JJF(石化)031-2020 固體氧化性試驗裝置校準規(guī)范（報批稿）

JJF/T××××—××××JJF××—××××PAGEI1固體氧化性試驗裝置校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于固體氧化性試驗裝置或固體氧化性試驗儀的校準，不適用于氧化性固體重量試驗裝置及氧化性固體重量試驗儀的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJF1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則聯(lián)合國《試驗和標準手冊》（第七修訂版）（ManualofTestsandCriteria，Seventhrevisededition，UNITEDNATIONS）凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述固體氧化性試驗裝置主要由點火源、試驗板和計時器組成，該試驗裝置主要用于測定固體物質(zhì)在與一種可燃物質(zhì)完全混合時增加該可燃物質(zhì)的燃燒速度或燃燒強度的潛力，以確定該物質(zhì)的氧化性能力。按照聯(lián)合國《試驗和標準手冊》（第七修訂版）（ManualofTestsandCriteria，Seventhrevisededition，UNITEDNATIONS）固體氧化性試驗裝置主要結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。圖1固體氧化性試驗裝置示意圖1-圓錐體試樣底部（直徑70mm）；2-加熱金屬線；3-低導熱板計量特性具體計量特性見表1。表1固體氧化性試驗裝置計量特性一覽表序號項目技術(shù)要求1電壓示值誤差/VMPE:±0.12計時器示值誤差/sMPE:±0.5注：以上指標不是用于合格性判別，僅供參考。校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1溫度條件環(huán)境溫度：（5～30）℃。5.1.2濕度條件相對濕度：不大于80%。5.2測量標準及其他設備測量標準及其他設備見表2。表2固體氧化性試驗裝置校準項目及校準設備序號校準項目設備名稱及計量特性1電壓示值誤差數(shù)字萬用表：測量范圍（0～20）V，分辨力0.01V2計時器示值誤差電子秒表：測量范圍（0～9999.9）s，分辨力0.1s校準項目和方法6.1校準項目固體氧化性試驗裝置的校準項目見表2。6.2校準方法6.2.1校準前檢查6.2.1.1儀器和設備數(shù)顯卡尺：量程（0～50）cm，分辨力0.01mm。數(shù)字萬用表：量程（0～200）Ω，分辨力0.1Ω。上述所有儀器和設備應通過檢定或校準符合要求。6.2.1.2外觀檢查檢查固體氧化性試驗裝置的外殼表面不應有劃痕和脫落現(xiàn)象，控制器件和各連接部件應配套齊全、完好、可靠，惰性金屬線與電源等不應有明顯的折痕、破損或其他影響校準工作正常進行的缺陷。6.2.1.3惰性金屬線長度惰性金屬線平直狀態(tài)下，用數(shù)顯卡尺測量惰性金屬線長度，重復3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果應符合標準要求。6.2.1.4惰性金屬線直徑惰性金屬線取三點進行測量，兩端離端點2cm處分別取一點、中段處取一點，每點取三個方向用數(shù)顯卡尺測量惰性金屬線直徑，取三個方向測量值的平均值為該點測量值，最后取三點測量平均值，結(jié)果應符合標準要求。6.2.1.5惰性金屬線電阻用數(shù)字萬用表在惰性金屬線兩端取點測量惰性金屬線電阻，重復3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果應符合標準要求。6.2.2電壓示值誤差將被檢電源的電壓輸出端接至數(shù)字萬用表兩端，將數(shù)字萬用表調(diào)至相應電壓檔，同時記錄數(shù)字萬用表電壓示值U1和固體氧化性試驗裝置電壓示值U2，設備電壓測量裝置的示值誤差ΔU=U2-U1。重復3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1V。6.2.3計時器示值誤差根據(jù)試驗、標準及客戶需求，選擇合適的時間進行計時器示值誤差的測量，同時記錄校準用電子秒表時間示值t1和設備計時器記錄的時間示值t2，設備計時器的示值誤差Δt=t2-t1。重復3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1s。校準結(jié)果7.1校準記錄校準記錄應盡可能詳盡地記載測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果。推薦的固體氧化性試驗裝置校準記錄格式見附錄A。7.2校準數(shù)據(jù)處理經(jīng)校準的固體氧化性試驗裝置應出具校準證書，校準證書包括的信息應符合JJF1071-2010中5.12的要求，推薦的固體氧化性試驗裝置校準結(jié)果格式見附錄B。7.3不確定度校準證書應給出各校準項目的擴展不確定度，評定示例見附錄C、附錄D。復校時間間隔固體氧化性試驗裝置的復校時間間隔建議不超過1年。然而，復校時間間隔的長短取決于儀器的使用情況（使用部位的重要性、環(huán)境條件、使用頻率）、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素。因此，客戶可根據(jù)實際使用情況自主決定復校的時間間隔。附錄A固體氧化性試驗裝置校準記錄基本信息委托單位原始記錄號校準證書號儀器名稱規(guī)格型號設備編號制造廠商環(huán)境溫度℃相對濕度%校準前檢查1.外觀無銹蝕是□否□2.控制器件和連接部件完好、可靠是□否□3.惰性金屬線長度/mm4.惰性金屬線直徑/mm5.惰性金屬線電阻/Ω校準結(jié)果項目1#2#3#平均值擴展不確定度電壓示值誤差/VU1U2ΔU計時器示值誤差/st1t2Δt標準器名稱編號證書號測量范圍有效期不確定度或準確度等級或最大允許誤差校準依據(jù)校準地點校準日期年月日備注校準員：核驗員:

附錄B易燃固體燃燒速率試驗裝置校準結(jié)果格式證書編號：校準結(jié)果項目技術(shù)要求校準結(jié)果實際值測量值示值誤差擴展不確定度電壓示值誤差/VMPE:±0.1計時器示值誤差/sMPE:±0.5備注

附錄C電壓示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例C.1校準方法將被檢電源的電壓輸出端接至數(shù)字萬用表兩端，將數(shù)字萬用表調(diào)至相應電壓檔，同時記錄數(shù)字萬用表電壓示值U1和固體氧化性試驗裝置電壓示值U2，設備電壓測量裝置的示值誤差ΔU=U2-U1。重復測量3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1V。C.2測量模型電壓示值誤差的數(shù)學模型見式（C.1）（C.1）式中：——電壓的示值誤差，V；——數(shù)字萬用表的測量示值，V；——儀器的電壓示值，V。C.3電壓示值測量結(jié)果不確定度評定C.3.1標準不確定度的來源對電壓示值測量結(jié)果的標準不確定度來源主要由測量重復性引入的標準不確定度分量和數(shù)字萬用表示值誤差引入的不確定度分量。C.3.2測量重復性引入的標準不確定度分量對儀器電壓16.4V進行10次測量，測得結(jié)果見表C.1.表C.1重復10次測量結(jié)果第i次測量12345電壓/mm16.4016.4016.4116.4016.42第i次測量678910電壓/mm16.4216.4116.4016.3916.40電壓示值的平均值采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標準偏差，見式（C.2）：（C.2）式中：——第i次測量結(jié)果，V；——10次測量結(jié)果的平均值，V；N——測量次數(shù)。實際測量以3次測量的平均值作為測量結(jié)果，故標準不確定度,見式（C.3）：（C.3）C.3.3數(shù)字萬用表最大允許誤差引入的標準不確定度分量數(shù)字萬用表最大允許誤差為±0.02V，區(qū)間半寬為0.01V，假設為均勻分布，k=，故：（C.4）C.3.4標準不確定度分量表標準不確定度分量表見表C.2。表C.2標準不確定度分量一覽表標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度值/V測量重復性引入的不確定度0.006數(shù)字萬用表最大允許誤差引入的不確定度0.006C.3.5合成標準不確定度各輸入量之間相互獨立，互不相關(guān)，因此，合成標準不確定度，見式（C.5）：（C.5）C.3.6擴展不確定度U擴展不確定度，取包含因子k=2，孔板厚度測量結(jié)果的擴展不確定度，見式（C.6）：（C.6）

附錄D計時器示值誤差測量結(jié)果不確定度的評定示例D.1校準方法用電子秒表進行計時器示值誤差的測量，校準用電子秒表時間示值和設備計時器記錄的時間示值之差，即為計時器示值誤差。重復3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1s。D.2測量模型計時器示值誤差的數(shù)學模型如式（D.1）：（D.1）式中：——設備計時器示值；——電子秒表示值；——計時器示值誤差。方差和靈敏系數(shù)：由式（D.1）得方差傳播公式：（D.2）式中：——示值誤差的測量不確定度；——由設備計時器引入的不確定度；——由電子秒表引入的不確定度。因為,,所以式（D.2）簡化為：（D.3）令則式（D.3）簡化為：（D.4）式中：——計時器示值誤差的測量不確定度；——由設備計時器引入的不確定度分量；——由電子秒表引入的不確定度分量。D.3測量結(jié)果不確定度的評定D.3.1標準不確定度的來源計時器示值誤差的標準不確定度來源主要有設備計時器引入的標準不確定度分量和電子秒表引入的不確定度分量。D.3.2設備計時器引入的標準不確定度分量D.3.2.1測量重復性引入的不確定度在2min試驗時間內(nèi)，采用秒表重復測量試樣試驗時間10次，測量結(jié)果如表D.1所示。表D.1測量結(jié)果次數(shù)12345678910測量值,s119.98120.04120.08119.94120.05120.03120.06120.09119.95119.99平均值120.02s標準差s0.05（D.5）D.3.2.2計時器分辨力引入的標準不確定度計時器讀數(shù)的分辨力為0.02s，區(qū)間半寬為0.01s，估計為均勻分布，故：（D.6）（D.7）D.3.3電子秒表引入的標準不確定度分量D.3.3.1電子秒表分辨力引入的不確定度電子秒表給出的分辨力為0.02s，區(qū)間半寬度為0.01s，估計為均勻分布，，故：（D.8）D.3.3.2操作引入的不確定度操作引入的誤差約為0.2s，區(qū)間半寬度為0.1s，估計為均勻分布，，故：（D.9）（D.10）表D.2標準不確定度列