GBT 10288-2016 羽絨羽毛檢驗(yàn)方法

ICS59.040B45中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10288—2016代替GB/T10288—2003羽絨羽毛檢驗(yàn)方法Testmethodfordownandfeather2016-12-30發(fā)布2017-07-01實(shí)施ⅠGB/T10288—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T10288—2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T10288—2003相比,主要變化如下:—修改了“術(shù)語和定義”;—標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境條件按GB/T6529—2008標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,相對(duì)濕度的允差范圍由±2.0%改為±4.0%;—調(diào)整了“抽樣數(shù)量”和部分檢驗(yàn)項(xiàng)目所需試樣數(shù)量;—成分分析中增加了“大毛片”檢驗(yàn);—鵝、鴨毛絨種類鑒定中增加了不可區(qū)分毛、絨的二次歸類規(guī)定;—蓬松度檢驗(yàn)的試樣前處理方法改為“蒸汽還原法”;蓬松度測試采用國際羽絨羽毛局(IDFB)測試規(guī)則規(guī)定的蓬松度檢驗(yàn)儀,并增加了倒料筒作為羽絨放落裝置;—調(diào)整了“濁度”的檢驗(yàn),分為方法A(目測法)和方法B(專用濁度檢測儀法);—“殘脂率”檢驗(yàn)中,修改了回流次數(shù)要求,取消了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用;—增加了“氣味”檢驗(yàn)對(duì)檢驗(yàn)員人員的要求,修改了結(jié)果判定;—增加了“酸度(pH值)”檢驗(yàn);—在“水分率”檢驗(yàn)中增加“回潮率”的計(jì)算公式,并明確規(guī)定了包裝容器要求;—除“濁度”以外,所有檢驗(yàn)結(jié)果保留一位小數(shù);—增加了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容;—?jiǎng)h除了附錄A(微生物檢驗(yàn)方法)內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC252)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國食品土畜進(jìn)出口商會(huì)、柳橋集團(tuán)有限公司、波司登羽絨服裝有限公司、安徽鴻潤(集團(tuán))股份有限公司、古麒羽絨股份公司、廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院、安徽霞珍羽絨股份有限公司、中國羽絨工業(yè)協(xié)會(huì)。1GB/T10288—2016羽絨羽毛檢驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羽絨羽毛檢驗(yàn)的術(shù)語和定義、抽樣及試樣處理、檢驗(yàn)和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于羽絨羽毛及其制品填充料的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6529紡織品調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17685羽絨羽毛GSB16-2763羽絨羽毛標(biāo)準(zhǔn)樣照3術(shù)語和定義GB/T17685界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。水分率moisturecontent羽絨羽毛中所含水分質(zhì)量占羽絨羽毛原重的百分率。3.2回潮率moistureregain羽絨羽毛中所含水分質(zhì)量占羽絨羽毛絕干重的百分率。4抽樣及試樣處理4.1抽樣方式可選擇以下方式之一抽取,試樣應(yīng)具有代表性?！獜纳形创虬呐R時(shí)包中抽取;—從已打包好的包裝中抽取;—從羽絨羽毛制品中抽取。4.2抽樣數(shù)量大貨(包括羽絨羽毛包裝和羽絨羽毛制品包裝)的抽樣數(shù)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。2GB/T10288—2016表1大貨的抽樣數(shù)量貨物數(shù)量/開包數(shù)單個(gè)樣品質(zhì)量/g樣品總質(zhì)量/g(每包取樣點(diǎn)≥3)≥≥111354052~82704209~2534545026~9053045091~280820480281~500920540501~120011206601201~32001515675>320019158554.3抽樣要求4.3.1羽毛絨抽樣方法:從單個(gè)包裝的上、中、下三個(gè)部位分別取樣。4.3.2羽毛絨制品抽樣方法:單個(gè)樣品標(biāo)稱充絨量500g及以上的羽絨寢具等大件產(chǎn)品,應(yīng)至少從三個(gè)部位分別取樣;其他羽絨制品應(yīng)取全部填充物作為試驗(yàn)樣品。4.3.3抽樣用容器:水分率/回潮率檢驗(yàn)試樣應(yīng)放置在清潔、完好、密封容器中;其他檢驗(yàn)項(xiàng)目試樣放置在普通樣袋中即可。4.4試驗(yàn)用大氣條件和樣品平衡成分分析、種類鑒定和蓬松度試驗(yàn)應(yīng)在恒溫恒濕條件下進(jìn)行,試驗(yàn)用大氣條件按GB/T6529規(guī)定執(zhí)行,樣品需平衡24h及以上。其他檢驗(yàn)項(xiàng)目可在室溫或?qū)嶋H條件下進(jìn)行。4.5試樣處理4.5.1儀器和設(shè)備混樣槽,長(150cm~200cm)×寬(80cm~100cm),深度(20cm~30cm),底面離地面高度(55cm~65cm)。用木質(zhì)或不銹鋼等抗靜電材質(zhì)制成。4.5.2勻樣和縮樣4.5.2.1將全部樣品置于混樣槽中,采用“先拌后鋪”的方法,先用手將樣品均勻,鋪絨方法左起右落,右起左落,交叉逐層鋪平,然后用四角對(duì)分法反復(fù)縮至100g。在樣品中心到邊緣的中間圓形取樣區(qū),選擇均勻分布的5點(diǎn)用手指夾取取樣。取樣時(shí)注意應(yīng)從頂部取到底部。若發(fā)現(xiàn)縮樣后的樣品仍不均勻,則需反復(fù)縮樣至規(guī)定的試樣質(zhì)量。4.5.2.2根據(jù)指定檢驗(yàn)項(xiàng)目,按表2規(guī)定,分別稱取相應(yīng)質(zhì)量的試樣。4.5.2.3剩余樣品用作留樣。4.5.3各檢驗(yàn)項(xiàng)目所需試樣數(shù)量各檢驗(yàn)項(xiàng)目所需的試樣數(shù)量應(yīng)符合表2規(guī)定。3GB/T10288—2016表2各檢驗(yàn)項(xiàng)目所需試樣數(shù)量檢驗(yàn)項(xiàng)目單份試樣質(zhì)量/g試樣份數(shù)成分分析絨子含量≥50%≥23(2份用于檢驗(yàn),1份備用)絨子含量<50%≥33(2份用于檢驗(yàn),1份備用)純毛片≥303(2份用于檢驗(yàn),1份備用)蓬松度30±0.1(前處理:40)1耗氧量10±0.12濁度10±0.12殘脂率絨子含量≥50%2~32絨子含量<50%4~52氣味10±0.12酸度(pH值)1±0.01(樣品準(zhǔn)備:5)2水分率/回潮率絨子含量≥50%≥252絨子含量<50%≥352注:表中“絨子含量”均為標(biāo)稱值。4.6留樣在通風(fēng)、干燥、防蟲的條件下至少保存半年。留樣應(yīng)注明標(biāo)簽,水洗和未水洗分開放置。5檢驗(yàn)5.1成分分析5.1.1儀器和設(shè)備5.1.1.1分揀箱,頂部為透明,箱內(nèi)應(yīng)保證充足的照明,易于操作。箱體尺寸:底部60cm×40cm,前高25cm,后高40cm。5.1.1.2分析天平,精確度0.0001g。5.1.1.3不銹鋼直尺,長度15cm及以上,精度為1.0mm。5.1.1.4可用于盛放和稱量各分離成分的容器,如燒杯等。5.1.1.5鑷子。5.1.2要求5.1.2.2成分分析分兩步進(jìn)行:—初步分揀,需要分離出包含絨子/絨絲/羽絲的混合物、水禽羽毛、水禽損傷毛、陸禽毛(含陸禽—第二步分揀,從包含絨子/絨絲/羽絲的混合物中分離出絨子、絨絲和羽絲,如第二步分揀時(shí)仍4GB/T10288—2016存在水禽羽毛、雜質(zhì)等其他成分,則需進(jìn)一步分離。樣品如為純毛片,不需要進(jìn)行第二步分揀。5.1.2.3試樣比照GSB16-2763的規(guī)定進(jìn)行歸類分離。5.1.3試樣制備按表2規(guī)定,稱取三份試樣,放置在4.4規(guī)定的大氣條件下,調(diào)濕24h后精確稱重,記錄初始質(zhì)量,精確到0.0001g。5.1.4初步分揀5.1.4.1初步分揀操作方法將檢驗(yàn)試樣及七個(gè)燒杯置于分揀箱內(nèi)。用鑷子挑出各類毛片,再用拇指和食指輕拂毛片,去除附著的其他成分。將完整的水禽羽毛、水禽損傷毛、陸禽毛(含陸禽損傷毛和陸禽羽絲)、長毛片、大毛片、包含絨子/絨絲/羽絲的混合物、雜質(zhì)等七種成分分別置于不同容器中。5.1.4.2初步分揀的計(jì)算分揀后分別稱量并記錄各容器中內(nèi)容物的質(zhì)量,精確到0.0001g。將七個(gè)容器中的內(nèi)容物質(zhì)量相加,得出分揀后的總質(zhì)量(m1)。以式(1)水禽羽毛含量為例,分別計(jì)算初步分揀所得的各種成分占分揀后總質(zhì)量的百分比,計(jì)算結(jié)果用%表示,按GB/T8170修約至0.1:水禽羽毛含量×100…………式中:mF—水禽羽毛質(zhì)量,單位為克(g);m1—初步分揀后所得的各種成分總質(zhì)量,單位為克(g)。5.1.5異色毛絨分揀和計(jì)算5.1.5.1異色毛分揀操作方法完成初步分揀后,將各成分中的異色毛絨(含異色絨子、絨絲、羽絲、水禽羽毛、水禽損傷毛、陸禽毛及其損傷毛、絲)一并揀出,進(jìn)行稱重(m3),精確到0.0001g,然后將異色毛絨成分各自放回原先的各成分中去。5.1.5.2異色毛絨的計(jì)算按式(2)計(jì)算異色毛絨含量,計(jì)算結(jié)果用%表示,按GB/T8170修約至0.1:異色毛絨含量×100…………式中:m3—異色毛絨的質(zhì)量,單位為克(g);m1—初步分揀后所得的各種成分總質(zhì)量,單位為克(g)。5.1.6第二步分揀5.1.6.1第二步分揀的試樣制備將包含絨子/絨絲/羽絲的混合物在混樣槽中混勻,采用“四角對(duì)分法”取0.2g以上的代表性試樣5GB/T10288—2016(精確到0.0001g),并將五個(gè)及以上的容器置于分揀箱中。5.1.6.2第二步分揀操作方法將試樣中的絨子、絨絲、羽絲分別分揀后放入不同容器中。如果仍發(fā)現(xiàn)有水禽羽毛、陸禽毛(含陸禽損傷毛和陸禽絲)、雜質(zhì)等其他成分,應(yīng)分別置于不同容器中。5.1.6.3絨子分揀方法用鑷子小心地夾住絨子(包括朵絨、未成熟絨、類似絨和損傷絨),上下輕搖5次,將附著物抖落。用鑷子小心地挑去纏繞在絨子上的羽絲或夾雜的雜質(zhì)、小毛片等其他成分,不要特意挑出纏繞在絨子上的絨絲。人為意外拉斷的絨絲應(yīng)放入絨子成分中。5.1.6.4第二步分揀的計(jì)算第二步分揀結(jié)束后分別稱量,并記錄各容器中內(nèi)容物的質(zhì)量,精確到0.0001g。將各容器中內(nèi)容物質(zhì)量相加,得出第二步分揀后的總質(zhì)量(m2)。以式(3)絨子含量為例,分別計(jì)算第二步分揀后所得的各種成分占分揀后總質(zhì)量的百分比,計(jì)算結(jié)果用%表示,按GB/T8170修約至0.1:絨子含量(%)=××100…………(3)式中:m1—初步揀后所得的各種成分總質(zhì)量,單位為克(g);m2—第二步分揀后所得的各種成分總質(zhì)量,單位為克(g);mD—初步分揀所得絨子/絨絲/羽絲的混合物質(zhì)量,單位為克(g);mI—第二步分揀后的絨子質(zhì)量,單位為克(g)。5.1.7最終報(bào)告結(jié)果5.1.7.1初次分揀與第二步分揀相同成分的結(jié)果相加之和即為本次試驗(yàn)的該成分含量結(jié)果。例如:第二步分揀的雜質(zhì)含量與初步分揀的雜質(zhì)含量之和為本次試驗(yàn)的雜質(zhì)含量。5.1.7.3按同樣方法對(duì)第二份試樣進(jìn)行檢驗(yàn),以兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值為最終結(jié)果,用%表示,按GB/T8170修約至0.1。5.2鵝、鴨毛絨種類鑒定5.2.1儀器和設(shè)備5.2.1.1投影儀或顯微鏡,70倍以上。5.2.1.2分析天平,精確度0.0001g。5.2.1.3可用于稱量的容器,如燒杯。5.2.1.4鑷子。5.2.2要求具體要求如下:a)樣品標(biāo)稱鵝毛(絨)的,應(yīng)進(jìn)行鵝、鴨毛絨種類鑒定;b)樣品標(biāo)稱鴨毛(絨)的,無需進(jìn)行種類鑒定;6GB/T10288—2016c)標(biāo)稱絨子含量為<80%的鵝毛(絨)需分別進(jìn)行毛、絨種類鑒定,標(biāo)稱絨子含量≥80%的鵝絨僅需進(jìn)行絨的種類鑒定。5.2.3試樣制備5.2.3.1完成成分分析試驗(yàn)的試樣制備:將成分分析分揀出的絨子置于混樣槽內(nèi),混勻鋪平,采用四角對(duì)分法取0.1g以上的試樣(精確到0.0001g)。將成分分析分揀出的水禽羽毛、水禽損傷毛混勻平攤在混樣槽內(nèi),采用四角對(duì)分法取1g以上的試樣(精確到0.0001g)。如毛片少于1g,則取全部試樣進(jìn)行檢驗(yàn)。5.2.3.2未進(jìn)行成分分析試驗(yàn)的試樣制備:直接在4.5.2勻樣和縮樣的樣品中采用四角對(duì)分法取足夠的試樣,在成分分揀箱內(nèi)分離出0.1g絨子試樣(精確到0.0001g)和1.0g羽毛(精確到0.0001g)。5.2.4操作方法用鑷子取出絨子、毛片,分別整理,將絨子或毛片上粘著的絨絲等物去凈,分別放在投影儀或顯微鏡下比照GSB16-2763的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行分類鑒定。將確定的鴨毛(絨)、鵝毛(絨)和“不可區(qū)分毛(絨)”分別置于容器中,稱取并記錄各容器中內(nèi)容物質(zhì)量(精確到0.0001g),分別計(jì)算其百分比含量。5.2.5結(jié)果計(jì)算5.2.5.1鵝、鴨毛絨種類含量的初始數(shù)據(jù)鵝絨××.×%鴨絨××.×%不可區(qū)分絨××.×%鵝毛××.×%鴨毛××.×%不可區(qū)分毛××.×%5.2.5.2完成成分分析試驗(yàn)后進(jìn)行毛絨種類鑒定的鵝鴨毛絨計(jì)算5.2.5.2.1初步結(jié)果計(jì)算按式(4)、式(5)、式(6)、式(7)、式(8)分別計(jì)算:鵝毛絨×100………………鴨毛絨(%)=ê鴨絨(%1)0D(%)+鴨毛(%1)0F(%)ù」ú×100………………(5)不可區(qū)分毛絨(%)=ê不可區(qū)分絨1(0)×D(%)+不可區(qū)分毛1)×F(%)×100…(6)式中:×100…(7)F(%)=ê水禽羽毛(%)+羽絲1-)傷()(-%陸)長()片(%)+大毛片(%)ù」ú×100…(8)7GB/T10288—20165.2.5.2.2最終計(jì)算不可區(qū)分毛絨分別按已鑒別的鵝鴨比例歸類后按式(9)、式(10)計(jì)算:最終鵝毛絨鵝毛絨(%)+不()()()(%)ù」ú×100………(9)最終鴨毛絨(%)=ê鴨毛絨(%)+不()()()(%)ù」ú×100……(10)5.2.5.3未完成成分分析試驗(yàn),僅進(jìn)行毛絨種類鑒定的鵝鴨毛絨計(jì)算按式(11)、式(12)、式(13)、式(14)分別計(jì)算:歸類后鵝絨(%)=ê鵝絨(%)+不()()絨鵝()(%)ù」ú×100…………(11)歸類后鵝毛(%)=ê鵝毛(%)+不()()毛鵝()(%)ù」ú×100…………(12)歸類后鴨絨(%)=ê鴨絨(%)+不()()絨鴨()(%)ù」ú×100…………(13)歸類后鴨毛(%)=ê鴨毛(%)+不()()毛鴨()(%)ù」ú×100…………(14)5.2.5.45.2.5.4僅進(jìn)行絨種類鑒定時(shí)的鵝鴨絨計(jì)算不可區(qū)分絨按已鑒別的鵝鴨比例歸類后按式(15)、式(16)分別計(jì)算:歸類后鵝絨(%)=ê鵝絨(%)+不()()絨鵝()(%)ù」ú×100…………(15)歸類后鴨絨(%)=ê鴨絨(%)+不()()絨鴨()(%)ù」ú×100…………(16)5.2.6最終結(jié)果計(jì)算5.2.6.1完成成分分析后進(jìn)行毛、絨種類鑒定的,以最終鵝毛絨含量報(bào)告;未進(jìn)行成分分析而僅進(jìn)行毛絨種類鑒定的,以歸類后鵝絨、歸類后鵝毛含量報(bào)告;僅進(jìn)行絨種類鑒定的,以歸類后鵝絨含量報(bào)告。5.2.6.2按同樣方法對(duì)第二份試樣進(jìn)行檢驗(yàn),以兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值為最終結(jié)果,用%表示,按GB/T8170修約至0.1。5.3蓬松度5.3.1儀器和設(shè)備5.3.1.1蓬松度儀,防靜電有機(jī)玻璃圓桶,高度至少500mm,內(nèi)徑為(288±1)mm。壓盤材料為聚甲基丙烯酸甲酯,直徑(284±1)mm,質(zhì)量為(94.25±0.5)g。5.3.1.2倒料桶,漏斗式,用鋁或其他輕質(zhì)材料制成,圓桶內(nèi)徑(40±0.5)cm,高度(45±1)cm,底部內(nèi)徑為(16±0.5)cm,底部處附有可開閉的底蓋。5.3.1.3攪拌棒,木棒,棒長約600mm,直徑約10mm。5.3.1.4前處理箱,內(nèi)部尺寸40cm×40cm×40cm,箱底為固定底板,上為活動(dòng)蓋板,四周繃以100目不銹鋼紗網(wǎng),網(wǎng)面尺寸為35cm×35cm(邊長±0.5cm)。5.3.1.5蒸汽發(fā)生器,吹風(fēng)壓強(qiáng)0.3MPa~0.35MPa,加熱功率1400W~1800W。5.3.1.6吹風(fēng)機(jī),額定功率1500W。8GB/T10288—20165.3.1.7電子秤,稱量盤尺寸20cm×20cm以上,最大稱量3000g以上,精確到0.1g。5.3.1.8秒表。5.3.2試樣制備5.3.2.1將40g樣品放入前處理箱并用木棒輕柔打散。5.3.2.2蒸汽發(fā)生器的噴頭距前處理箱紗網(wǎng)10cm~15cm處,將蒸汽吹入前處理箱。每面吹15s,四面共吹60s。5.3.2.3將樣品放置5min~10min。5.3.2.4吹風(fēng)機(jī)距前處理箱紗網(wǎng)1cm~2cm,吹干樣品,每面至少吹30s,四面共吹2min以上。5.3.2.5用手檢查樣品是否全部干燥,如未干燥,繼續(xù)吹風(fēng)至樣品全部干燥。5.3.2.6將裝有40g樣品的前處理箱在標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境下平衡24h以上。5.3.3操作方法5.3.3.1稱重:用漏斗式倒料桶稱取(30±0.1)g處理后的試樣。5.3.3.2打開倒料桶底蓋讓全部試樣緩慢飄落到蓬松度測量桶內(nèi)。移開倒料桶,用攪拌棒輕輕把試樣表面撥勻并鋪平。5.3.3.3蓋上壓盤,待壓盤自然緩慢下降至試樣表面開始計(jì)時(shí),2min后記錄壓盤對(duì)應(yīng)的蓬松度儀刻度值。5.3.3.4同一試樣重復(fù)測試三次。5.3.4結(jié)果計(jì)算以三次結(jié)果的平均值為最終結(jié)果,單位為cm,按GB/T8170修約至0.1。5.4耗氧量5.4.1儀器和設(shè)備5.4.1.1水平振蕩器,頻率(150±2)次/min,振蕩幅度(40±2)mm,可定時(shí)。5.4.1.2磁力攪拌器。5.4.1.3標(biāo)準(zhǔn)篩,孔徑150目,高度6cm,直徑20cm。5.4.1.4微量滴定裝置,微量滴定管或移液槍,精確度0.01mL。5.4.1.5秒表。5.4.1.6廣口塑料瓶,可加蓋密封,容量2000mL。5.4.1.7三角燒杯,250mL。5.4.1.8燒杯,1000mL,2000mL。5.4.1.9吸管,10mL。5.4.1.10量筒,5mL,100mL。5.4.2試劑和材料5.4.2.1硫酸,3mol/L。5.4.2.2高錳酸鉀溶液,0.02mol/L,參照GB/T601配制稀釋或外購標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制的溶液應(yīng)放入棕色瓶中避光保存。5.4.2.3蒸餾水或去離子水,符合GB/T6682三級(jí)水的規(guī)定。9GB/T10288—20165.4.3試樣制備按表2規(guī)定,稱取兩份試樣,分別放入兩個(gè)2000mL塑料廣口瓶中,加入1000mL蒸餾水,加蓋密封后手動(dòng)搖勻至試樣完全被浸濕。5.4.4操作方法5.4.4.1將裝有試樣的廣口瓶水平放置在振蕩器中振蕩30min,振蕩為水平方向(見圖1)。如果樣品在廣口瓶中震蕩5min后仍未完全被水打濕,則需要用手再次搖動(dòng)。圖1塑料廣口瓶的振蕩方向5.4.4.2用150目標(biāo)準(zhǔn)篩過濾檢驗(yàn)試樣,不要擠壓過濾物,將濾液收集于2000mL燒杯中。5.4.4.3用量筒量取100mL試樣濾液,加入250mL三角燒杯中。5.4.4.4加入濃度為3mol/L的硫酸3mL,將燒杯放于磁力攪拌器上震蕩,同時(shí)用微量滴定管逐滴滴入0.02mol/L高錳酸鉀溶液,直至杯中液體呈淡粉紅色,并持續(xù)1min不褪色(用秒表計(jì)時(shí)),記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)(V1)。5.4.4.5制作空白對(duì)照樣品:用量筒量取100mL蒸餾水放入一個(gè)250mL的三角燒杯中,按5.4.4.4方法對(duì)空白對(duì)照樣進(jìn)行檢測,記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)(V2)。5.4.5結(jié)果計(jì)算按式(17)計(jì)算,并按5.4.4的規(guī)定對(duì)第二份試樣進(jìn)行檢驗(yàn),以兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值為最終結(jié)果,單位為mg/100g,按GB/T8170修約至0.1。耗氧量=(V1-V2)×80…………(17)式中:V1—滴定100mL樣液所消耗的高錳酸鉀溶液的毫升(mL)數(shù);V2—滴定100mL水所消耗的高錳酸鉀溶液的的毫升(mL)數(shù);80—校正系數(shù)。5.5濁度5.5.1儀器、設(shè)備和材料5.5.1.1水平振蕩器,頻率(150±2)次/min,振蕩幅度(40±2)mm,可定時(shí)。5.5.1.2標(biāo)準(zhǔn)篩,孔徑150目,直徑20cm,高度6cm。5.5.1.3普通濁度計(jì),帶刻度玻璃管或有機(jī)玻璃管,內(nèi)徑(32±1)mm,高度1000mm,位于玻璃管底部的雙十字線塑料片或陶瓷片見圖2,線粗0.5mm,雙線之間間距為1.0mm。10GB/T10288—2016圖2雙十字塑料片或陶瓷片5.5.1.4專用濁度檢測儀,波長范圍400nm~800nm,測量光程100mm,吸光度準(zhǔn)確度±0.008A(0~1A),穩(wěn)定性0.002A(5min)。5.5.1.5三角燒杯,250mL。5.5.1.6蒸餾水或去離子水,符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.5.2試樣制備按5.4.3~5.4.4.2的規(guī)定,準(zhǔn)備兩份試樣,也可直接采用耗氧量檢驗(yàn)的制備樣液。5.5.3操作方法濁度的檢測方法有兩種:A法(目測法)和B法(專用濁度檢驗(yàn)儀法)。當(dāng)發(fā)生爭議、仲裁檢驗(yàn)時(shí),以B法為準(zhǔn)。5.5.3.1A法(目測法)將清洗干凈的雙十字線塑料片或陶瓷片放在普通濁度計(jì)的底部,將濾液倒入普通濁度計(jì)中,待氣泡消失后逐漸放出濾液,在光源為600lx~1000lx的日光或人工光源下從頂端觀察雙十字線,直到能看清兩條十字線(對(duì)照GSB16-2763規(guī)定5級(jí)制中的2級(jí))為止,記錄能看清雙十字線的最高高度,單位以mm表示。5.5.3.2B法(專用濁度檢測儀法)將樣液注入專用濁度檢測儀測量皿中測定。使用前應(yīng)制作“吸光度-目測值”工作曲線并在檢測儀50mm~1000mm之間。測定時(shí)直接讀取濁度檢測儀顯示的mm值。5.5.4結(jié)果計(jì)算按5.5.3的規(guī)定對(duì)第二份試樣進(jìn)行檢驗(yàn),以兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值為最終結(jié)果,單位為mm,按GB/T8170修約至1。5.6殘脂率(索氏抽提法)5.6.1儀器、設(shè)備和材料5.6.1.1索氏抽提器及其配套的抽提球形燒瓶,規(guī)格250mL。5.6.1.2恒溫水浴鍋。5.6.1.3循環(huán)水冷卻器。5.6.1.4干燥器。11GB/T10288—20165.6.1.5通風(fēng)柜。5.6.1.6通風(fēng)干燥箱。5.6.1.7分析天平,精確度0.0001g。5.6.1.8脫脂濾紙。5.6.1.9無水乙醚,分析純。5.6.1.10燒杯,150mL,250mL。5.6.2試樣制備按表2規(guī)定,稱取兩份試樣,分別放于250mL燒瓶中,在(105±2)℃干燥箱中烘至恒重,精確稱量,精確至0.0001g。5.6.3操作方法5.6.3.1將烘過的試樣分別放入兩個(gè)濾紙筒,分別放入兩個(gè)預(yù)先洗凈烘干的抽提器中。在另一個(gè)預(yù)先洗凈烘干抽提器中放入一個(gè)空濾紙筒作為空白對(duì)照。5.6.3.2把抽提器按順序安裝好,接好冷凝水,在每個(gè)預(yù)先洗凈烘干并稱量過的抽提球形瓶中各加入120mL的無水乙醚,使其浸沒濾紙筒并越過虹吸管口產(chǎn)生回流后流入抽提球形瓶中。5.6.3.3將其放入恒溫水浴鍋中(恒溫水浴鍋的溫度可根據(jù)無水乙醚的實(shí)際回流次數(shù)決定。若回流太快則降低水浴鍋的溫度;若回流太慢則升高水浴鍋的溫度,可先將溫度設(shè)置為50℃)。5.6.3.4接上抽提器,控制回流20次~25次(每小時(shí)回流5次~6次,回流時(shí)間約4h),完成抽提的乙醚應(yīng)進(jìn)行回收。5.6.3.5將留有抽提脂類的三個(gè)球瓶放入(105±2)℃通風(fēng)干燥箱中烘至恒重,取出置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫,30min后分別稱取質(zhì)量。5.6.4結(jié)果計(jì)算按式(18)計(jì)算,并按5.6.3的規(guī)定對(duì)第二份試樣進(jìn)行檢驗(yàn),以兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值為最終結(jié)果,用%表示,按GB/T8170修約至0.1。殘脂率(%)×100…………(18)式中:m4—已恒重的帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量,單位為克(g);m5—抽提后空白對(duì)照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量,單位為克(g);m6—烘干后的羽毛絨試樣質(zhì)量,單位為克(g)。5.7氣味(定溫干式嗅辨法)5.7.1儀器和設(shè)備5.7.1.1恒溫箱。5.7.1.2天平,精確度0.1g。5.7.1.3帶蓋廣口瓶,1000mL,在室溫和50℃條件下都是無味的。5.7.2要求具體要求如下:—檢驗(yàn)員應(yīng)無嗅覺缺陷,吸煙愛好者、用重香味化妝品者、傳統(tǒng)的香味或煙草使用者等不適合作12GB/T10288—2016為檢驗(yàn)人員?！獧z驗(yàn)員在檢驗(yàn)前一天內(nèi)不得吸煙、飲酒、食用刺激性食物?！?dú)馕稒z驗(yàn)前,檢驗(yàn)員不能使用化妝品,應(yīng)用無氣味的水洗手和漱口。5.7.3試樣制備5.7.3.1將兩個(gè)1000mL帶蓋廣口瓶用水清洗干凈,烘干冷卻待用。5.7.3.2從兩份在無異味環(huán)境中松散放一天的羽毛絨試樣中各稱取(10±0.1)g,分別放入兩個(gè)已處理過的廣口瓶內(nèi),蓋上瓶蓋。5.7.4操作方法5.7.4.1將試樣瓶放入恒溫箱內(nèi),用(50±2)℃溫度烘1h,取出冷卻至室溫。5.7.4.2在無異味環(huán)境中開啟瓶蓋,嗅辨氣味。鼻子距離試樣表面不大于5cm。5.7.5結(jié)果判定5.7.5.1如兩份試樣中有一份含有明顯的、令人討厭的氣味,則判定為不合格,否則判為合格。5.7.5.2檢驗(yàn)至少需三位檢驗(yàn)員參加,以半數(shù)以上相同的評(píng)判結(jié)果作為檢驗(yàn)結(jié)果。5.8酸度(pH值)5.8.1儀器、設(shè)備和材料5.8.1.1分析天平,精確到0.01g。5.8.1.2pH計(jì),帶玻璃電極,精確度0.1。5.8.1.3標(biāo)準(zhǔn)篩,孔徑150目,高度6cm,直徑20cm。5.8.1.4水平振蕩器,頻率(60±2)次/min,振蕩幅度(40±2)mm,可定時(shí)。5.8.1.5量筒,100mL。5.8.1.6燒杯,100mL。5.8.1.7帶玻璃塞子的三角燒瓶,250mL。5.8.1.8扁頭玻璃棒。5.8.1.9塑料手套。5.8.1.10剪刀。5.8.1.11緩沖液:—鄰苯二甲酸緩沖液:0.05mol/L溶液,25℃時(shí)其pH值為4.0;—硼酸鈉緩沖液:0.01mol/L溶液,25℃時(shí)其pH值為9.18。5.8.1.12蒸餾水或去離子水,符合GB/T6682三級(jí)水的規(guī)定。5.8.2試樣制備用剪刀將兩份5g左右的羽毛絨分別剪成兩份約5mm長度的碎片。戴上塑料手套,以避免手與樣品的直接接觸。5.8.3操作方法5.8.3.1從剪碎的樣品中稱取(1±0.01)g試樣,放入一個(gè)裝有70mL煮沸蒸餾水的250mL三角燒瓶中,用扁頭玻璃棒攪拌使其完全濕透,蓋上玻璃塞后用力搖勻。室溫下放置3h,期間不時(shí)用手或用水平振蕩器振蕩