定在30℃±0.1℃時(shí)，測(cè)量并記錄各標(biāo)準(zhǔn)溶液折射率讀數(shù)。以尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率為縱坐標(biāo)，以相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中尿素的質(zhì)量濃度(g/L)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求得線性回歸方程。A.4.2樣品中固體物含量的測(cè)定做兩份試料的平行測(cè)定。將10.0g(精確至0.01g)已制備的粉碎試樣放入500mL高型燒杯中，加入300mL水。在攪拌器中攪拌至少2min,將試樣打成漿狀。所有顆粒應(yīng)完全粉碎，尿素溶解完全。將事先稱量過(guò)的濾紙放入布氏漏斗，浸濕在漏斗中形成杯狀。將試樣漿狀物倒入帶有濾紙的布氏漏斗中。用水沖洗攪拌器上的殘留物至濾紙上。將不溶物放入103℃~105℃的干燥箱加熱45min,然后將其在干燥器中冷卻min。稱量不溶物和濾紙的質(zhì)量并記錄。固體物含量w固，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(A.1)計(jì)算：式中：m?——不溶物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——濾紙的質(zhì)量，單位為克(g);mg——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。…………(A.1)A.4.3溶液中尿素含量的測(cè)定稱取5.2中縮分后未經(jīng)研磨的試樣20g(精確至0.01g),放入0.15mm(100目)尼龍紗網(wǎng)做成的小袋中，封口后，將小袋放入250mL具塞廣口瓶中，準(zhǔn)確加入200mL水，加蓋密封。將試劑瓶置于已預(yù)熱到38℃的恒溫箱中，保持此溫度分別靜