作業(yè)指導(dǎo)書(shū)2016環(huán)檢

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)生效日期：2012年7月1日批準(zhǔn)人：劉朋批準(zhǔn)日期：2012年7月1日受控狀態(tài)：編號(hào)：YJJ/ZYA-2012持有人：作業(yè)指導(dǎo)書(shū)修訂頁(yè)YJS/ZYOO-2009序號(hào)章節(jié)修訂內(nèi)容批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期目錄YJS/ZYO1-2009樣品管理員崗位責(zé)任制………5YJS/ZYO2-2009報(bào)告員崗位責(zé)任制……………5YJS/ZYO3-2009設(shè)備儀器管理員崗位責(zé)任制…………………6YJS/ZYO4-2009文件管理員責(zé)任制……………7YJS/ZYO5-2009資料管理員崗位責(zé)任制………7YJS/ZYO6-2009統(tǒng)計(jì)員崗位責(zé)任制……………8YJS/ZYO7-2009公章管理員崗位責(zé)任制………8YJS/ZYO8-2009104型電熱鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程……………9YJS/ZYO9-2009液壓式萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)操作規(guī)程………………10YJS／ZYl0-2009RS-440型低溫試驗(yàn)箱使用操作規(guī)程………11YJS／ZYl1-2009電熱干燥箱作業(yè)指導(dǎo)書(shū)……12YJS／ZYl2-2009天平作業(yè)指導(dǎo)書(shū)……………13YJS／ZY13-2009膠砂攪拌崗位操作規(guī)程……13YJS／ZY14-2009凝結(jié)時(shí)間和安定性崗位操作規(guī)程…………14HJC／ZY15-2009強(qiáng)度崗位操作規(guī)程…………15YJS／ZY16-2009振實(shí)崗位操作規(guī)程…………17YJS／ZY17-2009細(xì)度崗位操作規(guī)程…………17YJS／ZY18-2009削平崗位操作規(guī)程…………18YJS／ZY19-2009混凝土試塊抗壓強(qiáng)度檢測(cè)方法……………19YJS／ZY20-2009鋼筋物理性能檢測(cè)方法……20YJS／ZY21-2009鋼筋焊接試驗(yàn)檢測(cè)方法……21YJS／ZY22-2009砂漿試塊抗壓強(qiáng)度檢測(cè)方法………………22YJS／ZY23-2009輕集料混凝土小型空心砌塊檢測(cè)方法……23YJS／ZY24-2009燒結(jié)普通磚檢測(cè)方法………24YJS／ZY25-2009土工檢測(cè)方法………………27YJS／ZY26-2009砼抗?jié)B性能檢測(cè)方法………28YJS／ZY27-2009砼無(wú)損檢測(cè)方法……………28YJS／ZY28-2009多孔磚、空心磚檢測(cè)方法…………………29YJS／ZY29-2009水泥檢測(cè)方法………………32YJS／ZY30-2009建筑用砂檢測(cè)操作方法……35YJS／ZY31-2009石子（卵、碎）檢測(cè)操作方法……………39YJS／ZY32-2009砂漿配合比操作方法………43YJS／ZY33-2009砼配合比操作方法…………44YJS／ZY34-2009塑料門(mén)窗檢測(cè)方法…………44YJS／ZY35-2009苯板檢測(cè)操作方法…………46YJS／ZY36-2009氣相色譜儀工作站操作方法…………47YJS／ZY37-2009室內(nèi)空氣污染物檢測(cè)采樣點(diǎn)設(shè)置方法…50YJS／ZY38-2009室內(nèi)空氣中氡檢測(cè)方法……………51YJS／ZY39-2009室內(nèi)空氣中苯檢測(cè)方法……………52YJS／ZY40-2009室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)方法………………54YJS／ZY41-2009室內(nèi)空氣中氨檢測(cè)方法…………………60YJS／ZY42-2009室內(nèi)空氣中TVOC檢測(cè)方法………………66YJS／ZY43-2011扣件力學(xué)檢測(cè)方法………68YJS／ZY44-2011落錘試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)方法……73YJS／ZY45-2011塑料管材耐壓檢測(cè)方法…………………74YJS／ZY46-2011JTT/D臺(tái)式投影儀檢測(cè)方法………………84YJS／ZY47-2011中空玻璃露點(diǎn)儀（ZKL--Ⅱ）………………91接樣人員崗位職責(zé)YJJ/ZY01-20121、接樣員應(yīng)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目見(jiàn)證送檢委托單（一份返給施工單位歸入施工技術(shù)檔案，一份由檢測(cè)單位存檔）的填寫(xiě)內(nèi)容及試樣的狀況進(jìn)行審核，確認(rèn)無(wú)誤后，在其上簽字，同時(shí)接樣人員要填寫(xiě)由見(jiàn)證或取樣員簽字確認(rèn)的見(jiàn)證取樣送檢工作臺(tái)帳。2、接樣員應(yīng)對(duì)見(jiàn)證送檢委托單進(jìn)行審核，包括見(jiàn)證/取樣員授權(quán)委托書(shū)與檢測(cè)的委托單核對(duì)見(jiàn)證/取樣員的一致性及有效性和檢測(cè)試樣的真實(shí)性和可靠性。3、對(duì)在審核中發(fā)現(xiàn)見(jiàn)證/取樣員在見(jiàn)證送檢委托單上未簽字、填寫(xiě)不規(guī)范、無(wú)證上崗、委托他人見(jiàn)證、借用他人證書(shū)、樣品監(jiān)護(hù)不力以及封樣措施不可靠等現(xiàn)象，接樣員應(yīng)拒絕接樣并在必要時(shí)通報(bào)當(dāng)?shù)氐慕ㄔO(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督站。檢測(cè)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人YJJ/ZY02-20121、檢測(cè)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。應(yīng)具有相應(yīng)專業(yè)的中級(jí)技術(shù)職稱，從事工程檢測(cè)工作的年限符合相關(guān)規(guī)定，負(fù)責(zé)本檢測(cè)項(xiàng)目的日常技術(shù)、質(zhì)量管理工作，其崗位職責(zé)如下：1）編制本項(xiàng)目作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、檢測(cè)方案等技術(shù)文件；2）負(fù)責(zé)本項(xiàng)目檢測(cè)工作的具體實(shí)施，組織、指導(dǎo)、檢查和監(jiān)督本項(xiàng)目檢測(cè)人員的工作；3）負(fù)責(zé)做好本項(xiàng)目環(huán)境設(shè)施、檢測(cè)設(shè)備的維護(hù)、保養(yǎng)工作；4）負(fù)責(zé)本項(xiàng)目檢測(cè)設(shè)備的校準(zhǔn)或檢測(cè)工作，負(fù)責(zé)確定本項(xiàng)目檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量特性、分類、校準(zhǔn)或檢測(cè)周期，并對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行適用性判定；5）組織編寫(xiě)本項(xiàng)目的檢測(cè)報(bào)告，并對(duì)檢測(cè)報(bào)告進(jìn)行審核；6）負(fù)責(zé)本項(xiàng)目檢測(cè)資料的收集、匯總及整理。設(shè)備管理員YJJ/ZY03-20091設(shè)備管理員。應(yīng)具有檢測(cè)設(shè)備管理的基本知識(shí)和工程檢測(cè)工作的基本知識(shí)，從事工程檢測(cè)工作的年限符合相關(guān)規(guī)定，負(fù)責(zé)檢測(cè)設(shè)備的日常管理工作，其職責(zé)如下：1）協(xié)助檢測(cè)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人確定檢測(cè)設(shè)備計(jì)量特性、規(guī)格型號(hào)，參與檢測(cè)設(shè)備的采購(gòu)安裝；2）協(xié)助檢測(cè)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人對(duì)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行分類；3）建立和維護(hù)檢測(cè)設(shè)備管理臺(tái)賬和檔案；4）對(duì)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行標(biāo)識(shí)，對(duì)標(biāo)識(shí)進(jìn)行維護(hù)更新；5）協(xié)助檢測(cè)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人確定檢測(cè)設(shè)備的校準(zhǔn)或檢測(cè)周期，編制檢測(cè)設(shè)備的周期校準(zhǔn)或檢測(cè)計(jì)劃；6）提出校準(zhǔn)或檢測(cè)單位，執(zhí)行周期校準(zhǔn)或檢測(cè)計(jì)劃；7）對(duì)設(shè)備的狀況進(jìn)行定期、不定期的檢查，督促檢測(cè)人員按操作規(guī)程操作，并做好維護(hù)保養(yǎng)工作；8）指導(dǎo)、檢查法定計(jì)量單位的使用。檢測(cè)信息管理員YJJ/ZY03-20121檢測(cè)信息管理員。具有一級(jí)及以上計(jì)算機(jī)證書(shū)，負(fù)責(zé)本機(jī)構(gòu)信息化工作、局域網(wǎng)及信息上傳工作，其職責(zé)如下：1)建立和維護(hù)計(jì)算機(jī)本系統(tǒng)、局域網(wǎng)，作好網(wǎng)絡(luò)設(shè)備、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)軟、硬件的維護(hù)管理；2)負(fù)責(zé)本系統(tǒng)、局域網(wǎng)與本地區(qū)信息管理系統(tǒng)控制中心連接的管理工作，確保網(wǎng)絡(luò)正常連接，準(zhǔn)確、及時(shí)地上傳檢測(cè)信息；3)作好檢測(cè)數(shù)據(jù)的積累整理；4作好檢測(cè)信息統(tǒng)計(jì)及上報(bào)工作。檔案管理員YJJ/ZY04-20121、檔案管理員。應(yīng)具有相應(yīng)的文秘基本知識(shí)，負(fù)責(zé)檔案管理的具體工作，其職責(zé)如下：1）指導(dǎo)、督促有關(guān)部門(mén)或人員作好檢測(cè)資料的填寫(xiě)、收集、整理、保管，保質(zhì)保量按期移交檔案資料；2）負(fù)責(zé)檔案資料的收集、整理、立卷、編目、歸檔、借閱等工作；3）負(fù)責(zé)有效文件的發(fā)放和登記，并及時(shí)回收失效文件；4）負(fù)責(zé)檔案的保管工作，維護(hù)檔案的完整與安全；5）負(fù)責(zé)電子文件檔案的內(nèi)容應(yīng)與紙質(zhì)文件一致，一起歸檔；6）參與對(duì)已超過(guò)保管期限檔案的鑒定，提出檔案存毀建議，編制銷毀清單。檢測(cè)操作人員崗位YJJ/ZY05-2012檢測(cè)操作人員崗位。應(yīng)經(jīng)過(guò)相應(yīng)各種檢測(cè)項(xiàng)目的技術(shù)培訓(xùn)，經(jīng)考核合格，取得崗位證書(shū)，其職責(zé)如下：1掌握所用儀器設(shè)備性能、維護(hù)知識(shí)和正確保管使用；2掌握所在檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)規(guī)程和操作程序；3按規(guī)定的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，堅(jiān)持檢測(cè)程序；4作好檢測(cè)原始記錄；5對(duì)檢測(cè)結(jié)果在檢測(cè)報(bào)告上簽字確認(rèn)；6負(fù)責(zé)所用儀器、設(shè)備的日常保管及維護(hù)清潔工作；7負(fù)責(zé)所用儀器、設(shè)備使用登記臺(tái)賬；8負(fù)責(zé)檢測(cè)項(xiàng)目工作區(qū)的環(huán)境衛(wèi)生工作等。電子天平操作方法(YJJ／ZYl0-2009)一、準(zhǔn)備：在使用前觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心,左旋升高，右旋下降。二、運(yùn)行步驟：1、天平在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電后開(kāi)機(jī)時(shí)，至少需要預(yù)熱30分鐘；開(kāi)機(jī)前關(guān)好天平門(mén)，按下ON/OFF鍵，電源接通后稱量系統(tǒng)自動(dòng)開(kāi)啟自檢功能，稍后顯示0.0000g，自檢功能結(jié)束，即可開(kāi)始使用。2、用標(biāo)準(zhǔn)砝碼(100g)校準(zhǔn)天平。3、校準(zhǔn)后，即可稱量樣品，常用的稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法，現(xiàn)分別介紹如下。（1）．直接稱量法 此法是將稱量物直接放在電子天平盤(pán)上直接稱量物體的質(zhì)量。例如，稱量小燒杯的質(zhì)量，容量器皿校正中稱量某容量瓶的質(zhì)量，重量分析實(shí)驗(yàn)中稱量某坩堝的質(zhì)量等，都使用這種稱量法。(2)．固定質(zhì)量稱量法此法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)物質(zhì)）或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量）樣品。注意：若不慎加入試劑超過(guò)指定質(zhì)量，應(yīng)先關(guān)閉升降旋鈕，然后用牛角匙取出多余試劑。重復(fù)上述操作，直至試劑質(zhì)量符合指定要求為止。嚴(yán)格要求時(shí)，取出的多余試劑應(yīng)棄去，不要放回原試劑瓶中。操作時(shí)不能將試劑散落于天平盤(pán)等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由表面皿等容器直接轉(zhuǎn)入接受容器，此即所謂“定量轉(zhuǎn)移”。(3)．遞減稱量法又稱減量法，此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過(guò)程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2等反應(yīng)時(shí)，可選擇此法。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。稱量步驟如下：從干燥器中用紙帶（或紙片）夾住稱量瓶后取出稱量瓶（注意：不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋），用紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開(kāi)瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（一般為稱一份試樣量的整數(shù)倍），蓋上瓶蓋。稱出稱量瓶加試樣后的準(zhǔn)確質(zhì)量。將稱量瓶從天平上取出，在接收容器的上方傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中，瓶蓋始終不要離開(kāi)接受器上方。當(dāng)傾出的試樣接近所需量（可從體積上估計(jì)或試重得知）時(shí)，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶，然后蓋好瓶蓋，準(zhǔn)確稱其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為試樣的質(zhì)量。按上述方法連續(xù)遞減，可稱量多份試樣。有時(shí)一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣，可重復(fù)上述稱量操作1～2次。4、稱量完畢，將電子天平盤(pán)內(nèi)部清掃干凈。四、注意事項(xiàng)：1、工作環(huán)境溫度在15℃～25℃，溫度波動(dòng)不大于1℃／h。2、相對(duì)濕度<75％。3、將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上，避免震動(dòng)、陽(yáng)光照射和氣流。4、使用前應(yīng)檢查天平是否處于正常狀態(tài)，否則應(yīng)進(jìn)行調(diào)整或校正。5、被稱物品不得直接放在天平盤(pán)上，應(yīng)放在適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)(或墊上)進(jìn)行稱量，易吸潮、易揮發(fā)、有腐蝕或液體樣品應(yīng)放在密閉容器內(nèi)稱量。6、被稱物的溫度應(yīng)與天平所處的溫度一致。7、被稱物的質(zhì)量不得超過(guò)天平允許的最大稱量限度；同一分析工作應(yīng)使用同一臺(tái)天平。8、要保持天平的干燥和清潔。氣相色譜工作站操作方法（YJJ/ZY36-2009）

第一部分氣相色譜儀操作規(guī)程

一、樣品檢測(cè)前準(zhǔn)備工作

1.

打開(kāi)氮?dú)飧灼浚?/p>

⑴打開(kāi)氮?dú)飧灼块y：用8#的扳手逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)4-5下。

⑵打開(kāi)藍(lán)色減壓閥：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，慢慢地調(diào)，使其壓力值為0.5MPa。（注意：當(dāng)指針對(duì)藍(lán)色減壓閥0上第一小格時(shí)鋼瓶要換氣）

2.

觀察載氣柱前壓B（載氣調(diào)節(jié)面板）：3-4小格為正常（不能超過(guò)0.3Mpa）。

(若調(diào)節(jié)B柱前壓的大小，看穩(wěn)流閥的紅字，順時(shí)針調(diào)大，一般不用調(diào))

3.

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)：當(dāng)載氣柱前壓正常1-2min后，打開(kāi)氣象色譜儀右側(cè)的綠色開(kāi)關(guān)，此時(shí)儀器進(jìn)行自檢及初始化，正常顯示GC112A（儀器型號(hào)），此符號(hào)表示自檢通過(guò)，可設(shè)置各溫控參數(shù)。

4.

開(kāi)始升溫：按控制面板上[啟動(dòng)]鍵，進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器、輔助器（熱解析儀）開(kāi)始由室溫上升至設(shè)置溫度。

5.

打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣泵開(kāi)關(guān)：當(dāng)進(jìn)樣器、柱箱、輔助器（熱解析儀）達(dá)到設(shè)置溫度，其中檢測(cè)器溫度上升的最慢，當(dāng)檢測(cè)器溫度到達(dá)100℃以上時(shí)打開(kāi)氫氣發(fā)生器開(kāi)關(guān)和空氣泵開(kāi)關(guān)。觀察氫氣及空氣調(diào)節(jié)面板上是否顯示數(shù)據(jù)。氫氣發(fā)生器上流量顯示穩(wěn)定為40-50（ml/min）時(shí)，再點(diǎn)火（氫氣流量過(guò)小點(diǎn)不著火）

6.

按【點(diǎn)火】：長(zhǎng)按5s觀察檢測(cè)器A中是否發(fā)紅。

7.

打開(kāi)電腦上的【在線色譜工作站】：選擇【通道1】，最大化。點(diǎn)擊【采集數(shù)據(jù)】查看基線，調(diào)節(jié)FID微電流放大器面板上的調(diào)零旋鈕，使基線在0以上10%左右，同時(shí)觀察基線是否漂移（基線是否上下起伏），若漂移則老化色譜柱第8步，若不漂移則開(kāi)始樣品檢測(cè)。

8.

色譜柱的老化：按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【2】【0】【0】→【鍵入】，此時(shí)柱箱溫度設(shè)置為200℃，接著按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【換擋】→【檢測(cè)器】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時(shí)檢測(cè)器設(shè)置為250℃，老化時(shí)間為30min。觀察基線平穩(wěn)，點(diǎn)擊【放棄采集】。老化時(shí)，【氣流控制】開(kāi)關(guān)要開(kāi)著，燒杯中有氣泡。（在色譜柱老化時(shí)，管可以不放在解析儀上）老化后按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【5】【0】→【鍵入】，柱箱初始溫度降為50℃。二、

檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品

1.觀察基線是否平穩(wěn)：把解析管放到解析爐中，點(diǎn)擊在線工作站中的【采集數(shù)據(jù)】，觀察此時(shí)屏幕上為平穩(wěn)的基線，在顯示器上按【放棄采集】。此時(shí)【切換閥】在反吹狀態(tài)，【氣流控制】開(kāi)關(guān)關(guān)閉狀態(tài)，燒杯中無(wú)氣泡。（儀器控制面板上的設(shè)置溫度須在把解析管放到解析爐前核實(shí)是否為以下溫度：TVOC:柱箱—50℃，進(jìn)樣器—250℃，檢測(cè)器—250℃，輔助器—280℃。苯：柱箱—60℃；進(jìn)樣器—250℃，檢測(cè)器—250℃，輔助器—350℃），

2.調(diào)出校準(zhǔn)曲線：在在線色譜工作站中打開(kāi)校準(zhǔn)曲線（打開(kāi)在線色譜工作站界面上的工具條中【打開(kāi)】，出現(xiàn)對(duì)話框，雙擊樣品文件夾，顯示校準(zhǔn)曲線，雙擊）。3.檢測(cè)TVOC樣品:按微機(jī)溫度控制器面板上的【計(jì)時(shí)】鍵（此時(shí)是加熱，即使解析管中吸附的氣體汽化），此時(shí)微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示計(jì)時(shí)時(shí)間，當(dāng)顯示30s時(shí)，再按【計(jì)時(shí)】停止。

再依次動(dòng)作為：將切換閥打到【解析】，開(kāi)始進(jìn)樣。按【計(jì)時(shí)】（此時(shí)微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示計(jì)時(shí)）→【遙控開(kāi)關(guān)】（此時(shí)應(yīng)觀察顯示器上原基線是否消失，原基線消失表

示重新采集數(shù)據(jù)）【啟動(dòng)】（開(kāi)始啟動(dòng)程序升溫）。當(dāng)微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示計(jì)時(shí)時(shí)間為60s時(shí)按【計(jì)時(shí)】鍵停止計(jì)時(shí)；

再依次動(dòng)作為：切換閥打到【反吹】→打開(kāi)【氣流控制】旋鈕（此時(shí)燒杯中有氣泡，此時(shí)是為了把色譜柱內(nèi)的重組分反向移動(dòng)，以免污染或堵塞毛細(xì)管柱）→【保持】健連按兩下，微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示程序升溫時(shí)間。53min后，所有峰出完，按【停止采樣】。此時(shí)程序升溫結(jié)束，即開(kāi)始自動(dòng)降溫，可把Tenax-TA管從解析爐中拿出，而儀器還在運(yùn)行。將管冷卻至室溫后再進(jìn)行老化。老化時(shí)間30min。（具體操作詳見(jiàn)三中采樣管的老化）

4.檢測(cè)苯樣品：按微機(jī)溫度控制器面板上的【計(jì)時(shí)】鍵（此時(shí)是加熱，即使解析管中吸附的氣體汽化），此時(shí)微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示計(jì)時(shí)時(shí)間，當(dāng)顯示30s時(shí)，再按【計(jì)時(shí)】；

再依次動(dòng)作為：切換閥打到【解析】（此時(shí)開(kāi)始進(jìn)樣）→按【計(jì)時(shí)】（此時(shí)微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示計(jì)時(shí)）→按【遙控開(kāi)關(guān)】（此時(shí)應(yīng)觀察顯示器上原基線是否消失，原基線消失表示重新采集數(shù)據(jù)），當(dāng)微機(jī)溫度控制器面板屏上顯示計(jì)時(shí)時(shí)間為20s時(shí)按【計(jì)時(shí)】；

再依次動(dòng)作為：切換閥打到【反吹】→打開(kāi)【氣流控制】旋鈕（此時(shí)燒杯中有氣泡，此時(shí)是為了把色譜柱內(nèi)的重組分反向移動(dòng)，以免污染或堵塞毛細(xì)管柱）。15min后，所有峰出完，按【停止采樣】、將柱箱初始溫度設(shè)置為50℃，儀器開(kāi)始自動(dòng)降溫，可把活性炭管拿出爐中，而儀器還在運(yùn)行。將管冷卻至室溫后在進(jìn)行老化。老化時(shí)間15min。（具體操作詳見(jiàn)三中采樣管的老化）（在采集數(shù)據(jù)過(guò)程中可以按【預(yù)覽】觀察，若有兩個(gè)同名峰，則按【方法】→【組分表】→改變時(shí)間寬度→采用→提交→預(yù)覽，此時(shí)變?yōu)橐粋€(gè)峰）5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將柱箱溫度降為50℃，輔助器降為280℃（或300℃.若280℃和300℃出峰差不多則選用280℃）注意：關(guān)機(jī)時(shí)柱箱溫度必須降到50℃.

6.關(guān)機(jī)程序

⑴

柱箱溫度必須降到50℃后才可關(guān)機(jī)

⑵

首先關(guān)氣象色譜儀上的開(kāi)關(guān)⑶

再關(guān)掉發(fā)生器的兩個(gè)開(kāi)關(guān)⑷

最后關(guān)氮?dú)怃撈浚?）用80扳手順時(shí)（慢慢）針旋轉(zhuǎn)，全部關(guān)死知道壓力閥顯示壓力為0，再關(guān)減壓閥。2）先順時(shí)針把減壓閥打開(kāi)是指針大于0.5，再逆時(shí)針關(guān)上，全部松開(kāi)。（但此時(shí)由于管道內(nèi)有余氣，減壓閥并不顯示為0）兩個(gè)減壓閥一個(gè)是控制氮?dú)饬髁康?，一個(gè)是控制儀器的壓力表三、采樣管的老化（檢測(cè)前、后均做管的老化）

1.Tenax-TA管老化具體操作

1）設(shè)置溫度：

柱箱溫度：按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時(shí)柱箱溫度設(shè)置為250℃，接著按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【換擋】→【檢測(cè)器】→【2】【9】【0】→【鍵入】，此時(shí)檢測(cè)器設(shè)置為290℃，按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【進(jìn)樣器】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時(shí)進(jìn)樣器溫度設(shè)置為250℃，接著按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【換擋】→【輔助器】→【3】【1】【0】→【鍵入】，此時(shí)輔助器設(shè)置為310℃，老化時(shí)間為30min。老化后的管兩端套上塑料帽放在干燥器中，采樣前再用純氮?dú)獯?0min。2.活性炭吸附管老化具體操作

1）設(shè)置溫度：

柱箱溫度：按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【柱箱】→【初始溫度】→【8】【0】→【鍵入】，此時(shí)柱箱溫度設(shè)置為80℃，接著按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【換擋】→【檢測(cè)器】→【2】【9】【0】→【鍵入】，此時(shí)檢測(cè)器設(shè)置為290℃，按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【進(jìn)樣器】→【2】【5】【0】→【鍵入】，此時(shí)進(jìn)樣器溫度設(shè)置為250℃，接著按儀器微機(jī)溫度控制器面板上的【換擋】→【輔助器】→【3】【5】【0】→【鍵入】，此時(shí)輔助器設(shè)置為350℃，老化時(shí)間為15min。老化后的管兩端套上塑料帽放在干燥器中，采樣前再用純氮?dú)獯?5min。第二部分色譜工作站的操作方法一、操作步驟；1、色譜工作站在通用版色譜工作站的基礎(chǔ)上，以GB50325-2010及GB/T18883-2002為準(zhǔn)則，為方便計(jì)算增加的功能：自動(dòng)套用甲苯的工作曲線計(jì)算譜圖中所有未知峰的總含量?？捎?jì)算單位采樣體積中各組份總的含量，并可換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下。可扣除溶劑中各組份的峰面積和室外空氣樣品中各組份的含量。2、譜圖處理：這步的主要任務(wù)是正確地將譜圖聽(tīng)峰檢測(cè)到，并為這些峰確立恰當(dāng)?shù)幕€，以及為重疊的峰確立恰當(dāng)?shù)姆指罹€。程序在采集譜圖的過(guò)程中會(huì)對(duì)譜圖進(jìn)行實(shí)時(shí)處理，但也在譜圖采集結(jié)束后，調(diào)節(jié)“譜圖處理能數(shù)”或制定“譜圖處理方案”后對(duì)譜圖進(jìn)行再處理。3、定量計(jì)算：在第一步中得到了譜圖中各個(gè)峰的位置和大小就可以在這些信息的基礎(chǔ)上有一系列已知濃度的標(biāo)樣計(jì)算各氣體組份的工作曲線，或反過(guò)來(lái)有工作曲線計(jì)算待測(cè)樣品中各氣體組份的濃度。4、譜圖采集與處理：①在“工具”菜單里執(zhí)行“選項(xiàng)”命令，在彈出的選項(xiàng)對(duì)話框的“操作”頁(yè)面設(shè)置“通道貌岸然同步”一項(xiàng)。②在“文件“菜單內(nèi)選擇“新建”命令，程序?qū)⒋蜷_(kāi)一新窗口，并同時(shí)試圖尋找一個(gè)名為“默認(rèn)模板”的文件，如果找到這個(gè)文件則將其中記載的幾張表格內(nèi)容（如“譜圖參數(shù)表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“分析報(bào)告表”）引進(jìn)到新建窗口的相應(yīng)相應(yīng)表格中來(lái)，如果沒(méi)找到程序彈出一對(duì)話框沒(méi)有，故新建窗口中表選擇“新建”命令，程序?qū)⒋蜷_(kāi)一新窗口，并同時(shí)試圖尋找一個(gè)名為“默認(rèn)模板”的文件，如果找到這個(gè)文件則將其中記載的幾張表格內(nèi)容（如“譜圖參數(shù)表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“分析報(bào)告表”）引進(jìn)到新建窗口的相應(yīng)表格中來(lái)，如果沒(méi)找到程序彈出一對(duì)話框沒(méi)有，故新建窗口中表格的內(nèi)容采勝出廠值。③在“譜圖參數(shù)表”“信號(hào)通道里選擇譜圖信號(hào)的采集通道。④選擇“操作”菜單中的“譜圖采集”命令，這時(shí)譜圖窗口內(nèi)開(kāi)始有譜圖走動(dòng)。⑤如果要調(diào)節(jié)譜圖在橫向和縱向上的縮放，請(qǐng)分別調(diào)節(jié)“譜圖參數(shù)表”中“滿屏?xí)r間”和“滿屏量程”兩個(gè)譜圖顯示參數(shù)，也可分別單擊這兩個(gè)參數(shù)旁的“滿屏”按鈕，使當(dāng)前已采集到的譜圖分別在橫向和縱向上滿屏。⑥待所有的峰都出完后，選擇“操作”菜單中的“手動(dòng)終上”命令，這時(shí)將終上程序?qū)ψV圖信號(hào)數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)采集和處理。二、用標(biāo)準(zhǔn)樣品計(jì)算工作曲線操作步驟；1、圖處理與處理操作步驟采集并處理某已知濃度的標(biāo)樣圖數(shù)據(jù)。2、在譜圖中用鼠標(biāo)指向某組份所對(duì)應(yīng)峰頂，按下鼠標(biāo)右鍵選擇“自到填寫(xiě)定量組份中套峰時(shí)間”命令，這時(shí)可以看到程序自動(dòng)在“定量組份表”時(shí)間一欄中填表寫(xiě)了按鼠標(biāo)右鍵時(shí)鼠標(biāo)指針?biāo)笗r(shí)間。3、在“定量組分表”中為各組份填上它們?cè)谶@個(gè)標(biāo)樣中的已知濃度。然后在“定量方法表”中選擇“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，并選擇“操作”菜單中“定量計(jì)算”命令，這時(shí)程序就將“定量組份表”中所有組份的濃度和程序測(cè)得峰面積和峰高數(shù)據(jù)填入“定量結(jié)果表中。4、新建一譜圖窗口在其的“定量方法表”中單擊工作曲線組合框中的“計(jì)算”按鈕，這時(shí)程序根據(jù)已存入“檔”中的全部數(shù)據(jù)計(jì)算出各組份的工作曲線。5、在“定量方法表”中觀察計(jì)算出的各組份的工作曲線。在“工作曲”組合框中先選擇要顯示哪一個(gè)組份的工作曲線，然后單擊旁邊的“顯示”按鈕，這時(shí)程序彈出窗口顯示所選組份的工作曲線。6、選擇“文件”菜單中的“存為模板”命令將上面譜圖窗口中的幾張?jiān)O(shè)置好的表保存到“默認(rèn)模板”文件中，這樣以后新建的譜圖窗口中將自動(dòng)含有此計(jì)算的工作曲線。三、打印分析報(bào)告：1、在“分析報(bào)告表”中填寫(xiě)好“報(bào)告頭”和報(bào)告尾“，這兩部分內(nèi)容將分別被原封不動(dòng)地插入到分析報(bào)告的頭部和尾部。2、在“工具”菜單的“選項(xiàng)”命令中，根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置“打印”選項(xiàng)，以確定分析報(bào)告中各部分的內(nèi)容。例如，在其中的“標(biāo)題”中，可以重新制定報(bào)告第一行中的標(biāo)題文字。3、選擇“操作”菜單中“打印報(bào)告”命令，這時(shí)程序用word、寫(xiě)字板或本軟件自帶的析印程序打開(kāi)將要打印的分析報(bào)告。報(bào)告中定量結(jié)果表最后一行的“濃度總計(jì)”即己換算到每單位體積的、在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的、己扣除空白樣品的結(jié)果。4、在word、寫(xiě)字板或本軟件自帶的打印程序中選擇打印命令，并隨后關(guān)閉word、寫(xiě)字板或本軟件自帶打印程序。

721可見(jiàn)分光光度計(jì)操作方法一、開(kāi)機(jī)預(yù)熱

儀器在使用前應(yīng)預(yù)熱30分鐘。二、波長(zhǎng)調(diào)整

轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，并觀察波長(zhǎng)顯示窗，調(diào)整至需要的測(cè)試波長(zhǎng)。

三、設(shè)置測(cè)試模式

1.按動(dòng)“功能鍵”，便可切換測(cè)試模式。相應(yīng)的測(cè)試模式循環(huán)如下：*開(kāi)機(jī)默認(rèn)的測(cè)試方式為吸光度方式2.將比色皿暗箱蓋合上，將參比溶液（空白）推入光路，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)“100％”電位器調(diào)節(jié)旋紐使電表指針處于透光率“100%”處。3.按上述方式連續(xù)幾次調(diào)整透光率“0”及“100”，直至不變，即可進(jìn)行測(cè)定工作。4.將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液推入光路，讀取校準(zhǔn)溶液吸光度（A）值。5.將待測(cè)溶液推入光路，讀取待測(cè)溶液吸光度值。6.根據(jù)校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液吸光度值及校準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算待測(cè)物濃度?！咀⒁馐马?xiàng)】1.使用本儀器前，使用者應(yīng)該首先了解儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及各個(gè)操作旋鈕的功能。在未接通電源之前，應(yīng)該對(duì)于儀器的安全性進(jìn)行檢查。2.儀器在使用前先檢查一下，放大器及單色器的二個(gè)矽膠干燥筒(在儀器底部)，如受潮變色，應(yīng)更換干燥的藍(lán)色矽膠或者倒出原矽膠烘干后再用。3.儀器經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬運(yùn)等原因，會(huì)影響波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，請(qǐng)根據(jù)儀器調(diào)校步驟進(jìn)行調(diào)整，然后投入使用。4.如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)，在調(diào)整透光率“0”和“100％”后稍等片刻，(鎢燈在急劇改變亮度后需要一段熱平衡時(shí)間)，待指針?lè)€(wěn)定后重新調(diào)整透光率“0”和“100％”即可工作。5.儀器工作不正常時(shí)，如無(wú)輸入，光源燈不亮、電表指針不動(dòng)，應(yīng)首先檢查保險(xiǎn)絲有否損壞，然后檢查電路。6.有二包硅膠放在比色皿暗箱內(nèi)，當(dāng)儀器停止使用后，這也應(yīng)該定期烘干。7.當(dāng)儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，開(kāi)關(guān)放在“關(guān)”。為了避免儀器積灰和沾污，在停止工作時(shí)間內(nèi)用塑料套罩整個(gè)儀器，在套內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋防潮硅膠。(三)比色皿使用要點(diǎn)1．拿比色皿時(shí)，用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面，以免透光面被玷污或磨損。2．被測(cè)液以倒至比色皿的約3/4高度處為宜。3．在測(cè)定一系列溶液的吸光度時(shí)，通常都是按從稀到濃的順序進(jìn)行。使用的比色皿必須先用欲測(cè)溶液潤(rùn)洗2-3次。4．比色皿外壁的液體用吸水紙吸干。5．清洗比色皿時(shí)，一般用水沖洗。如比色皿被有機(jī)物玷污，宜用鹽酸-乙醇混合液(1：2)浸泡片刻，再用水沖洗。不能用堿液或強(qiáng)氧化性洗滌液清洗，也不能用毛刷刷洗，以免損傷比色皿。6.儀器所附的比色皿是經(jīng)過(guò)配對(duì)測(cè)試的，未經(jīng)配對(duì)處理的比色皿將影響樣品的測(cè)試精度。適應(yīng)比色皿一套兩只，供紫外光譜區(qū)使用，置入樣品架時(shí)，兩只石英比色皿上標(biāo)記Q或箭頭方向要一致。玻璃比色皿一套四只，供可見(jiàn)光譜區(qū)使用。7.石英比色皿和玻璃比色皿不能混用，更不能和其他不經(jīng)配對(duì)的比色皿混用。用手拿比色皿應(yīng)握比色皿的磨砂表面，不應(yīng)該接觸比色皿的頭光面，即透光面上不能有手印或溶液痕跡，待測(cè)溶液中不能有氣泡、懸浮物，否則也將影響樣品的測(cè)試精度。比色皿在使用完畢后應(yīng)立即清洗干凈。FD216環(huán)境測(cè)氡儀操作規(guī)程規(guī)程：

1、將儀器放置在采樣點(diǎn)處，接通儀器電源，交流供電時(shí)，把交流電源線插入“AC220V”電源座，然后將開(kāi)關(guān)K2撥向“交流”檔。

用電池供電時(shí)，把K1撥向“供電”，

K2撥向“電池”。打開(kāi)開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30分鐘。

2、儀器出廠時(shí)，測(cè)量空氣氡的本底和系數(shù)都已設(shè)置，儀器的本底值在測(cè)量過(guò)程中是不變的，系數(shù)只有在測(cè)量空氣和測(cè)量土壤轉(zhuǎn)換時(shí)才需要重新置入。

3、空氣中氡濃度的測(cè)量：①、空氣測(cè)量時(shí)的參數(shù)：按鍵

顯示輸入顯示【系數(shù)】【上檔】

【本底00】

【系數(shù)000】

[0][2][0][3][7]【確認(rèn)】【本底02】

【系數(shù)0.37】【預(yù)置】【上檔】測(cè)量點(diǎn)號(hào)00

充氣時(shí)間00測(cè)量時(shí)間00

排氣時(shí)間00

[0][1][1][0][2][0][0][1]【確認(rèn)】測(cè)量點(diǎn)號(hào)01

充氣時(shí)間10

測(cè)量時(shí)間20排氣時(shí)間01

②可開(kāi)始測(cè)量?？諝鉁y(cè)量時(shí)，如只需測(cè)量一點(diǎn)，按“點(diǎn)測(cè)”，即開(kāi)始測(cè)量。如需多個(gè)點(diǎn)測(cè)量則按“連測(cè)”。

③測(cè)量結(jié)束后，若現(xiàn)場(chǎng)打印數(shù)據(jù)，則按“打印”鍵，再按“確認(rèn)”

鍵即可完成打印。

4、土壤中氡濃度的測(cè)量

依次按“上檔”和所需本底值的數(shù)字鍵，再按“確認(rèn)”鍵即可。土壤測(cè)量時(shí)參數(shù):按鍵

顯示輸入顯示【系數(shù)】【上檔】

【本底00】

【系數(shù)000】

[0][2][2][0][5]【確認(rèn)】【本底02】

【系數(shù)：2.05】【預(yù)置】【上檔】測(cè)量點(diǎn)號(hào)00

充氣時(shí)間00測(cè)量時(shí)間00

排氣時(shí)間00

[0][1][0][2][0][2][0][4]【確認(rèn)】測(cè)量點(diǎn)號(hào)01

充氣時(shí)間02測(cè)量時(shí)間02排氣時(shí)間04②土壤測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇沒(méi)有充水或潮濕度不大的正常土壤進(jìn)行土壤中氡的測(cè)量。

③選用直徑2.0cm左右，長(zhǎng)80cm的鋼釬，在土壤中打約70cm深的孔。

④將鋼釬拔出，迅速將取樣器（使用前要檢查取樣器下端壁上的孔不能被泥土堵塞）插入孔中,并將取樣器頂端地表部分用土密封壓實(shí)，以防止抽氣時(shí)空氣進(jìn)入孔中；

⑤應(yīng)在測(cè)量土壤干燥塔的前端加棉紗或纖維，以防止微塵塵土抽入儀器內(nèi)；

⑥用軟橡膠皮管將儀器與取樣器連接時(shí)：一端接取樣器的氣體出口處，另一端接入附件干燥塔及儀器的進(jìn)氣孔；

⑦按“土測(cè)”鍵進(jìn)行測(cè)量：測(cè)量過(guò)程為：本底測(cè)量-充氣-測(cè)量-排氣。當(dāng)儀器充氣結(jié)束后進(jìn)入測(cè)量過(guò)程時(shí)及時(shí)拔掉進(jìn)氣孔膠皮管，使儀器在空氣中完成排氣過(guò)程‘

⑧計(jì)算土壤中實(shí)際氡濃度值，按下式：

儀器實(shí)際讀數(shù)*10=實(shí)際土壤氡濃度值

注意：

1面板開(kāi)關(guān)“電池/交流”、

“充電/供電”在儀器處于關(guān)機(jī)狀態(tài)時(shí)，應(yīng)置于中間“O”檔。

2面板開(kāi)關(guān)“充電/供電”只有在電池供電不足（低電壓報(bào)警）需要充電時(shí)，才置于“充電”檔。

3儀器在電池供電工作狀態(tài)下工作時(shí)間累計(jì)不得超過(guò)10h，超過(guò)10h或儀器低電壓報(bào)警時(shí)，必須給電池充電，每次充電必須充至指示燈不再紅綠閃亮，保持紅色為止，此時(shí)表示電池充電完成。

4儀器開(kāi)機(jī)正常顯示“功能選擇”后，測(cè)量前請(qǐng)按相應(yīng)的按鍵對(duì)“本底”、“系數(shù)”、“時(shí)間”及“預(yù)置”等功能鍵中的參數(shù)進(jìn)行檢查，如有錯(cuò)誤，用“上檔”鍵更正。

5正常關(guān)機(jī)時(shí)，顯示屏顯示狀態(tài)應(yīng)為“功能選擇”。6儀器長(zhǎng)期不使用或長(zhǎng)期不用電池供電工作，應(yīng)在電池充滿電后每隔一個(gè)月充電一次，作為電池的正常維護(hù)。

7儀器使用干燥過(guò)濾裝置變色硅膠和濾棉，在儀器使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或?yàn)V棉附著粉塵過(guò)多時(shí)需更換硅膠或?yàn)V棉。

8現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)試工作不應(yīng)在雨天進(jìn)行，雨后24小時(shí)方可測(cè)試，在低洼積水地區(qū)或地下水面以下打孔抽氣時(shí)，隨時(shí)注意觀察干燥劑管，嚴(yán)防有泥水抽入閃爍室。

9要對(duì)某些高濃度點(diǎn)（一般高于區(qū)域平均值3倍以上的點(diǎn)稱為高濃度點(diǎn)或異常點(diǎn)）進(jìn)行重點(diǎn)復(fù)測(cè)，應(yīng)停止測(cè)量并等待4h以上，待氡室中氡子體衰變完后再進(jìn)行測(cè)量。室內(nèi)空氣污染物檢測(cè)點(diǎn)采樣點(diǎn)設(shè)置方法(YJJ／ZY37-2009)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010一、民用建筑工程及室內(nèi)裝修工程的室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量驗(yàn)收，應(yīng)在工程完工至少7天以后、工程交付使用前進(jìn)行。二、民用建筑工程驗(yàn)收時(shí)，應(yīng)抽檢每個(gè)建筑單體有代表性的房間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度，氡、甲醛、氨、苯、TVOC的抽檢數(shù)量不得少于房間總數(shù)的5%，每個(gè)建筑單體不得少于3間；當(dāng)房間總數(shù)少于3間時(shí)，應(yīng)全數(shù)檢測(cè)；凡進(jìn)行了樣板間室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測(cè)且檢測(cè)結(jié)果合格的，抽檢量減半，并不得少于3間。三、室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢測(cè)點(diǎn)采樣點(diǎn)應(yīng)按受檢房間面積確定：1、房間使用面積小50㎡時(shí)，設(shè)1個(gè)檢測(cè)點(diǎn)2、房間使用面積（50～100）㎡時(shí)，設(shè)2個(gè)檢測(cè)點(diǎn)3、房間使用面積（100～500）㎡時(shí)，設(shè)不少于3個(gè)檢測(cè)點(diǎn)4、房間使用面積（500～1000）㎡時(shí)。設(shè)不少于5個(gè)檢測(cè)點(diǎn)5、房間使用面積（1000～3000）㎡時(shí)。設(shè)不少于6個(gè)檢測(cè)點(diǎn)6、房間使用面積超過(guò)3000㎡時(shí)，每增加1000㎡增設(shè)一個(gè)檢測(cè)點(diǎn)且不少于3個(gè)檢測(cè)點(diǎn)。四、當(dāng)房間內(nèi)有2個(gè)及以上檢測(cè)點(diǎn)時(shí)，應(yīng)采用對(duì)角線、斜線、梅花狀均衡布點(diǎn)，并取各點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果的平均值作為該房間的檢測(cè)值。環(huán)境污染物濃度現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)點(diǎn)位置應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5米、距樓地面高度0.8～1.5米。檢測(cè)點(diǎn)、采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布，避開(kāi)通風(fēng)道和通風(fēng)口。室外空氣相應(yīng)值的樣品采集點(diǎn)應(yīng)選擇上風(fēng)向，選取適當(dāng)?shù)攸c(diǎn)的適當(dāng)高度進(jìn)行（注意避開(kāi)污染源），并與室內(nèi)樣品同步采集。五、民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中甲醛、苯、氨、總揮性有機(jī)物（TVOC）濃度檢測(cè)時(shí)，對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行；對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程，檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門(mén)窗關(guān)閉1h后進(jìn)行。六、民用建筑工程程室內(nèi)環(huán)境中氡濃度檢測(cè)時(shí)，對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行；對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程，應(yīng)房間的外門(mén)窗關(guān)閉24h后進(jìn)行。七、檢測(cè)單位應(yīng)負(fù)責(zé)封閉被檢測(cè)房間并記錄封閉起始時(shí)間。室內(nèi)空氣中氡檢測(cè)方法(YJJ／ZY38-2009)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010所用儀器：FD216環(huán)境氡測(cè)量?jī)x一、測(cè)量步驟；1、儀器放在采樣點(diǎn)處，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15分鐘。2、按“時(shí)間”鍵，檢查日期（年、月、日、時(shí)、分）。3、按“本底”鍵，根據(jù)顯示屏的提示，檢查儀器的“本底”和儀器“系數(shù)”。4、按“預(yù)置”鍵，置入：測(cè)量點(diǎn)號(hào)01充氣時(shí)間10分鐘測(cè)量時(shí)間20分鐘排氣時(shí)間1分鐘5、按“點(diǎn)測(cè)”或“連測(cè)”鍵進(jìn)行測(cè)量6、測(cè)量結(jié)束后，如果需要打印，則按“打印”鍵，再按“確認(rèn)”鍵即可完成打印。7、在測(cè)量過(guò)程中，如果出現(xiàn)低電壓報(bào)警，屏幕顯示“低電壓，請(qǐng)充電”時(shí)立即停止測(cè)量，并盡快用交流進(jìn)行充電。二、采樣點(diǎn)的條件：1、采樣要在密閉條件下進(jìn)行，外面的門(mén)窗必須關(guān)閉，正常出入時(shí)外面門(mén)打開(kāi)的時(shí)間不能超過(guò)幾分鐘。2、采樣期間內(nèi)外空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)（吊扇和窗戶上的風(fēng)扇）要停止運(yùn)行。3、采樣前12h或采樣期間出現(xiàn)大風(fēng)，應(yīng)停止采樣活動(dòng)。三、采樣點(diǎn)的選擇：1、在近于地基土壤的居住房間內(nèi)采樣。2、儀器布置在窗內(nèi)通風(fēng)率最低的地方，如臥室。3、不設(shè)在走廊、廚房、浴室、廁所內(nèi)。4、在采樣期間內(nèi)采樣器不被擾動(dòng)；5、采樣點(diǎn)不在設(shè)在由于加熱、空調(diào)、火爐、門(mén)、窗等引起的空氣變化較劇烈的地方；6、采樣點(diǎn)不應(yīng)設(shè)在走廊、廚房、浴室、廁所內(nèi)。室內(nèi)空氣中苯的檢測(cè)方法（YJJ/ZY39-2009）執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010主要依據(jù)GB/T11737《居住區(qū)空氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》?？諝庵斜接没钚蕴抗懿杉?，然后經(jīng)熱解吸，用氣相色譜法分析，以保留時(shí)間定性，峰高定量。一、儀器及設(shè)備：1、采樣器：采樣過(guò)程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1～0.5L/min。2、熱解吸：對(duì)吸附管進(jìn)行熱解吸，解吸溫度、流速可調(diào)。3、氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。4、色譜柱：毛細(xì)管柱、填充柱。毛細(xì)管柱長(zhǎng)50m，內(nèi)徑0.32mm,石英柱內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷極性材料；填充柱長(zhǎng)2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，內(nèi)填充聚乙二醇6000-6201擔(dān)體（5：100）固定相。5、注射器：1uL、10uL液體注射器和1mL、5mL、100mL氣密性注射器。6、溫度計(jì)：測(cè)溫范圍（-10～50）℃7、大氣壓力表。8、電熱恒溫箱：適用于熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法，可保持60℃二、試劑和材料：1、活性炭吸附管：內(nèi)裝100㎎椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管，使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?，活化溫度?00～350℃無(wú)雜質(zhì)峰。2、標(biāo)準(zhǔn)品：苯標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體。3、載氣：氮?dú)猓兌炔恍∮?9.99%）三、采樣：應(yīng)在采樣點(diǎn)打開(kāi)吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.3～0.5L/min范圍內(nèi)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約10L空氣，記錄采樣時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓。采樣后取下吸附管的兩端，保長(zhǎng)好標(biāo)識(shí)，放入可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存5天。四、檢測(cè)：方法一：熱解吸氣相色譜法。標(biāo)準(zhǔn)系列：準(zhǔn)確抽取濃度為1㎎/m3標(biāo)氣100mL、200mL400mL、1L、2L通過(guò)吸附管，用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列。以苯的含量橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法：將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，350℃解吸氣體直接由進(jìn)樣閥進(jìn)入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法：將吸附管置于熱解吸裝置中，與100mL注射器相連，用氮?dú)庖?0mL/min的速度于350℃為50～100mL，于60℃氣體注入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。樣品分析：每支樣品吸附管及未采樣管，按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。方法二：二硫化碳提取氣相色譜法。標(biāo)準(zhǔn)系列：取含量為0.1ug/ml0.5ug/mL1.0ug/mL2.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取1uL注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性、峰高定量，以苯的含量為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析：將活性炭倒入具塞刻度試管咖1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時(shí)振搖，取1uL注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性、峰高定量五、計(jì)算：1、所采空氣樣品中苯的濃度計(jì)算。2、空氣樣品中苯的濃度，應(yīng)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度計(jì)算。按國(guó)標(biāo)：GB50325-2001附錄B室內(nèi)空氣中苯檢測(cè)方法中計(jì)算室內(nèi)空氣污染物甲醛的檢測(cè)方法（YJJ/ZY40-2009）一、酚試劑分光光度法1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010本方法主要依據(jù)GB／T18204.26《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法》。2、原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。3、測(cè)量范圍為0.1～1.5μg，采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.01～0.15mg／m34、試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。①吸收液原液：稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C：NNH2·HCI，簡(jiǎn)稱MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。②吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。③1％硫酸鐵銨溶液；稱量1.0g硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)2·12H2O)用0.1mol／L鹽酸溶解，并稀釋至100ML。④0.1000mol／L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。⑤1mol／L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。⑥0.5mol／L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。⑦硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol／L]：可購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。⑧0.5％淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水并煮沸2～3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。⑨甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度可按H.1.4.11方法標(biāo)定。⑩甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1．00mL含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00lμg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。5、儀器和設(shè)備①大型氣泡吸收管：10Ml；②空氣采樣器；③具塞比色列管：10mL；④分光光度計(jì)。6、采樣用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L／min流量，采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。7、分析步驟①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量μg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mLl％硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg(μg／吸光度)。②樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5mL。按H.2.7.1測(cè)定吸光度(A)；在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5mL未采樣的吸收液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光度(A0)。8、結(jié)果計(jì)算①將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。②空氣中甲醛濃度按下式計(jì)算：（A-A（A-A0）×BgV0C=式中：c——空氣中甲醛濃度，mg／m3；A——樣品溶液的吸光度；Ao——空白溶液的吸光度；Bg——由H．2．7．1項(xiàng)得到的計(jì)算因子，μg／吸光度；Vo——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。9、方法特性①靈敏度：本法靈敏度為2.8μg／吸光度②檢出下限：本法最低檢出濃度為0.056μg甲醛。③再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為0.1，0.6，1.5μg／5mL時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為5％、5％、3％。④回收率：當(dāng)甲醛含量0.4～1.0μg／5mL時(shí)，樣品加標(biāo)回收率為93％～101％。10、干擾和排除二氧化硫共存時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏低。可將氣樣先通過(guò)硫酸錳濾紙過(guò)濾器，予以排除。．用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度：V×V×V1（h-ho）.fV0EsC=×V1式中：C——空氣中甲醛濃度，mg／m3；h——樣品溶液峰高(峰面積)的平均值；ho——試劑空白溶液峰高(峰面積)的平均值；f——用單點(diǎn)校正法得到的校正因子；Vo——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Es——由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率；Vl——樣品洗脫溶液總體積，L二、乙酰丙酮分光光度法1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010本方法主要依據(jù)GB／T15516—1995《空氣質(zhì)量甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法》。2、原理甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定。3、最低檢出濃度本方法的檢出限為0.25μg，在采樣體積為30L時(shí)最低檢出濃度為0.008mg／m3。4、試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖桶?.1條制備的水。①不含有機(jī)物的蒸餾水：加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過(guò)程中水應(yīng)始終保持紅色，否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀)。②吸收液：不含有機(jī)物的重蒸餾水。③乙酸銨(NH4CH3COO)。④冰乙酸(CH3COOH)：p=1.055。⑤乙酰丙酮溶液，0.25％(V／V)：稱25g乙酸銨，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0．25mL新蒸餾的乙酰丙酮，混勻再加水至100mL，調(diào)整pH=6.0，此溶液于2℃～5℃⑥0.1000mol／L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。⑦1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。⑧0.5mol／L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。⑨0.1000mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：可購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。⑩0.5％淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36％～38％甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于lmg甲醛。其準(zhǔn)確濃度可按H.1.4.11方法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用水將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成5.00μg／mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液應(yīng)臨用時(shí)現(xiàn)配。5、儀器1空氣采樣器；2皂膜流量計(jì)；3氣泡吸收管：10mL；4具塞比色管：10mL。帶5mL刻度，經(jīng)校正；5分光光度計(jì)；6空盒氣壓表；7水銀溫度計(jì)：0℃8pH酸度計(jì)；9水浴鍋。6、樣品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采樣時(shí)選用棕色吸收管，在樣品運(yùn)輸和存放過(guò)程中避光措施。棕色氣泡吸收管裝5mL吸收液，以0.5～1.0L／min的流量，采氣45min以上。樣品于室溫避光貯存，2d內(nèi)分析完畢。7、步驟①校準(zhǔn)曲線的繪制取7支10mL具塞比色管按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列：管號(hào)0123456甲醛(5.00μg/mL)0.00.10.40.81.21.62.00甲醛，μg0.00.5246810于上述標(biāo)準(zhǔn)系列中，用水稀釋定容至5.0mL刻線，加0.25％乙酰丙酮溶液2.0mL，混勻，置于沸水浴中加熱3min，取出冷卻至室溫，用lcm吸收池，以水為參比，于波長(zhǎng)413nm處測(cè)定吸光度。將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的吸光度A值扣除試劑空白(零濃度)的吸光度Ao值，便得到校準(zhǔn)吸光度y值，以校準(zhǔn)吸光度y為縱坐標(biāo)，以甲醛含量x(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或用最小二乘法計(jì)算其回歸方程式。注意“零”濃度不參與計(jì)算。y=bx+a式中：a——校準(zhǔn)曲線截距；b——校準(zhǔn)曲線斜率。由斜率倒數(shù)求得校準(zhǔn)因子：Bs=l／b。②樣品測(cè)定取5mL樣品溶液試樣(吸取量視試樣濃度而定)于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻線，以下步驟按H.4.7.1進(jìn)行分光光度測(cè)定。③空白試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)未采樣空白吸收管的吸收液按7.1進(jìn)行空白測(cè)定。8、結(jié)果表示計(jì)算公式試樣中甲醛的吸光度y用下式計(jì)算。y=As-Ab式中：As——樣品測(cè)定吸光度；Ab——空白試驗(yàn)吸光度。試樣中甲醛含量x(μg)用下式計(jì)算：V1VV1V2V1V2y-abX=×x=(y-a)Bs×式中：V1——定容體積，mL；V2——測(cè)定取樣體積，mL。室內(nèi)空氣中甲醛濃度c(mg／m3)用下式計(jì)算XXVndc=式中：Vnd——所采氣樣在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，L。精密度和準(zhǔn)確度：經(jīng)六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含甲醛2.96mg／L和3.55mg／L的兩個(gè)統(tǒng)一樣品，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.035mg／L和0.028mg／L，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％和0.79％，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差O.068mg／L和0.13mg／L，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％和3.6％，加標(biāo)回收率為100.3％～100.8％。在四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析中加標(biāo)回收率為95.3％-104.2％。9、干擾當(dāng)甲醛濃度為20μg／10mL時(shí)，共存8mg苯酚(400倍)，10mg乙醛(500倍)，600mg銨離子(30000倍)無(wú)干擾影響：共存SO2小于20μg，NOx小于50μg，甲醛回收率不低于95％。室內(nèi)空氣中氨檢測(cè)方法（YJJ/ZY41-2009）一、靛酚藍(lán)分光光度法1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2001本方法主要依據(jù)GB/T18204.25《公共場(chǎng)所空氣中氨測(cè)定方法》。2、原理：空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，比色定量。3、測(cè)定范圍本法檢出限為0.2μg/10mL。若采樣體積為20L時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0.01～0.5mg/m3。4、試劑和材料（1）無(wú)氨水（2）吸收液0.005mol／L硫酸溶液。量取2.8mL濃硫酸加入水中，用水稀釋至1000mL。臨用時(shí)再稀釋10倍。（3）水楊酸溶液(50g／L)稱取l0g水楊酸[C6H4(OH)COOH]和10．0g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7.2H2（4）亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g／L)稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中，儲(chǔ)于冰箱中可穩(wěn)定1個(gè)月。（5）次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，有效氯不低于5.2％。取1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。標(biāo)定方法：稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸鈉試劑，加0.5mL(1+1)鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min，用0.1000mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1mL5g／L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL，取其平均值。已知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算。c(Na2Sc(Na2S203)．V1.00×2式中：C——次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol／L；V——滴定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C(Na2S203)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L。（6）次氯酸鈉使用液[c(NaClO)=0.05mol／L]用2mol／LNaOH溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液成0．05mol／L的使用液，存于冰箱中可保存2個(gè)月。（7）氨標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0．3142g經(jīng)105℃干燥2h的氯化銨(NH4C1)。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含1mg的氨。臨用時(shí)，再用吸收液稀釋成1.00mL含15、儀器和設(shè)備（1）空氣采樣器；（2）氣泡吸收管：10mL；（3）具塞比色管：l0mL；（4）分光光度計(jì)：可用波長(zhǎng)為697．5nm；（5）玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管；（6）聚四氟乙烯管(或玻璃管)：內(nèi)徑6～7mm；6、采樣和樣品保存（1）采樣用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的氣泡吸收管，以0.5L／min流量，采氣20L。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫保存，于24h內(nèi)分析。（2）樣品保存采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時(shí)于2℃～57、分析步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表1在10mL比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)0123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL0.000.501.003.005.007.0010.00水體積/mL10.009.509.007.005.003.000氨含量/ug00.51.003.005.007.0010.00向以上各管分別加入0．50mL水楊酸溶液，混勻；再加入0.1mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置60min后，在波長(zhǎng)697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定各管的吸光度。以氨含量(μg)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù)為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs(μg／吸光度)。校準(zhǔn)曲線的斜率應(yīng)為0．081±0.003。（2）樣品的測(cè)定試樣溶液用吸收液定容到10mL，取一定量試樣溶液(吸取量視試樣濃度而定)于10mL比色管中，再用吸收液稀釋到l0mL。以下步驟按F．5．7．1進(jìn)行分光光度測(cè)定，再用10mL吸收液，進(jìn)行空白試驗(yàn)。8、結(jié)果計(jì)算（1）將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。（2）空氣中氨濃度用下式計(jì)算：（A-A（A-A0）BSDV0C=式中：C——試樣中的氨含量，mg／m3；A——樣品溶液吸光度；Ao——試劑空白液吸光度；Bs——由F．5．7．1測(cè)得的計(jì)算因子，μg／吸光度；Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的的采樣體積，L；D——分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。9、靈敏度、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度（1）靈敏度：l0mL吸收液中含有1．0μg氨應(yīng)有0．081吸光度。（2）線性范圍：10mL樣品溶液中含有0～10.0μg氨。（3）精密度：10mL吸收液中氨含量為1.0～10.0μg，重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5％。（4）準(zhǔn)確度：樣品溶液中加入1.0～7.0μg／10mL的氨，其回收率為95％一109％。10、干擾和排除樣品中含有三價(jià)鐵等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，干擾測(cè)定。處理方法如下：（1）除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見(jiàn)離子的干擾；（2）除硫化物：若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾(如硫化物存在時(shí)為綠色)時(shí)，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾；（3）除有機(jī)物：有些有機(jī)物(如甲醛)，生成沉淀干擾測(cè)定，可在比色前用0.1mol／L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。二、納氏試劑分光光度法1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2010本方法主要依據(jù)GB/T14668《空氣質(zhì)量氨的測(cè)定納氏試劑比色法》。2、原理氨吸收在稀硫酸溶液中，與納氏試劑作用生成黃棕色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。3、最低檢出濃度本法檢出限了為0.6μg/10mL（按與吸光度0.01相對(duì)應(yīng)的氨含量計(jì)），當(dāng)采樣體積為20L時(shí)，最低檢出濃度為0.03mg/m3。4、儀器（1）大型氣泡吸收管：10mL；（2）空氣采樣器：流量范圍O～1L／min；（3）分光光度計(jì)；（4）具塞比色管：10mL；（5）玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。5、試劑（1）吸收液硫酸溶液c(1／2H2S04)=0.01mol／L。（2）納氏試劑稱取5.0g碘化鉀，溶于5