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第十章化學實驗基礎專項訓練9

創(chuàng)新裝置目

錄Contents01練習幫練透好題精準分層

專項訓練9創(chuàng)新裝置1.

[2023山東日照模擬]環(huán)己酮(

)是一種重要的化工原料,一種由H2O2氧化環(huán)

己醇制備環(huán)己酮的實驗方法如下:1234物質密度/(g·cm-3)沸點/℃與水形成共沸物的沸點/℃部分性質環(huán)己醇0.96161.0/101kPa97.8能溶于水,具有還

原性,易被氧化環(huán)己酮0.95155.0/101kPa98.0/3.4kPa95.0微溶于水,遇氧化

劑易發(fā)生開環(huán)反應回答下列問題:(1)FeCl3的作用是

;加入食鹽的目的是

?

?。催化劑減小環(huán)己酮在水中的溶解度,便

于下一步分液相關數(shù)據(jù)如表:1234[解析]

1234(2)環(huán)己酮的產(chǎn)率受H2O2用量的影響,當環(huán)己酮產(chǎn)率達最大值后,增加H2O2的用量其

產(chǎn)率反而下降,原因是

?。環(huán)己酮進一步被氧化發(fā)生開環(huán)反應1234【解析】由題表信息可知,環(huán)己酮微溶于水,遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應,故

當環(huán)己酮產(chǎn)率達最大值后,增加H2O2的用量將導致環(huán)己酮進一步發(fā)生

開環(huán)反應,而導致其產(chǎn)率下降。(3)減壓蒸餾的裝置如圖所示,為了便于控制溫度,加熱方式最好選用

(填

“水浴”或“油浴”)。進行減壓蒸餾時,使用磁力加熱攪拌器加熱,磁子的作用除

攪拌使混合物均勻受熱外,還有

?。油浴防止暴沸1234減壓蒸餾的操作順序:打開雙通旋塞,打開真空泵,緩慢關閉雙通旋塞,接通冷凝

水,開啟磁力加熱攪拌器,進行減壓蒸餾。減壓蒸餾完成后,需進行下列操作,正

確的操作順序是

(填標號)。a.關閉真空泵

b.關閉磁力加熱攪拌器,冷卻至室溫c.緩慢打開雙通旋塞

d.停止通冷凝水bdca

1234(4)本實驗中環(huán)己酮的產(chǎn)率為

(保留2位有效數(shù)字)。83%1234

(5)傳統(tǒng)制備環(huán)己酮的實驗用酸性K2Cr2O7溶液作氧化劑,更易把環(huán)己醇氧化生成己

二酸,該反應的離子方程式為

??。

?。3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O

1234

2.

[浙江高考]某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后,按下列流程制備二水合草酸

亞鐵(FeC2O4·2H2O),進一步制備高純度還原鐵粉。已知:FeC2O4·2H2O難溶于水,150℃開始失結晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度隨

溫度升高而增大。1234請回答:(1)下列操作或描述正確的是

?。A.

步驟②,H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解B.

步驟③,采用熱水洗滌可提高除雜效果C.

步驟③,母液中的溶質主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.

步驟③,如果在常壓下快速干燥,溫度可選擇略高于100℃BD

1234

1234(2)如圖裝置,經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號,按

正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次):開抽氣泵→a→b→d→

→c→關抽氣泵。a.轉移固液混合物;b.關活塞A;c.開活塞A;d.確認抽干;e.加洗滌劑洗滌。c→e→b→d

1234[解析]

抽濾完成后,需要洗滌晶體,故應該先打開活塞A,使吸濾瓶內的壓強回升,然后添加洗滌劑,待洗滌劑緩慢通過晶體后關閉活塞A,再次確認抽干,打開活塞A防止發(fā)生倒吸,最后關閉抽氣泵,正確順序為開抽氣泵→a→b→d→c→e→b→d→c→

關抽氣泵。1234(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法測定,折算結

果如下:

n

(Fe2+)/mol試樣中FeC2O4·2H2O的質量分數(shù)9.80×10-49.80×10-40.980由表中數(shù)據(jù)推測試樣中最主要的雜質是

?。(NH4)2SO4

1234(4)實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是

(供選儀器:a.燒杯;b.坩堝;c.蒸餾燒

瓶;d.高溫爐;e.表面皿;f.錐形瓶);該步驟的化學方程式是

?

?。bd

4FeC2O4·2H2O+3O2

1234(5)為實現(xiàn)步驟⑤,不宜用炭粉還原Fe2O3,理由是

?

?。用炭粉還原Fe2O3會引入雜質

12343.

[全國Ⅱ高考]咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點234.5℃,100℃以上開

始升華),有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(

K

a

約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中

提取咖啡因的流程如圖1所示。圖11234索氏提取裝置如圖2所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸氣沿蒸汽導管2上升

至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與茶葉末接觸,進行萃取。萃取液

液面達到虹吸管3頂端時,經(jīng)虹吸管3返回燒瓶,從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃

取?;卮鹣铝袉栴}:1234(1)實驗時需將茶葉研細,放入濾紙?zhí)淄?中,研細的目的是

?

。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾粒

?。[解析]

實驗時將茶葉研細,能增加茶葉與溶劑的接觸面積,使萃取更加充分。

乙醇為溶劑,為防止加熱時暴沸,需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)提取過程不可選用明火直接加熱,原因是

?。與常規(guī)的萃取

相比,采用索氏提取器的優(yōu)點是

?。[解析]

由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性,因此在提取過程中不可用明火直接

加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用,能減少溶劑用量,

且萃取效率高。增加固液接觸面積,

提取充分沸石乙醇易揮發(fā),易燃使用溶劑量少,可連續(xù)萃取(萃取效率高)

1234(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點

?!罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、

溫度計、接收管之外,還有

(填標號)。A.

直形冷凝管B.

球形冷凝管C.

接收瓶D.

燒杯[解析]提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑,與水相比,乙醇作為萃取劑

具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點?!罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外,還有直

形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)濃縮液加生石灰的作用是中和

和吸收

?。[解析]向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。乙醇沸點低,易濃縮AC

單寧酸水1234(5)可采用如圖3所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加

熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結,該分離提純方法的名稱是

?。[解析]

結合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱,咖啡因

凝結在扎有小孔的濾紙上,可知該分離提純的方法為升華。升華12344.

[2024河南許汝平九校聯(lián)考]乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}是一種很

好的食品鐵強化劑,吸收效果比無機鐵好,易溶于水,幾乎不溶于乙醇,可由

FeCO3與乳酸(結構簡式為

)反應制得。Ⅰ.制備FeCO31234ⅰ.檢查氣密性,按圖示添加藥品;ⅱ.在裝置B中制取硫酸亞鐵,并將整個裝置內的空

氣排凈;ⅲ.將裝置B中溶液導入裝置C中產(chǎn)生FeCO3沉淀;ⅳ.將裝置C中混合物分離

提純,獲得純凈的碳酸亞鐵。(1)裝置D的作用是

?。液封,隔絕空氣,防止空氣進入裝置C中氧化亞鐵離子實驗步驟如下:[解析]裝置C中制備的碳酸亞鐵易被氧化而變質,故裝置D的作用是隔絕空氣,

防止空氣進入裝置C中氧化亞鐵離子。1234(2)裝置C中生成FeCO3的離子方程式是

?

?。

H2O

(3)步驟ⅱ和步驟ⅲ中應處于打開狀態(tài)的開關分別是

、

?。K1、K3

K1、K2

[解析]步驟ⅱ主要是鐵和稀硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣,因此要打開K1、K3,排凈裝置內空氣;步驟ⅲ主要是將生成的硫酸亞鐵溶液導入裝置C中,因此關閉K3,打開K1、K2。1234Ⅱ.制備乳酸亞鐵晶體將制得的FeCO3加入乳酸中,加入少量鐵粉,在75℃下攪拌使之充分反應,再加入

適量乳酸。冷卻,加入乙醇,過濾,再洗滌和干燥,得到產(chǎn)品。(4)加入乙醇的目的是

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